本發(fā)明涉及一種屬食品加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種葉黃素晶體純化過(guò)程中快速脫除溶殘的方法。
背景技術(shù)：
葉黃素，別名植物黃體素，是類(lèi)胡蘿卜素中的一種，廣泛存在于蔬菜、水果中，尤其在萬(wàn)壽菊的花瓣中大量存在。葉黃素具有較強(qiáng)的抗氧化作用，可以清除人體內(nèi)生理代謝過(guò)程中產(chǎn)生的自由基，減少組織損傷、細(xì)胞衰老等功能。由于葉黃素分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜，工業(yè)合成比較困難，而植物合成的葉黃素，具有天然、無(wú)毒害等優(yōu)點(diǎn)，且提取精制成本較低，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
但是目前葉黃素晶體的純化工藝主要是采用有機(jī)溶劑重結(jié)晶的方式或大孔樹(shù)脂吸附的方式進(jìn)行純化除雜，主要用到的有機(jī)溶劑以正己烷、二氯甲烷等較難脫除的溶劑，造成葉黃素晶體溶殘含量高，而僅采用真空干燥的方式脫除溶殘耗時(shí)較長(zhǎng)，長(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)造成葉黃素含量的損失。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能有效的提高葉黃素純度的葉黃素純化晶體的快速脫除溶殘的方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：在葉黃素純化過(guò)程所得的葉黃素濕晶體中加入無(wú)水乙醇，攪拌后，過(guò)膠體磨；然后過(guò)濾分離葉黃素晶體和無(wú)水乙醇；將得到的葉黃素晶體干燥、烘干，即可得到低溶殘的葉黃素晶體。
本發(fā)明所述葉黃素濕晶體進(jìn)行加入無(wú)水乙醇、過(guò)膠體磨和過(guò)濾分離操作2～5次。
本發(fā)明所述無(wú)水乙醇與葉黃素濕晶體的重量比為1～2:1。
本發(fā)明所述干燥方式為真空干燥，干燥溫度為30～50℃，干燥時(shí)間為5～8h。
本發(fā)明所述純化過(guò)程為：將葉黃素粗晶體加入到溶劑中，加熱攪拌使其溶解，形成均一溶液；在攪拌狀態(tài)下向均一溶液中加入正己烷，添加完畢后停止攪拌，降溫結(jié)晶得到葉黃素濕晶體。
本發(fā)明所述純化過(guò)程中，所述溶劑為丙酮、二氯甲烷和/或四氫呋喃。
本發(fā)明所述純化過(guò)程中，每千克粗晶體中加入3～5升的溶劑。
本發(fā)明所述純化過(guò)程中，所述加熱攪拌時(shí)，加熱溫度為40～60℃，攪拌速度為50～100轉(zhuǎn)/分鐘，加熱攪拌時(shí)間為30～60min。
本發(fā)明所述純化過(guò)程中，所述正己烷的添加量與溶劑的體積比為0.8～1.2:1，正己烷添加用時(shí)為20～40分鐘，添加時(shí)的攪拌速度為30～60轉(zhuǎn)/分鐘。
本發(fā)明所述純化過(guò)程中，所述結(jié)晶溫度為5～10℃，結(jié)晶用時(shí)為10～15h。
采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：（1）本發(fā)明采用無(wú)水乙醇與葉黃素晶體過(guò)膠體磨的形式處理葉黃素晶體，可以使晶體與乙醇充分接觸，將葉黃素晶體中的醇溶性雜質(zhì)帶走，使葉黃素晶體純度由傳統(tǒng)的85%提高至99%上，顯著提高葉黃素的純度。（2）無(wú)水乙醇在帶走醇溶性雜質(zhì)的同時(shí)，可以將晶體中殘留的難脫除的正己烷、二氯甲烷和四氫呋喃等溶劑帶走，大大縮短了葉黃素晶體的烘干脫溶殘時(shí)間，最終可以將葉黃素晶體中的混合溶殘脫除至10ppm以下。（3）本發(fā)明能有效地提升脫殘速度，晶體脫溶殘的時(shí)間不超過(guò)8h。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例1：本葉黃素純化晶體的快速脫除溶殘的方法采用下述具體工藝。
將皂化得到的葉黃素皂化物板框過(guò)濾得到葉黃素粗晶體產(chǎn)品100kg，然后在粗晶體加入丙酮500L，在1方鍋中加熱至45℃，100轉(zhuǎn)/分鐘攪拌30min溶解，形成均一溶液；然后停止加熱，在50轉(zhuǎn)/分鐘攪拌狀態(tài)下緩慢加入500L正己烷，20min加完，添加完畢后停止攪拌，降溫至10℃結(jié)晶10h得到葉黃素濕晶體。
在過(guò)濾得到的濕晶體中加入無(wú)水乙醇，濕晶體:無(wú)水乙醇=1:1（重量），攪拌后，采用膠體磨使?jié)窬w與無(wú)水乙醇充分接觸，然后板框過(guò)濾將葉黃素晶體和無(wú)水乙醇分離；重復(fù)上述加無(wú)水乙醇、過(guò)膠體磨、以及板框過(guò)濾操作；共進(jìn)行3次。將得到的葉黃素晶體40℃真空干燥烘干6h，即可得到純度為99.5%、混和溶殘為7.21ppm的葉黃素晶體。
實(shí)施例2：本葉黃素純化晶體的快速脫除溶殘的方法采用下述具體工藝。
將皂化得到的葉黃素皂化物板框過(guò)濾得到粗葉黃素晶體產(chǎn)品200kg，然后在粗晶體加入二氯甲烷和丙酮1:1（體積）混合溶劑600L，在1方鍋中加熱至50℃，80轉(zhuǎn)/分鐘攪拌40min溶解，形成均一溶液，然后停止加熱，在60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌狀態(tài)下加入600L正己烷，30min加完，添加完畢后停止攪拌，降溫至10℃結(jié)晶12h得到葉黃素濕晶體。
在過(guò)濾得到的濕晶體中加入無(wú)水乙醇，濕晶體:無(wú)水乙醇=1:1.5（重量），攪拌后，過(guò)膠體磨，使?jié)窬w與無(wú)水乙醇充分接觸，然后板框過(guò)濾將葉黃素晶體和無(wú)水乙醇分離；重復(fù)上述加無(wú)水乙醇、過(guò)膠體磨、以及板框過(guò)濾操作；共進(jìn)行2次。將得到的葉黃素晶體45℃真空干燥烘干8h，即可得到純度為99.16%、混和溶殘為5.31ppm的葉黃素晶體。
實(shí)施例3：本葉黃素純化晶體的快速脫除溶殘的方法采用下述具體工藝。
將皂化得到的葉黃素皂化物板框過(guò)濾得到粗葉黃素晶體產(chǎn)品150kg，然后在粗晶體加入四氫呋喃750L，在1方鍋中加熱至60℃，60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌35min溶解，形成均一溶液，然后停止加熱，在60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌狀態(tài)下加入900L正己烷，40min加完，添加完畢后停止攪拌，降溫至8℃結(jié)晶15h得到葉黃素濕晶體。
在過(guò)濾得到的濕晶體中加入無(wú)水乙醇，濕晶體:無(wú)水乙醇=1:2（重量），攪拌后，過(guò)膠體磨，使?jié)窬w與無(wú)水乙醇充分接觸，然后板框過(guò)濾將葉黃素晶體和無(wú)水乙醇分離；重復(fù)上述加無(wú)水乙醇、過(guò)膠體磨、以及板框過(guò)濾操作；共進(jìn)行5次。將得到的葉黃素晶體50℃真空干燥烘干5h，即可得到純度為99.66%、混和溶殘為7.16ppm的葉黃素晶體。
實(shí)施例4：本葉黃素純化晶體的快速脫除溶殘的方法采用下述具體工藝。
將皂化得到的葉黃素皂化物板框過(guò)濾得到粗葉黃素晶體產(chǎn)品100kg，然后在粗晶體加入二氯甲烷和四氫呋喃1:1（體積）混合溶劑400L，在1方鍋中加熱至40℃，50轉(zhuǎn)/分鐘攪拌60min溶解，形成均一溶液，然后停止加熱，在30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌狀態(tài)下加入320L正己烷，35min加完，添加完畢后停止攪拌，降溫至5℃結(jié)晶10h得到葉黃素濕晶體。
在過(guò)濾得到的濕晶體中加入無(wú)水乙醇，濕晶體:無(wú)水乙醇=1:1.5（重量），攪拌后，過(guò)膠體磨，使?jié)窬w與無(wú)水乙醇充分接觸，然后板框過(guò)濾將葉黃素晶體和無(wú)水乙醇分離；重復(fù)上述加無(wú)水乙醇、過(guò)膠體磨、以及板框過(guò)濾操作；共進(jìn)行4次。將得到的葉黃素晶體30℃真空干燥烘干7h，即可得到純度為99.24%、混和溶殘為6.83ppm的葉黃素晶體。
上述實(shí)施例中測(cè)定總類(lèi)胡蘿卜素用來(lái)判定晶體純度，所述總類(lèi)胡蘿卜素的含量測(cè)定方法：
準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.0300g測(cè)試樣品溶解于四氫呋喃溶液中并制成100ml溶液。用乙醇稀釋樣品，使所得溶液的吸光度范圍在0.3～0.7之間，并用分光光度計(jì)測(cè)得上述稀釋溶液在446nm附近最大吸收波長(zhǎng)的吸光度。
總類(lèi)胡蘿卜素含量按以下公式（1）計(jì)算：
總類(lèi)胡蘿卜素含量（%）=（A×f×100）/（2550×m） （1）
公式（1）中：A吸光度，f為稀釋系數(shù)，m為稱(chēng)樣質(zhì)量，2550為446nm附近最大吸收波長(zhǎng)的吸收系數(shù)。