本發(fā)明屬于食品領(lǐng)域，涉及一種甲基淀粉的制備工藝。
背景技術(shù)：
紅薯在我國種植范圍非常廣泛，紅薯含有豐富的淀粉、維生素、纖維素、賴氨酸，及豐富的鎂、磷、鈣、硒等礦物元素和亞油酸等人體必需的營養(yǎng)成分。天然紅薯淀粉在實(shí)際應(yīng)用中具有一定的局限性，因此通常利用物理、化學(xué)或酶的方法將原淀粉經(jīng)過特殊處理后，在淀粉分子上引入新的官能團(tuán)或改變淀粉分子大小和淀粉顆粒性質(zhì)，從而改變淀粉的天然特性(如：糊化溫度、熱粘度及其穩(wěn)定性、凍融穩(wěn)定性、凝膠力、成膜性、透明性等)，使其更適合于一定應(yīng)用的要求。
目前紅薯淀粉的改性方法主要有：物理改性、化學(xué)改性和酶法改性。
物理改性主要采用物理方法如研磨、擠壓等進(jìn)行，主要改善淀粉的流變學(xué)特性；化學(xué)改性主要采用交聯(lián)、酯化等方法進(jìn)行，主要改善淀粉的流變學(xué)特性、抗老化特性、吸附特性等；酶法改性主要采用淀粉酶進(jìn)行酶解的方法進(jìn)行，主要改善淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)、吸附特性等。這些方法對(duì)于擴(kuò)大紅薯淀粉的應(yīng)用領(lǐng)域均具有一定的局限性。甲基化改性屬于化學(xué)改性中的醚化改性，甲基淀粉是變性淀粉中一種重要的淀粉衍生物，屬于非離子型高分子醚，具有增稠、水溶、成膜、持水、黏合、助懸浮、穩(wěn)定酸堿等特點(diǎn)，可廣泛用于食品、醫(yī)藥、日化、建筑、陶瓷、石油鉆探以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域，具有非常廣泛的應(yīng)用前景。
淀粉的甲基化改性一般采用硫酸二甲酯或是碳酸二甲酯為甲基化試劑，如：《碳酸二甲酯對(duì)淀粉的甲基化反應(yīng)》(精細(xì)化工，2010年第6期，作者：中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所纖維素化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)報(bào)道了以碳酸二甲酯為甲基化試劑對(duì)木薯、玉米、馬鈴薯淀粉進(jìn)行了常壓甲基化反應(yīng)，淀粉甲基化產(chǎn)物的甲氧基質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.1％?！都谆鸶矸鄣闹苽浼捌浠拘再|(zhì)研究》(食品工業(yè)，2015年第10期，作者：重慶第二師范學(xué)院)報(bào)道了以硫酸二甲酯為甲基化試劑對(duì)葛根淀粉進(jìn)行了甲基化反應(yīng)，甲基化最大取代度為0.41。目前國內(nèi)對(duì)于淀粉甲基化的研究還不是很多，制備出的甲基化淀粉取代度或甲氧基含量也不是很高，還需要進(jìn)一步的完善，而且甲基淀粉產(chǎn)品在食品領(lǐng)域尚還未見。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種甲基淀粉的制備工藝，所得甲基淀粉具有較高甲氧基含量。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種甲基淀粉的制備工藝，具體方法是：將淀粉與體積分?jǐn)?shù)30％的乙醇水溶液加入反應(yīng)器中，攪拌均勻，加入硫酸二甲酯，間歇微波或超聲波活化10～20分鐘，然后水浴加熱至50℃，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)1小時(shí)，固液分離，所得固體經(jīng)后處理即得；其中，淀粉、硫酸二甲酯、乙醇水溶液與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量體積比為9g：6g：70mL：5mL。
優(yōu)選的，所述淀粉為紅薯淀粉。
優(yōu)選的，間歇微波活化的具體方法是：每隔2分鐘微波輻射2分鐘。
優(yōu)選的，間歇微波活化時(shí)間為10分鐘。
優(yōu)選的，間歇超聲波活化的具體方法是：每隔10分鐘超聲波處理10分鐘。
優(yōu)選的，間歇超聲波活化時(shí)間為20分鐘。
優(yōu)選的，固液分離采用離心或抽濾。
進(jìn)一步優(yōu)選的，離心速度為6000r/min，離心時(shí)間為10分鐘。
優(yōu)選的，所述后處理的具體方法是：所得固體用體積分?jǐn)?shù)95％的乙醇水溶液洗滌3次，離心，得甲基淀粉粗產(chǎn)物。
進(jìn)一步優(yōu)選的，甲基淀粉粗產(chǎn)物的純化方法是：將甲基淀粉粗產(chǎn)物用體積分?jǐn)?shù)87％的乙醇水溶液進(jìn)行索氏抽提處理5小時(shí)，105℃干燥，得甲基淀粉精制品。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明采用硫酸二甲酯為甲基化試劑，在傳統(tǒng)甲基化改性方法的基礎(chǔ)上輔助以超聲波和微波活化技術(shù)，大大提高了所得甲基淀粉的甲氧基含量。并且，制備得到的甲基淀粉在干燥狀態(tài)下性能穩(wěn)定。
具體實(shí)施方式
下面將對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。
實(shí)施例1：
在反應(yīng)器中加入9g淀粉，70mL體積分?jǐn)?shù)30％的乙醇水溶液，攪拌均勻，加入6g硫酸二甲酯，間歇微波活化10min，然后水浴加熱至50℃，加入5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，固液分離，離心(6000r/min，10分鐘)(或抽濾)，沉淀用體積分?jǐn)?shù)95％的乙醇水溶液洗滌3次后，離心，得淀粉甲基化粗產(chǎn)物。將甲基淀粉粗產(chǎn)物用體積分?jǐn)?shù)87％的乙醇水溶液進(jìn)行索氏抽提處理5小時(shí)，105℃干燥，得到純化的甲基淀粉，其甲氧基含量為12.11％，外觀為淺黃色固體，無異味。
實(shí)施例2：
在反應(yīng)器中加入9g淀粉，70mL體積分?jǐn)?shù)30％的乙醇水溶液，攪拌均勻，加入6g硫酸二甲酯，間歇超聲波活化20min，然后水浴加熱至50℃，加入5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，固液分離，離心(6000r/min，10分鐘)(或抽濾)，沉淀用體積分?jǐn)?shù)95％的乙醇水溶液洗滌3次后，離心，得淀粉甲基化粗產(chǎn)物。將甲基淀粉粗產(chǎn)物用體積分?jǐn)?shù)87％的乙醇水溶液進(jìn)行索氏抽提處理5小時(shí)，105℃干燥，得到純化的甲基淀粉，其甲氧基含量為9.13％，外觀為淺黃色固體，無異味。
最后說明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。