本發(fā)明涉及聚氨酯工業(yè)領(lǐng)域，具體涉及石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
聚合物-層狀填料復(fù)合材料是近幾年迅速發(fā)展起來的新材料，由于其除了具有普通復(fù)合材料所有的性能以外，還具有它們所沒有的優(yōu)點(diǎn)，如耐熱性能、阻隔性能和阻燃性能等而引起科學(xué)界的極大關(guān)注。針對(duì)這方面的研究主要集中在對(duì)塑料材料的增強(qiáng)、增韌及其機(jī)理方面的應(yīng)用開發(fā)。而層狀填料在彈性體復(fù)合材料方面則報(bào)道較少。
聚氨酯彈性體(PUE)是一類應(yīng)用廣泛的聚合物材料，可以通過在逐步聚合過程中調(diào)節(jié)其分子鏈結(jié)構(gòu)或加入有機(jī)、無機(jī)填料來提高其性能心，如通過蒙脫土、二氧化硅、玻璃纖維等填料改性PUE。以石墨為填料時(shí)，現(xiàn)有報(bào)道主要集中在制備導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性材料。由于石墨具有和粘土相似的層狀結(jié)構(gòu)，碳原子間具有極強(qiáng)的鍵合能，層間與層面鍵合力導(dǎo)致多種原子、分子、粒子團(tuán)能順利突破層間鍵合力，插入層間，形成石墨層間化合物，因此，聚氨酯基體用石墨進(jìn)行插層聚合可制備成石墨-PUE復(fù)合材料。本實(shí)驗(yàn)主要采用廉價(jià)的石墨作為填料，使用預(yù)聚體法制備了綜合性能較好的石墨-PUE復(fù)合材料，同時(shí)考察了石墨含量對(duì)復(fù)合體系性能的影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，加工方便，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能的石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，石墨的預(yù)處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中，加入400mL的無水乙醇攪拌均勻，使石墨完全分散于無水乙醇中，靜置30 min后進(jìn)行超聲處理30 min，用布氏漏斗抽濾，與上述相同工藝重復(fù)3次，然后均勻鋪在鐵盤上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷卻后裝入樣品袋備用；
第二步，預(yù)聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中，然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇，靜置12 h后，在100-110度條件下真空脫水2-3h，降溫到50-60度，加入2，4一甲苯二異氰酸酯低溫反應(yīng)50 min，然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應(yīng)3 h，取樣分析NCO基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.58％，達(dá)到設(shè)計(jì)的NCO值時(shí)，即預(yù)聚體制備完畢，密封保存待用；
第三步，彈性體的制備
稱取預(yù)聚體升溫到80-85度進(jìn)行一次脫泡，加人熔融定量的擴(kuò)鏈劑，攪拌1-1.5min并進(jìn)行二次脫泡后，倒入預(yù)熱好的模具中，放入平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度為100度，50 min后卸模，然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化，后硫化溫度為100度，時(shí)間為15h，即得石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料。
優(yōu)選地，第一步中石墨為500目的片狀的石墨。
優(yōu)選地，擴(kuò)鏈劑為3，3’-二氯-4，4’-二胺基二苯甲烷。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，加工方便，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一：
本發(fā)明石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，石墨的預(yù)處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中，加入400mL的無水乙醇攪拌均勻，使石墨完全分散于無水乙醇中，靜置30 min后進(jìn)行超聲處理30 min，用布氏漏斗抽濾，與上述相同工藝重復(fù)3次，然后均勻鋪在鐵盤上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷卻后裝入樣品袋備用；
第二步，預(yù)聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中，然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇，靜置12 h后，在100-110度條件下真空脫水2-3h，降溫到50-60度，加入2，4一甲苯二異氰酸酯低溫反應(yīng)50 min，然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應(yīng)3 h，取樣分析NCO基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.58％，達(dá)到設(shè)計(jì)的NCO值時(shí)，即預(yù)聚體制備完畢，密封保存待用；
第三步，彈性體的制備
稱取預(yù)聚體升溫到80-85度進(jìn)行一次脫泡，加人熔融定量的擴(kuò)鏈劑，攪拌1-1.5min并進(jìn)行二次脫泡后，倒入預(yù)熱好的模具中，放入平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度為100度，50 min后卸模，然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化，后硫化溫度為100度，時(shí)間為15h，即得石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料。
實(shí)施例二：
本發(fā)明石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，石墨的預(yù)處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中，加入400mL的無水乙醇攪拌均勻，使石墨完全分散于無水乙醇中，靜置30 min后進(jìn)行超聲處理30 min，用布氏漏斗抽濾，與上述相同工藝重復(fù)3次，然后均勻鋪在鐵盤上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷卻后裝入樣品袋備用；
第二步，預(yù)聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中，然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇，靜置12 h后，在100-110度條件下真空脫水2-3h，降溫到50-60度，加入2，4一甲苯二異氰酸酯低溫反應(yīng)50 min，然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應(yīng)3 h，取樣分析NCO基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.58％，達(dá)到設(shè)計(jì)的NCO值時(shí)，即預(yù)聚體制備完畢，密封保存待用；
第三步，彈性體的制備
稱取預(yù)聚體升溫到80-85度進(jìn)行一次脫泡，加人熔融定量的擴(kuò)鏈劑，攪拌1-1.5min并進(jìn)行二次脫泡后，倒入預(yù)熱好的模具中，放入平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度為100度，50 min后卸模，然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化，后硫化溫度為100度，時(shí)間為15h，即得石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料。
第一步中石墨為500目的片狀的石墨。
實(shí)施例三：
本發(fā)明石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，石墨的預(yù)處理
取石墨300g于1000mL的燒杯中，加入400mL的無水乙醇攪拌均勻，使石墨完全分散于無水乙醇中，靜置30 min后進(jìn)行超聲處理30 min，用布氏漏斗抽濾，與上述相同工藝重復(fù)3次，然后均勻鋪在鐵盤上，放入度烘箱，24 h后取出，待冷卻后裝入樣品袋備用；
第二步，預(yù)聚體的制備
稱取石墨加入三口燒瓶中，然后再加入聚四氫呋喃醚二醇多元醇，靜置12 h后，在100-110度條件下真空脫水2-3h，降溫到50-60度，加入2，4一甲苯二異氰酸酯低溫反應(yīng)50 min，然后升溫到80-85度攪拌并保溫反應(yīng)3 h，取樣分析NCO基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.58％，達(dá)到設(shè)計(jì)的NCO值時(shí)，即預(yù)聚體制備完畢，密封保存待用；
第三步，彈性體的制備
稱取預(yù)聚體升溫到80-85度進(jìn)行一次脫泡，加人熔融定量的擴(kuò)鏈劑，攪拌1-1.5min并進(jìn)行二次脫泡后，倒入預(yù)熱好的模具中，放入平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化，硫化溫度為100度，50 min后卸模，然后將試樣裁邊并在烘箱中后硫化，后硫化溫度為100度，時(shí)間為15h，即得石墨-聚氨酯彈性體復(fù)合材料。
第一步中石墨為500目的片狀的石墨。
擴(kuò)鏈劑為3，3’-二氯-4，4’-二胺基二苯甲烷。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，加工方便，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能。