一種氯化氫酸解工藝及裝置的制作方法

本發(fā)明涉及一種氯化氫酸解工藝方法及裝置，屬于生物、化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氯化氫、鹽酸及其酸解工藝簡介

氯化氫，是無色、有刺激性氣味的氣體，極易溶于水，與多種醇混溶，易溶于乙醇和醚，也能溶于其它多種有機物。主要用于制染料、香料、藥物、各種氯化物及腐蝕抑制劑合成，是最常見的酸解劑之一。

鹽酸(化學(xué)式HCl)是氯化氫的水溶液，又名氫氯酸，為無色至淡黃色透明液體，是化工生產(chǎn)過程中的一種常見酸，工業(yè)鹽酸一般配制成30%左右含量。由于鹽酸原料易得，價格便宜，而且與水可形成共沸物，所以工業(yè)用途廣泛。在需要氯化氫進行酸解的工藝過程中，一般均使用30%左右含量的鹽酸（特指氯化氫水溶液，下同）進行酸解。

但是，該方法缺點也明顯。酸解過程，其有效成分僅為占30%比例的氯化氫，多達70%的水則被動地引入反應(yīng)系統(tǒng)。大量水的引入，造成生產(chǎn)系統(tǒng)工藝廢液量大、廢液夾帶及溶解物料損失大、環(huán)保壓力大、過程能耗大等一系列問題。特別是能源消耗方面尤為突出，因引入的水量大，且水的比熱容及相變焓相對較高，在后續(xù)升溫、蒸發(fā)、降溫冷凝、精餾分離等過程中能耗高。使用鹽酸進行酸解的工藝中，物料分離、廢液處理等后處理過程中，因鹽酸帶入的這部分水引發(fā)的能耗占比非常大。

氯化氫的醇溶液產(chǎn)品以及應(yīng)用情況簡介

氯化氫具有與多種醇混溶的性質(zhì)，工業(yè)上可用于生產(chǎn)氯化氫的醇溶液(化學(xué)通式ROH·HCl)產(chǎn)品，其中最常見的為氯化氫的甲醇溶液、氯化氫的乙醇溶液。氯化氫的甲醇溶液又稱酸甲醇(化學(xué)式CH₃OH·HCl)，為無色至淡黃色透明液體，工業(yè)酸甲醇一般為其飽和溶液，其中氯化氫含量一般在20-35%。氯化氫的乙醇溶液又稱酸乙醇(化學(xué)式CH₃CH₂OH·HCl)，為無色至淡黃色透明液體，氯化氫和乙醇能任意比例混溶。

實際工業(yè)生產(chǎn)過程中，對于忌水的氯化氫酸解反應(yīng)場合，鹽酸并不適用，所以常常使用酸甲醇、酸乙醇等氯化氫的醇溶液產(chǎn)品替代。這也是氯化氫醇溶液主要用途：即在醫(yī)藥、農(nóng)藥等有機合成方面用以無水反應(yīng)加酸，起到保護基團的作用。

然而，由于氯化氫與醇不能形成共沸物，相對氯化氫水溶液（即鹽酸）而言，70℃以上溫度下穩(wěn)定性較差，所以應(yīng)用受阻。本發(fā)明中，通過試驗摸索出了具體的組合工藝措施，設(shè)計了工藝方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環(huán)境下，氯化氫的酸解反應(yīng)工藝過程得以穩(wěn)定的進行。

特別是對于非忌水的涉及氯化氫參與酸解反應(yīng)的過程，為了減少水的引入而降低反應(yīng)過程的能耗，具有廣泛的應(yīng)用前景。而且由于不是忌水反應(yīng)，所以可不必要求氯化氫醇溶液為絕對無水，所以這擴大了氯化氫醇溶液的應(yīng)用范圍，也大大擴大了該方法及裝置的適用范圍。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氯化氫酸解工藝新方法及裝置，屬于生物、化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。通過新工藝方法，大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，解決或緩解生產(chǎn)系統(tǒng)工藝廢液量大、廢液夾帶及溶解物料損失大、環(huán)保壓力大、過程能耗大等一系列問題。

1、大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，減少工藝廢液產(chǎn)生量：（1）廢液總量減少，廢液夾帶及溶解物料損失相應(yīng)減少；（2）可實現(xiàn)提高工藝廢液濃度，有助于提高廢液后處理效率；（3）廢液量減排，減輕環(huán)保壓力及運行成本。

2、大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，降低工藝過程能耗。在使用鹽酸進行酸解的工藝中，物料分離、廢液處理等后處理過程中，因鹽酸帶入的這部分水引發(fā)的能耗占比很大。本工藝方案大幅減少了水的引入，因甲醇、乙醇等醇類有機物蒸發(fā)焓、汽化潛熱遠低于水（僅為水的50-60%），在升溫、蒸發(fā)、降溫冷凝、精餾分離等工藝過程中能耗相應(yīng)下降。

本發(fā)明使用氯化氫的醇溶液替換傳統(tǒng)工藝中鹽酸（即氯化氫的水溶液）與合成液進行酸解（水解）反應(yīng)。傳統(tǒng)工藝中，草甘膦酸解使用的鹽酸主含量在30%左右，剩余70%成分為水。本方案使用氯化氫的醇溶液與合成液進行酸解反應(yīng)，在不影響主反應(yīng)的情況下，減少了帶入系統(tǒng)中的水量，減少廢水總量。

對比可知，本方法實質(zhì)上是使用醇替代水作為了氯化氫氣體的載體，通過低溫酸解段與高溫酸解段分段進行反應(yīng)、除沫器以及自動閥、自控連鎖等具體的組合工藝措施、方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環(huán)境下，氯化氫的酸解反應(yīng)工藝過程得以穩(wěn)定的進行。在滿足氯化氫酸解工藝要求的前提下，大幅減少了帶入系統(tǒng)中的水量，實現(xiàn)節(jié)能、減排、降耗、增效等聯(lián)動效益。

具體工藝步驟包括

（1）低溫酸解階段：特指物料系統(tǒng)從開始酸解到溫度上升至70℃的酸解階段。具體方案為，將來自上工序的待酸解的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合得到混合液,混合后進入酸解反應(yīng)器1進行低溫段酸解反應(yīng)，得到反應(yīng)液B。反應(yīng)液B溫度上升達到70℃時,將其泵入酸解反應(yīng)器2。

（2）高溫酸解階段：特指物料系統(tǒng)溫度70℃以上的酸解階段。酸解反應(yīng)器1中的反應(yīng)液B溫度上升達到70℃時,將其泵入酸解反應(yīng)器2中，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃后加入酸解反應(yīng)器2中，前述反應(yīng)液B與鹽酸繼續(xù)進行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點，得到反應(yīng)液C去往下一個工序。酸解尾氣經(jīng)除沫器分離液滴后去往下工序處理。

（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反應(yīng)器進行酸解反應(yīng)，待物料系統(tǒng)溫度上升至70℃左右時，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，進行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點，得到反應(yīng)液C去往下一個工序。

（4）其它措施：

設(shè)置混合器，來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合，確保反應(yīng)液和氯化氫的醇溶液充分混合均勻，提高酸解效率。

本發(fā)明還包括一種氯化氫酸解裝置，具體為反應(yīng)液A經(jīng)U型彎管與氯化氫醇溶液經(jīng)高位計量槽分別經(jīng)管線與混合器連接，混合器與酸解反應(yīng)器1頂部連接，酸解反應(yīng)器1底部經(jīng)管線與酸解反應(yīng)器2頂部連接，鹽酸儲槽經(jīng)管線與鹽酸高位計量槽連接后再與換熱器連接，換熱器與酸解反應(yīng)器2頂部連接，酸解反應(yīng)器2底部去下工序?；旌掀髋c酸解反應(yīng)器2頂部連接。酸解反應(yīng)器1頂部、酸解反應(yīng)器2頂部分別經(jīng)管線與除沫器一、除沫器二連接后，去下工序。

設(shè)置U形灣，以平衡氯化氫醇溶液與反應(yīng)液A兩種物料的壓差，確保輸料過程平穩(wěn)，并且避免氯化氫醇溶液及混合液反串。

在酸解反應(yīng)釜頂部設(shè)置除沫器，將氣相尾氣夾帶的反應(yīng)液液滴進行分離后回流入反應(yīng)釜，在系統(tǒng)壓降可控基礎(chǔ)上避免氣相夾帶現(xiàn)象。

本發(fā)明獨特優(yōu)勢如下

（1）大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，減少工藝廢液產(chǎn)生量，環(huán)保效益大。一是廢液總量減少，廢液夾帶及溶解物料損失相應(yīng)減少；二是可實現(xiàn)提高工藝廢液濃度，有助于提高廢液后處理效率；三是廢液量減排，減輕環(huán)保壓力及運行成本。

（2）大幅降低加入系統(tǒng)中的水量，降低工藝過程能耗，節(jié)能效益大。甲醇、乙醇等醇類有機物蒸發(fā)焓、汽化潛熱遠低于水（僅為水的50-60%），在升溫、蒸發(fā)、降溫冷凝、精餾分離等后處理工藝過程中能耗相應(yīng)下降，節(jié)能約50%。

有益效果

本發(fā)明可降低酸解反應(yīng)過程中的電、蒸汽能源消耗，降低了加入系統(tǒng)中的水量，減少廢液產(chǎn)生量，節(jié)能、減排效益顯著。

附圖說明

圖1為氯化氫酸解裝置，其中，1.氯化氫醇溶液高位計量槽，2.鹽酸高位計量槽，3.U型彎管，4.混合器，5.除沫器一，6.換熱器，7.除沫器二，8.酸解反應(yīng)器一，9.酸解反應(yīng)器二，10.反應(yīng)液A儲罐，11.氯化氫醇溶液儲罐，12.鹽酸儲罐。

具體實施方式

實施例1

本發(fā)明使用氯化氫的醇溶液替換傳統(tǒng)工藝中鹽酸（即氯化氫的水溶液）與草甘膦合成液進行酸解（水解）反應(yīng)。傳統(tǒng)工藝中，草甘膦酸解使用的鹽酸主含量在30%左右，剩余70%成分為水。本方案使用氯化氫的醇溶液與合成液進行低溫段的酸解反應(yīng)，在不影響主反應(yīng)的情況下，減少了帶入系統(tǒng)中的水量，減少廢水總量。

對比可知，本方法實質(zhì)上是使用醇替代水作為了氯化氫氣體的載體，通過低溫酸解段與高溫酸解段分段進行反應(yīng)、除沫器以及自動閥、自控連鎖等具體的組合工藝措施、方法及裝置，可以確保在氯化氫的醇溶液環(huán)境下，氯化氫的酸解反應(yīng)工藝過程得以穩(wěn)定的進行。在滿足氯化氫酸解工藝要求的前提下，大幅減少了帶入系統(tǒng)中的水量，實現(xiàn)節(jié)能、減排、降耗、增效等聯(lián)動效益。

具體工藝步驟包括

（1）低溫酸解（水解）階段：特指物料系統(tǒng)從開始酸解到升溫至70℃左右的階段。具體方案為，將來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合得到混合液，混合后進入酸解反應(yīng)器1進行低溫段酸解反應(yīng)，得到反應(yīng)液B。反應(yīng)液B溫度升至70℃以上時泵至酸解反應(yīng)器2中繼續(xù)反應(yīng)。

（2）高溫酸解（水解）階段：特指物料系統(tǒng)溫度升至70℃以后的階段。將酸解反應(yīng)器1中的反應(yīng)液B溫度升至70℃時，將其泵入酸解反應(yīng)器2中，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，前述反應(yīng)液B與鹽酸繼續(xù)進行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點，得到反應(yīng)液C去往下一個工序。

（3）上述（1）中的所述混合液也可直接去往酸解反應(yīng)器2進行反應(yīng)，待物料系統(tǒng)溫度上升至70℃左右時，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，進行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點，得到反應(yīng)液C去往下一個工序。

一種氯化氫酸解裝置，反應(yīng)液A經(jīng)U型彎管與氯化氫醇溶液經(jīng)高位計量槽分別經(jīng)管線與混合器連接，混合器與酸解反應(yīng)器1頂部連接，酸解反應(yīng)器1底部經(jīng)管線與酸解反應(yīng)器2頂部連接，鹽酸儲槽經(jīng)管線與鹽酸高位計量槽連接后再與換熱器連接，換熱器與酸解反應(yīng)器2頂部連接，酸解反應(yīng)器2底部去下工序。混合器與酸解反應(yīng)器2頂部連接。酸解反應(yīng)器1頂部、酸解反應(yīng)器2頂部分別經(jīng)管線與除沫器一、除沫器二連接后，去下工序。

說明：來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液在混合器進行混合得到混合液?；旌弦喝ネ峤夥磻?yīng)器1中，進行充分混合，同時進行酸解反應(yīng)，得到反應(yīng)液B。隨著反應(yīng)進行，物料系統(tǒng)溫度逐步上升，待溫度上升至70℃以上時，將反應(yīng)液B泵入酸解反應(yīng)器2，同時將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃后加入酸解反應(yīng)器2，繼續(xù)進行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點。

上述經(jīng)混合器混合后得到的混合液也可直接去往酸解反應(yīng)器2進行酸解反應(yīng)，待物料系統(tǒng)溫度上升至70℃左右時，將來自鹽酸高位計量槽的鹽酸經(jīng)換熱器預(yù)熱至70℃左右后加入酸解反應(yīng)器2中，繼續(xù)進行酸解反應(yīng)，直至反應(yīng)終點，得到反應(yīng)液C去往下一個工序。

酸解反應(yīng)器2中得到的反應(yīng)液C去往下一個工序，酸解尾氣經(jīng)除沫器分離液滴后去往下工序處理。

（4）其它措施：

設(shè)置混合器，來自上工序的反應(yīng)液A與來自氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液通過混合器進行初步混合,確保反應(yīng)液和氯化氫醇溶液充分混合均勻，提高酸解效率。

設(shè)置U形灣，以平衡氯化氫醇溶液高位計量槽的氯化氫醇溶液與反應(yīng)液A的壓差，確保輸料過程平穩(wěn)，并且避免混合液反串。

在酸解反應(yīng)釜頂部設(shè)置多級除沫器，將氣相尾氣夾帶的反應(yīng)液液滴進行分離后回流入反應(yīng)釜，在系統(tǒng)壓降可控基礎(chǔ)上避免氣相夾帶現(xiàn)象。