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一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng)和方法與流程

文檔序號:11103665閱讀:746來源:國知局
一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng)和方法與制造工藝

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng)和方法。



背景技術(shù):

甲基丙烯酸是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用于生產(chǎn)甲基丙烯酸甲酯,而后者可用于生產(chǎn)涂料、助劑等化工產(chǎn)品,或作為原料用于生產(chǎn)有機(jī)玻璃。

甲基丙烯醛不僅是合成甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的重要中間體,也是合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等重要精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體。

利用叔丁醇或異丁烯催化氧化生產(chǎn)甲基丙烯醛和甲基丙烯酸是非常清潔和重要的方法。如何有效提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率是提高反應(yīng)效率、提高產(chǎn)品質(zhì)量,降低過程能耗的關(guān)鍵。同時(shí)叔丁醇或異丁烯催化氧化過程中存在未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物等雜質(zhì),如何有效回收原料、去除雜質(zhì)也直接影響到生產(chǎn)成本和產(chǎn)品質(zhì)量。此外,由于反應(yīng)過程中會(huì)形成對苯二甲酸,它會(huì)以固體顆粒的形式存在液相反應(yīng)產(chǎn)物中,易堵塞設(shè)備和管道,如何有效去除對苯二甲酸以提高裝置運(yùn)行周期亦尤為重要。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、可有效去除雜質(zhì)和固體顆粒,并最大化的降低系統(tǒng)能量消耗的生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的方法和系統(tǒng),該生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的方法和系統(tǒng)可以有效回收未反應(yīng)的原料。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng),包括原料進(jìn)料預(yù)熱器、原料汽化塔、空氣壓縮機(jī)、第一氧化反應(yīng)器、第二氧化反應(yīng)器、急冷酸洗滌耦合塔、甲基丙烯醛汽提塔、甲基丙烯醛吸收塔、甲基丙烯醛回收塔、甲基丙烯醛脫輕塔和甲基丙烯醛脫重塔;

所述的原料進(jìn)料預(yù)熱器與所述的原料汽化塔的上部進(jìn)料口連接,所述的原料汽化塔的頂部出料口和所述的空氣壓縮機(jī)出口均通過第一混合器與所述的第一氧化反應(yīng)器的頂部進(jìn)料口連接,所述的第一氧化反應(yīng)器的底部出料口通過第二混合器與所述的第二氧化反應(yīng)器的底部進(jìn)料口連接,所述的空氣壓縮機(jī)依次通過第三混合器和所述的第二混合器與所述的第二氧化反應(yīng)器的底部進(jìn)料口連接;

所述的第二氧化反應(yīng)器的頂部出料口通過第一換熱器與所述的急冷酸洗滌耦合塔的塔釜連接,所述的急冷酸洗滌耦合塔的底部出料口通過第二換熱器與所述的甲基丙烯醛汽提塔的上部進(jìn)料口連接,所述的急冷酸洗滌耦合塔的上部出料口與所述的甲基丙烯醛吸收塔的下部進(jìn)料口連接,所述的甲基丙烯醛汽提塔的底部出料口通過所述的第二換熱器與所述的甲基丙烯醛吸收塔連接,所述的第二換熱器上設(shè)置有粗甲基丙烯酸出料口,所述的甲基丙烯醛汽提塔的頂部出料口、所述的甲基丙烯醛吸收塔的底部出料口分別通過第三換熱器與所述的甲基丙烯醛回收塔的中部進(jìn)料口連接,所述的甲基丙烯醛吸收塔的頂部出料口連接有催化焚燒單元,所述的甲基丙烯醛吸收塔的中部出料口與所述的急冷酸洗滌耦合塔的頂部進(jìn)料口連接,所述的甲基丙烯醛回收塔的頂部出料口與所述的甲基丙烯醛脫輕塔的中部進(jìn)料口連接,所述的甲基丙烯醛回收塔的底部出料口通過所述的第三換熱器與所述的甲基丙烯醛吸收塔的中部進(jìn)料口相連接,所述的甲基丙烯醛回收塔的底部出料口還與所述的急冷酸洗滌耦合塔的塔釜連接,所述的甲基丙烯醛脫輕塔的底部出料口與所述的甲基丙烯醛脫重塔的中部進(jìn)料口連接,所述的甲基丙烯醛脫輕塔的頂部出料口與所述的第二混合器連接,所述的甲基丙烯醛脫重塔的頂部設(shè)置有甲基丙烯醛出料口,所述的甲基丙烯醛脫重塔的底部設(shè)置有廢液排放口。

所述的催化焚燒單元連接有用于提壓部分焚燒尾氣的尾氣壓縮機(jī),所述的尾氣壓縮機(jī)的出料口分別與所述的第一混合器和所述的第二混合器連接,所述的催化焚燒單元上設(shè)置有用于排放剩余的焚燒尾氣的尾氣排放口。

所述的第一氧化反應(yīng)器和所述的第二氧化反應(yīng)器均為列管式固定床等溫反應(yīng)器,所述的第一氧化反應(yīng)器裝有含鉬的復(fù)合氧化物催化劑,所述的第二氧化反應(yīng)器裝有含鉬的雜多酸鹽催化劑。

所述的急冷酸洗滌耦合塔內(nèi)縱向均布有3~6層用于分離所述的甲基丙烯酸和所述的甲基丙烯醛的填料層,所述的急冷酸洗滌耦合塔的側(cè)壁且與所述的填料層對應(yīng)的位置分別設(shè)置有用于冷卻循環(huán)液的第四換熱器。

所述的急冷酸洗滌耦合塔的塔頂設(shè)置有用于分離所述的甲基丙烯醛和所述的對苯二甲酸顆粒的洗滌孔板,所述的洗滌孔板上設(shè)置有多個(gè)分離孔,所述的洗滌孔板與所述的填料層之間設(shè)置有用于輸送氣相物料的連接管道,所述的連接管道上方設(shè)置有錐形防護(hù)罩,所述的錐形防護(hù)罩的正上方設(shè)置有用于噴淋循環(huán)回的所述的甲基丙烯酸溶液的蓮蓬頭。

一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的方法,包括以下步驟:

1)將原料叔丁醇或異丁烯送入原料進(jìn)料預(yù)熱器,預(yù)熱到100℃后送入原料汽化塔,在原料汽化塔中,將原料叔丁醇或異丁烯加熱汽化與雜質(zhì)分離提純并進(jìn)一步過熱至140℃,將汽化后的叔丁醇或異丁烯、與來自甲基丙烯醛吸收塔塔頂經(jīng)催化焚燒后的部分經(jīng)尾氣壓縮機(jī)提壓后的尾氣以及經(jīng)空氣壓縮機(jī)提壓后的新鮮空氣經(jīng)第一混合器混合后送入第一氧化反應(yīng)器;

2)將第一氧化反應(yīng)器的溫度控制為150~400℃,壓力控制為0.05~0.15MPaG,叔丁醇或異丁烯和氧氣發(fā)生反應(yīng)生成甲基丙烯醛,將第一氧化反應(yīng)器底部出料口的反應(yīng)產(chǎn)物與加濕空氣以及從甲基丙烯醛脫輕塔循環(huán)回的甲基丙烯醛經(jīng)第二混合器混合后送入第二氧化反應(yīng)器;其中第一氧化反應(yīng)器入口處叔丁醇與氧氣或異丁烯與氧氣的摩爾比為1:1.5~3,叔丁醇與氮?dú)饣虍惗∠┡c氮?dú)獾哪柋葹?:10~12;加濕空氣為蒸汽與經(jīng)空氣壓縮機(jī)提壓后的新鮮空氣送入第三混合器混合所得;

3)將第二氧化反應(yīng)器的溫度控制為150~400℃,壓力控制為0.05~0.15MPaG,甲基丙烯醛和氧氣反應(yīng)生成甲基丙烯酸,將第二氧化反應(yīng)器頂部出料口的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)第一換熱器與鍋爐水換熱回收熱量,然后送入急冷酸洗滌耦合塔的下部進(jìn)料口;

4)將急冷酸洗滌耦合塔的塔頂溫度控制為5~35℃,經(jīng)循環(huán)液急冷吸收,塔頂?shù)玫胶叫∮?0μm顆粒的氣相產(chǎn)物,將氣相產(chǎn)物送入甲基丙烯醛吸收塔的下部;塔底采出溫度為70℃的粗甲基丙烯酸,將粗甲基丙烯酸經(jīng)第二換熱器預(yù)熱后送入甲基丙烯醛汽提塔;

5)將氣相產(chǎn)物在甲基丙烯醛吸收塔內(nèi)經(jīng)濃度為5%-30%wt的甲基丙烯酸溶液吸收后,甲基丙烯醛吸收塔的塔頂氣相采出物送至催化焚燒單元進(jìn)行焚燒處理;將甲基丙烯醛吸收塔塔釜液通過第三換熱器換熱升溫后送入甲基丙烯醛回收塔;

6)將甲基丙烯醛汽提塔壓力控制在20~80KPaA,溫度控制在60~100℃,將經(jīng)汽提后塔底得到的濃度為30%wt的粗甲基丙烯酸溶液經(jīng)第二換熱器換熱降溫后送出系統(tǒng);塔頂采出甲基丙烯醛通過第三換熱器送入甲基丙烯醛回收塔;

7)將甲基丙烯醛回收塔壓力控制在100~120KPaA,溫度控制在50~120℃,甲基丙烯醛回收塔塔頂采出含有甲基丙烯醛的氣相產(chǎn)物,將含有甲基丙烯醛的氣相產(chǎn)物送入甲基丙烯醛脫輕塔處理,將甲基丙烯醛回收塔底部采出的甲基丙烯酸溶液經(jīng)第三換熱器送入甲基丙烯醛吸收塔作為甲基丙烯醛的吸收液,并根據(jù)甲基丙烯醛回收塔釜液量的變化情況,將甲基丙烯醛回收塔底部采出的甲基丙烯酸溶液間歇分流至急冷酸洗滌耦合塔;

8)、將甲基丙烯醛脫輕塔壓力控制在50~90KPaA,溫度控制在40~100℃,將甲苯、阻聚劑送入甲基丙烯醛脫輕塔,經(jīng)萃取精餾處理,最終甲基丙烯醛脫輕塔的塔頂?shù)玫捷p組分產(chǎn)物,將輕組分產(chǎn)物送入第二混合器入口,甲基丙烯醛脫輕塔的塔底采出含有甲基丙烯醛的物料,將含有甲基丙烯醛的物料送入甲基丙烯醛脫重塔處理;

9)、將甲基丙烯醛脫重塔壓力控制在50~90KPaA,溫度控制在40~120℃,將含有甲基丙烯醛的物料精制分離,塔頂?shù)玫礁呒兌鹊募谆┤┎⑤敵鱿到y(tǒng),塔底排出廢液焚燒處理。

將步驟(4)中其中一部分催化焚燒后氣體送經(jīng)尾氣壓縮機(jī)提壓后作為惰性氣體分別送至第一混合器和第二混合器的入口,另一部分催化焚燒后氣體排出系統(tǒng)。

根據(jù)甲基丙烯醛吸收塔釜液中甲基丙烯酸濃度的變化,將甲基丙烯醛汽提塔塔釜液間歇采出一部分送至甲基丙烯醛吸收塔,使甲基丙烯醛吸收塔釜液中甲基丙烯酸濃度保持在5%-30%wt。

步驟(4)中溫度為70℃的粗甲基丙烯酸通過流經(jīng)第二換熱器的輸出產(chǎn)物濃度為30%wt的粗甲基丙烯酸溶液預(yù)熱;步驟(7)中的吸收液通過流經(jīng)第三換熱器的甲基丙烯醛吸收塔塔釜液降溫。

步驟(3)中氣體在急冷酸洗滌耦合塔中被塔釜循環(huán)液噴淋吸收,循環(huán)液通過第四換熱器進(jìn)行冷卻;急冷后的下段氣體向上進(jìn)入急冷酸洗滌耦合塔的中段,被中段循環(huán)液噴淋吸收;中段氣體向上進(jìn)入急冷酸洗滌耦合塔的上段進(jìn)一步被上段循環(huán)液噴淋吸收。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的方法和系統(tǒng),將原料叔丁醇或異丁烯預(yù)熱汽化,然后與空氣、水混合后送經(jīng)裝有催化劑的列管式固定床等溫反應(yīng)器發(fā)生氧化反應(yīng)生成甲基丙烯酸和甲基丙烯醛,并經(jīng)有效急冷、吸收和過濾,最終獲得99%wt的甲基丙烯醛和30%wt的粗甲基丙烯酸,優(yōu)點(diǎn)如下:

1、第一氧化反應(yīng)器的溫度控制在150~400℃,壓力控制在0.05~0.15MPaG之間,進(jìn)料組成控制:叔丁醇或異丁烯與氧氣的摩爾比為1:1.5~3,叔丁醇或異丁烯與氮?dú)?:10~12。用以保證叔丁醇或異丁烯轉(zhuǎn)化率在>99%,選擇性保證在70~85%之間,從而保證第二氧化反應(yīng)器的溫度壓力和組成范圍,不在爆炸極限范圍內(nèi),保證了系統(tǒng)的安全。

2、采用急冷酸洗滌耦合塔,通過急冷酸洗滌耦合塔實(shí)現(xiàn)多個(gè)吸收塔和一個(gè)洗滌塔方能實(shí)現(xiàn)的分離效果。

塔頂設(shè)置轉(zhuǎn)向氣液并流洗滌孔板,可有效控制塔頂采出氣相中夾帶的對苯二甲酸顆粒粒徑保持在20μm以內(nèi),有效避免氣相中對苯二甲酸凝固在塔內(nèi)構(gòu)件和管道內(nèi)壁上,以降低過程中設(shè)備和管道的堵塞,同時(shí)能提高產(chǎn)品收率,進(jìn)而整個(gè)裝置的生產(chǎn)效率得到提高。

采用通過水吸收的方式來分離甲基丙烯醛和甲基丙烯酸,利用氣液逆流的方式,可將氣相中甲基丙烯酸吸收為液相,增強(qiáng)吸收效果。通過調(diào)節(jié)循環(huán)水的用量,控制塔頂溫度為5~35℃,以保證塔頂氣相中甲基丙烯酸濃度不會(huì)過高,可降低后續(xù)分離甲基丙烯酸的能量消耗。

設(shè)置多段冷卻循環(huán)液的第四換熱器,采用自循環(huán)方式吸收冷凝,降低吸收劑用量,提高分離效果,并對塔內(nèi)構(gòu)件進(jìn)行有效的沖刷,減少塔板堵塞,提高裝置的運(yùn)行時(shí)間。

3、甲基丙烯醛吸收塔頂排出的氣體經(jīng)催化焚燒除去有機(jī)物后,一部分經(jīng)過尾氣壓縮機(jī)提壓后分別送入第一混合器和第二混合器,其余氣體排至大氣。吸收后尾氣經(jīng)催化焚燒后的20~40%wt循環(huán)利用,一是可以回收利用循環(huán)尾氣中的水蒸氣等有用物質(zhì),可降低反應(yīng)所需水蒸氣的供給量并降低系統(tǒng)廢水的排放量;二是利用尾氣焚燒后高熱量(約100℃),以減少反應(yīng)所需熱量外部供應(yīng);三是經(jīng)過催化焚燒后可以除去有害雜質(zhì),避免循環(huán)尾氣進(jìn)入反應(yīng)器后,使反應(yīng)所用催化劑中毒失活,降低反應(yīng)效果。

4、采用濃度為5%~30%wt的甲基丙烯酸溶液作為吸收劑吸收甲基丙烯醛。利用溶液的相似相溶原理,選用一定濃度的甲基丙烯酸溶液作吸收劑與水作吸收劑相比具有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn):一是甲基丙烯酸溶液對甲基丙烯醛的溶解度更大,對甲基丙烯醛的吸收效果更好;二是不存在對吸收劑的解吸分離,可降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

5、采用間歇回流的方式循環(huán)返回一定量甲基丙烯酸水溶液。根據(jù)甲基丙烯醛吸收塔釜液中甲基丙烯酸濃度的變化,將甲基丙烯醛汽提塔塔釜液間歇采出一部分送至甲基丙烯醛吸收塔,根據(jù)甲基丙烯醛回收塔釜液量的變化情況,將甲基丙烯醛回收塔底部采出的甲基丙烯酸溶液間歇分流至急冷酸洗滌耦合塔,可有效保證甲基丙烯醛吸收塔的吸收劑中甲基丙烯酸的濃度始終維持在5%~30%wt,確保對甲基丙烯醛的吸收效果不會(huì)隨著甲基丙烯酸減少而降低。

6、在甲基丙烯醛汽提塔與急冷酸洗滌耦合塔之間設(shè)置第二換熱器,利用甲基丙烯醛汽提塔塔釜采出的高溫物料同進(jìn)塔前的粗甲基丙烯酸水溶液換熱,可使該塔的蒸汽消耗降低10%~20%,并且可以提高甲基丙烯醛的汽提效果,有效降低塔釜粗甲基丙烯酸溶液中甲基丙烯醛的含量。

7、采用甲苯做高沸點(diǎn)添加劑,并在甲基丙烯醛脫輕塔加入阻聚劑,改變甲基丙烯醛與輕組分間的相對揮發(fā)度,使輕組分易從甲基丙烯醛溶液中分離出來,并利用萃取精餾的方式使輕組分與甲基丙烯醛分離開來。這樣既能降低塔釜甲基丙烯醛溶液中輕組分的含量,又能降低甲基丙烯醛脫輕塔的熱負(fù)荷,同時(shí)防止物料聚合。

附圖說明

圖1為本發(fā)明叔丁醇/異丁烯與氧氣氧化反應(yīng)同時(shí)生產(chǎn)甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2為本發(fā)明的急冷酸洗滌耦合塔結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明的生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng)作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例:如圖1和圖2所示,一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng),包括原料進(jìn)料預(yù)熱器1、原料汽化塔2、空氣壓縮機(jī)3、第一氧化反應(yīng)器4、第二氧化反應(yīng)器5、急冷酸洗滌耦合塔6、甲基丙烯醛汽提塔7、甲基丙烯醛吸收塔8、甲基丙烯醛回收塔9、甲基丙烯醛脫輕塔10和甲基丙烯醛脫重塔11;

原料進(jìn)料預(yù)熱器1與原料汽化塔2的上部進(jìn)料口連接,原料汽化塔2的頂部出料口和空氣壓縮機(jī)3出口均通過第一混合器12與第一氧化反應(yīng)器4的頂部進(jìn)料口連接,第一氧化反應(yīng)器4的底部出料口通過第二混合器13與第二氧化反應(yīng)器5的底部進(jìn)料口連接,空氣壓縮機(jī)3依次通過第三混合器14和第二混合器13與第二氧化反應(yīng)器5的底部進(jìn)料口連接;

第二氧化反應(yīng)器5的頂部出料口通過第一換熱器15與急冷酸洗滌耦合塔6的塔釜連接,急冷酸洗滌耦合塔6的底部出料口通過第二換熱器16與甲基丙烯醛汽提塔7的上部進(jìn)料口連接,急冷酸洗滌耦合塔6的上部出料口與甲基丙烯醛吸收塔8的下部進(jìn)料口連接,甲基丙烯醛汽提塔7的底部出料口通過第二換熱器16與甲基丙烯醛吸收塔8連接,第二換熱器16上設(shè)置有粗甲基丙烯酸出料口,甲基丙烯醛汽提塔7的頂部出料口、甲基丙烯醛吸收塔8的底部出料口分別通過第三換熱器17與甲基丙烯醛回收塔9的中部進(jìn)料口連接,甲基丙烯醛吸收塔8的頂部出料口連接有催化焚燒單元18,甲基丙烯醛吸收塔8的中部出料口與急冷酸洗滌耦合塔6的頂部進(jìn)料口連接,甲基丙烯醛回收塔9的頂部出料口與甲基丙烯醛脫輕塔10的中部進(jìn)料口連接,甲基丙烯醛回收塔9的底部出料口通過第三換熱器17與甲基丙烯醛吸收塔8的中部進(jìn)料口相連接,甲基丙烯醛回收塔9的底部出料口還與急冷酸洗滌耦合塔6的塔釜連接,甲基丙烯醛脫輕塔10的底部出料口與甲基丙烯醛脫重塔11的中部進(jìn)料口連接,甲基丙烯醛脫輕塔10的頂部出料口與第二混合器13連接,甲基丙烯醛脫重塔11的頂部設(shè)置有甲基丙烯醛出料口19,甲基丙烯醛脫重塔11的底部設(shè)置有廢液排放口20。

在此具體實(shí)施例中,催化焚燒單元18連接有用于提壓部分焚燒尾氣的尾氣壓縮機(jī)21,尾氣壓縮機(jī)21的出料口分別與第一混合器12和第二混合器13連接,催化焚燒單元18上設(shè)置有用于排放剩余的焚燒尾氣的尾氣排放口22。

在此具體實(shí)施例中,第一氧化反應(yīng)器4和第二氧化反應(yīng)器5均為列管式固定床等溫反應(yīng)器,第一氧化反應(yīng)器4裝有含鉬的復(fù)合氧化物催化劑,第二氧化反應(yīng)器5裝有含鉬的雜多酸鹽催化劑。

在此具體實(shí)施例中,急冷酸洗滌耦合塔6內(nèi)縱向均布有3~6層用于分離甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的填料層23,急冷酸洗滌耦合塔6的側(cè)壁且與填料層23對應(yīng)的位置分別設(shè)置有用于冷卻循環(huán)液的第四換熱器24。

在此具體實(shí)施例中,急冷酸洗滌耦合塔6的塔頂設(shè)置有用于分離甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的洗滌孔板25,洗滌孔板25上設(shè)置有多個(gè)分離孔,洗滌孔板25與填料層23之間設(shè)置有用于輸送氣相物料的連接管道26,連接管道26上方設(shè)置有錐形防護(hù)罩27,錐形防護(hù)罩27的正上方設(shè)置有用于噴淋循環(huán)回的甲基丙烯酸溶液的蓮蓬頭28。

本發(fā)明還提供了一種與上述生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的系統(tǒng)相對應(yīng)的生產(chǎn)方法,以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的生產(chǎn)方法作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例:一種生產(chǎn)甲基丙烯酸聯(lián)產(chǎn)甲基丙烯醛的方法,包括以下步驟:

1)將原料叔丁醇或異丁烯送入原料進(jìn)料預(yù)熱器1,預(yù)熱到100℃后送入原料汽化塔2,在原料汽化塔2中,將原料叔丁醇或異丁烯加熱汽化與雜質(zhì)分離提純并進(jìn)一步過熱至140℃,將汽化后的叔丁醇或異丁烯、與來自甲基丙烯醛吸收塔8塔頂經(jīng)催化焚燒后的部分經(jīng)尾氣壓縮機(jī)21提壓后的尾氣以及經(jīng)空氣壓縮機(jī)3提壓后的新鮮空氣經(jīng)第一混合器12混合后送入第一氧化反應(yīng)器4;

2)將第一氧化反應(yīng)器4的溫度控制為150~400℃,壓力控制為0.05~0.15MPaG,叔丁醇或異丁烯和氧氣發(fā)生反應(yīng)生成甲基丙烯醛,將第一氧化反應(yīng)器4底部出料口的反應(yīng)產(chǎn)物與加濕空氣以及從甲基丙烯醛脫輕塔10循環(huán)回的甲基丙烯醛經(jīng)第二混合器13混合后送入第二氧化反應(yīng)器5;其中第一氧化反應(yīng)器4入口處叔丁醇與氧氣或異丁烯與氧氣的摩爾比為1:1.5~3,叔丁醇與氮?dú)饣虍惗∠┡c氮?dú)獾哪柋葹?:10~12;加濕空氣為蒸汽與經(jīng)空氣壓縮機(jī)3提壓后的新鮮空氣送入第三混合器14混合所得;

3)將第二氧化反應(yīng)器5的溫度控制為150~400℃,壓力控制為0.05~0.15MPaG,甲基丙烯醛和氧氣反應(yīng)生成甲基丙烯酸,將第二氧化反應(yīng)器5頂部出料口的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)第一換熱器15與鍋爐水換熱回收熱量,然后送入急冷酸洗滌耦合塔6的下部進(jìn)料口;

4)將急冷酸洗滌耦合塔6的塔頂溫度控制為5~35℃,經(jīng)循環(huán)液急冷吸收,塔頂?shù)玫胶叫∮?0μm顆粒的氣相產(chǎn)物,將氣相產(chǎn)物送入甲基丙烯醛吸收塔8的下部;塔底采出溫度為70℃的粗甲基丙烯酸,將粗甲基丙烯酸經(jīng)第二換熱器16預(yù)熱后送入甲基丙烯醛汽提塔7;

5)將氣相產(chǎn)物在甲基丙烯醛吸收塔8內(nèi)經(jīng)濃度為5%-30%wt的甲基丙烯酸溶液吸收后,甲基丙烯醛吸收塔8的塔頂氣相采出物送至催化焚燒單元18進(jìn)行焚燒處理;將甲基丙烯醛吸收塔塔釜液通過第三換熱器17換熱升溫后送入甲基丙烯醛回收塔9;

6)將甲基丙烯醛汽提塔7壓力控制在20~80KPaA,溫度控制在60~100℃,將經(jīng)汽提后塔底得到的濃度為30%wt的粗甲基丙烯酸溶液經(jīng)第二換熱器16預(yù)熱后送出系統(tǒng),塔頂采出甲基丙烯醛通過第三換熱器17送入甲基丙烯醛回收塔9;

7)將甲基丙烯醛回收塔9壓力控制在100~120KPaA,溫度控制在50~120℃,甲基丙烯醛回收塔9塔頂采出含有甲基丙烯醛的氣相產(chǎn)物,將含有甲基丙烯醛的氣相產(chǎn)物送入甲基丙烯醛脫輕塔10處理,將甲基丙烯醛回收塔9底部采出的甲基丙烯酸溶液經(jīng)第三換熱器17送入甲基丙烯醛吸收塔8作為甲基丙烯醛的吸收液,并根據(jù)甲基丙烯醛回收塔釜液量的變化情況,將甲基丙烯醛回收塔9底部采出的甲基丙烯酸溶液間歇分流至急冷酸洗滌耦合塔6;

8)將甲基丙烯醛脫輕塔10壓力控制在50~90KPaA,溫度控制在40~100℃,將甲苯、阻聚劑送入甲基丙烯醛脫輕塔10,經(jīng)萃取精餾處理,最終甲基丙烯醛脫輕塔10的塔頂?shù)玫捷p組分產(chǎn)物,將輕組分產(chǎn)物送入第二混合器13入口,甲基丙烯醛脫輕塔10的塔底采出含有甲基丙烯醛的物料,將含有甲基丙烯醛的物料送入甲基丙烯醛脫重塔11處理;

9)將甲基丙烯醛脫重塔11壓力控制在50~90KPaA,溫度控制在40~120℃,將含有甲基丙烯醛的物料精制分離,塔頂?shù)玫礁呒兌鹊募谆┤┎⑤敵鱿到y(tǒng),塔底排出廢液焚燒處理。

在此具體實(shí)施例中,將步驟(4)中其中一部分催化焚燒后氣體送經(jīng)尾氣壓縮機(jī)21提壓后作為惰性氣體分別送至第一混合器12和第二混合器13的入口,另一部分焚燒后氣體排出系統(tǒng)。

在此具體實(shí)施例中,根據(jù)甲基丙烯醛吸收塔塔釜液中甲基丙烯酸濃度的變化,將甲基丙烯醛汽提塔塔釜液間歇采出一部分送至甲基丙烯醛吸收塔6,使甲基丙烯醛吸收塔釜液中甲基丙烯酸濃度保持在5%-30%wt。

在此具體實(shí)施例中,步驟(4)中溫度為70℃的粗甲基丙烯酸通過流經(jīng)第二換熱器16的輸出產(chǎn)物濃度為30%wt的粗甲基丙烯酸溶液預(yù)熱;步驟(7)中的吸收液通過流經(jīng)第三換熱器17的甲基丙烯醛吸收塔塔釜液降溫。

在此具體實(shí)施例中,步驟(3)中氣體在急冷酸洗滌耦合塔6中被塔釜循環(huán)液噴淋吸收,循環(huán)液通過第四換熱器24進(jìn)行冷卻;急冷后的下段氣體向上進(jìn)入急冷酸洗滌耦合塔6的中段,被中段循環(huán)液噴淋吸收;中段氣體向上進(jìn)入急冷酸洗滌耦合塔6的上段進(jìn)一步被上段循環(huán)液噴淋吸收。

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