本發(fā)明涉及一種功能型發(fā)熱貼劑的制備方法，屬于發(fā)熱貼劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
發(fā)熱貼劑，又稱為發(fā)熱帖、保暖貼、取暖片、取暖袋等，根據(jù)使用部位的不同，又分為暖手袋、暖手包、暖足貼、暖腳墊等。使用時(shí)可握于手中，或貼于人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關(guān)關(guān)節(jié)部位；使用時(shí)只須往相應(yīng)部位一貼，立刻就能發(fā)熱，持續(xù)時(shí)間在12～20小時(shí)，在寒冷的冬季外出防止凍傷驅(qū)寒有很好的效果，攜帶方便，發(fā)熱持久穩(wěn)定。發(fā)熱貼劑的反應(yīng)原理為利用原電池加快氧化反應(yīng)速度，將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?。為了使溫度能夠持續(xù)更長，產(chǎn)品使用了礦物材料蛭石來保溫。因?yàn)楫a(chǎn)品在使用前不能發(fā)生反應(yīng)所以袋子材質(zhì)要很特別，由原料層，明膠層和無紡布袋組成。無紡布袋是采用微孔透氣膜制作的。它還得有一個(gè)常規(guī)不透氣的外袋一明膠層。在使用時(shí)，去掉外袋，讓內(nèi)袋即無紡布袋暴露在空氣里，空氣中的氧氣通過透氣膜進(jìn)入里面。放熱的時(shí)間和溫度就是通過透氣膜的透氧速率進(jìn)行控制的。如果透氧太快，熱量一下子就放掉了，而且還有可能燙傷皮膚。如果透氧太慢，就沒有什么溫度了。使用后為黑褐色固體，其中含碳粉、氯化鈉固體、Fe2O3固體以及含鎂鋁的鹽類。暖貼袋中的原料層可以在空氣中氧氣的作用下12～20小時(shí)內(nèi)持續(xù)不斷地釋放熱量，這種反應(yīng)過程是從一打開真空包裝的時(shí)候開始的。
好的發(fā)熱貼劑首先要做到發(fā)熱溫度適中，溫度均衡；其次，發(fā)熱時(shí)間要達(dá)到標(biāo)示要求；最主要的是在使用過程中不墜料，平整服帖。目前，市場上的發(fā)熱貼劑在使用過程中會產(chǎn)生很多水汽，在冬天這些水汽會濕潤衣物鞋襪，人的皮膚在十幾個(gè)小時(shí)的熱濕氣籠罩下也可能會出現(xiàn)皮疹和過敏等癥狀，另外，暖貼一般的保質(zhì)期在三年以上，在保存期時(shí)，因?yàn)榭諝夂妥园l(fā)熱物質(zhì)是用密封袋隔開的，所以不發(fā)生氧化反應(yīng)，但密封袋中的自發(fā)熱物質(zhì)是含較多水分的，不利于這些物質(zhì)的長期保存。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前發(fā)熱貼劑在使用過程中會產(chǎn)生很多水汽，使得人體皮膚在濕熱氣籠罩下出現(xiàn)皮疹和過敏癥狀的問題，本發(fā)明首先將明膠溶于水后，通過交聯(lián)劑與丙烯酸進(jìn)行交聯(lián)，制得改性吸水明膠，接著利用環(huán)氧氯丙烷對玉米淀粉進(jìn)行改性，得到改性淀粉，并將改性淀粉與溶于醋酸溶液的殼聚糖、改性吸水明膠，聚乙烯醇等物質(zhì)復(fù)合負(fù)載在微球硅膠上，制得高吸水復(fù)合微球硅膠，最后將其與還原鐵粉、活性碳粉、電氣石粉等物質(zhì)進(jìn)行混合封裝，即可制備得到功能型發(fā)熱貼劑。本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑解決了傳統(tǒng)的發(fā)熱貼劑在使用過程中會產(chǎn)生很多水汽，會對人體的皮膚產(chǎn)生危害的問題，同時(shí)具有活血通絡(luò)等保健作用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
（1）稱取10～20g明膠，加入100～200mL去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，得明膠溶液，再稱取40～80g氫氧化鈉，加入100～200mL丙烯酸中，以300～400r/min攪拌20～30min，隨后加入上述明膠溶液中，再加入1.5～3.0g過硫酸鉀，10～20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌10～15min后，得混合液；
（2）將上述混合液用300W微波加熱反應(yīng)5～10min后，靜置冷卻至室溫，并浸泡在500～800mL無水乙醇中1～2h，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，收集沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在60～70℃下，干燥至恒重，得改性吸水明膠，備用；
（3）稱取30～40g玉米淀粉，加入50～80mL去離子水中，在30～35℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌糊化20～30min，再加入3～4mL環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)升溫至35～40℃，并持續(xù)攪拌反應(yīng)5～6h，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得改性淀粉；
（4）稱取5～8g殼聚糖，加入100～120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，并以300～400r/min攪拌15～20min，再加入20～30g微球硅膠，20～30g上述改性淀粉，3～5g步驟（2）制備的改性吸水明膠，10～15mL聚乙烯醇，在80～85℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌加熱2～3h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下，干燥至恒重，得高吸水復(fù)合微球硅膠；
（5）按重量份數(shù)計(jì)，稱取20～30份還原鐵粉，30～40份活性炭粉，3～5份上述高吸水復(fù)合微球硅膠，10～20份電氣石粉，5～10份艾草粉，0.1～0.3份麝香，混合均勻后裝入密封袋中，并在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發(fā)熱貼劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑有膠膜一面的保護(hù)襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內(nèi)衣外層，所貼部位可以是人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關(guān)關(guān)節(jié)部位，使用完后，從衣服上輕輕撕下即可絕不污損衣物。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑發(fā)熱持續(xù)時(shí)間為17～25h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡(luò)等保健作用。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑發(fā)熱溫度適中，溫度均衡，發(fā)熱持續(xù)時(shí)間為17～25h；
（2）本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡(luò)等保健作用。
具體實(shí)施方式
首先稱取10～20g明膠，加入100～200mL去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，得明膠溶液，再稱取40～80g氫氧化鈉，加入100～200mL丙烯酸中，以300～400r/min攪拌20～30min，隨后加入上述明膠溶液中，再加入1.5～3.0g過硫酸鉀，10～20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌10～15min后，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應(yīng)5～10min后，靜置冷卻至室溫，并浸泡在500～800mL無水乙醇中1～2h，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，收集沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在60～70℃下，干燥至恒重，得改性吸水明膠，備用；再稱取30～40g玉米淀粉，加入50～80mL去離子水中，在30～35℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌糊化20～30min，再加入3～4mL環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)升溫至35～40℃，并持續(xù)攪拌反應(yīng)5～6h，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得改性淀粉；接著稱取5～8g殼聚糖，加入100～120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，并以300～400r/min攪拌15～20min，再加入20～30g微球硅膠，20～30g上述改性淀粉，3～5g制備的改性吸水明膠，10～15mL聚乙烯醇，在80～85℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌加熱2～3h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下，干燥至恒重，得高吸水復(fù)合微球硅膠；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取20～30份還原鐵粉，30～40份活性炭粉，3～5份上述高吸水復(fù)合微球硅膠，10～20份電氣石粉，5～10份艾草粉，0.1～0.3份麝香，混合均勻后裝入密封袋中，并在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發(fā)熱貼劑。
實(shí)例1
首先稱取20g明膠，加入200mL去離子水中，以300r/min攪拌20min，得明膠溶液，再稱取40g氫氧化鈉，加入100mL丙烯酸中，以300r/min攪拌20min，隨后加入上述明膠溶液中，再加入1.5g過硫酸鉀，10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌10min后，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應(yīng)5min后，靜置冷卻至室溫，并浸泡在500mL無水乙醇中1h，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，收集沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在60℃下，干燥至恒重，得改性吸水明膠，備用；再稱取30g玉米淀粉，加入50mL去離子水中，在30℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌糊化20min，再加入3mL環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)升溫至35℃，并持續(xù)攪拌反應(yīng)5h，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在70℃下干燥3h，得改性淀粉；接著稱取5g殼聚糖，加入100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，并以300r/min攪拌15min，再加入20g微球硅膠，20g上述改性淀粉，3g制備的改性吸水明膠，10mL聚乙烯醇，在80℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌加熱2h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105℃下，干燥至恒重，得高吸水復(fù)合微球硅膠；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取20份還原鐵粉，30份活性炭粉，3份上述高吸水復(fù)合微球硅膠，10份電氣石粉，5份艾草粉，0.1份麝香，混合均勻后裝入密封袋中，并在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發(fā)熱貼劑。
將本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑有膠膜一面的保護(hù)襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內(nèi)衣外層，所貼部位是人體的肩部，使用完后，從衣服上輕輕撕下即可絕不污損衣物。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑發(fā)熱持續(xù)時(shí)間為25h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡(luò)等保健作用。
實(shí)例2
首先稱取10g明膠，加入100mL去離子水中，以400r/min攪拌30min，得明膠溶液，再稱取80g氫氧化鈉，加入200mL丙烯酸中，以400r/min攪拌30min，隨后加入上述明膠溶液中，再加入3.0g過硫酸鉀，20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌15min后，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應(yīng)10min后，靜置冷卻至室溫，并浸泡在800mL無水乙醇中2h，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，收集沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在70℃下，干燥至恒重，得改性吸水明膠，備用；再稱取40g玉米淀粉，加入80mL去離子水中，在35℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌糊化30min，再加入4mL環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)升溫至40℃，并持續(xù)攪拌反應(yīng)6h，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在80℃下干燥5h，得改性淀粉；接著稱取8g殼聚糖，加入120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，并以400r/min攪拌20min，再加入30g微球硅膠，30g上述改性淀粉，5g制備的改性吸水明膠，15mL聚乙烯醇，在85℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌加熱3h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在110℃下，干燥至恒重，得高吸水復(fù)合微球硅膠；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取30份還原鐵粉，40份活性炭粉，5份上述高吸水復(fù)合微球硅膠，20份電氣石粉，10份艾草粉，0.3份麝香，混合均勻后裝入密封袋中，并在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發(fā)熱貼劑。
將本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑有膠膜一面的保護(hù)襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內(nèi)衣外層，所貼部位可以是人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關(guān)關(guān)節(jié)部位，使用完后，從衣服上輕輕撕下即可絕不污損衣物。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑發(fā)熱持續(xù)時(shí)間為17h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡(luò)等保健作用。
實(shí)例3
首先稱取15g明膠，加入150mL去離子水中，以350r/min攪拌25min，得明膠溶液，再稱取60g氫氧化鈉，加入150mL丙烯酸中，以350r/min攪拌25min，隨后加入上述明膠溶液中，再加入2.1g過硫酸鉀，15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌12min后，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應(yīng)7min后，靜置冷卻至室溫，并浸泡在700mL無水乙醇中1h，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，收集沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在65℃下，干燥至恒重，得改性吸水明膠，備用；再稱取35g玉米淀粉，加入60mL去離子水中，在32℃恒溫水浴下，以350r/min攪拌糊化25min，再加入4mL環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)升溫至37℃，并持續(xù)攪拌反應(yīng)6h，隨后轉(zhuǎn)入干燥箱中，在75℃下干燥4h，得改性淀粉；接著稱取7g殼聚糖，加入110mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，并以350r/min攪拌17min，再加入25g微球硅膠，25g上述改性淀粉，4g制備的改性吸水明膠，12mL聚乙烯醇，在82℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌加熱3h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在107℃下，干燥至恒重，得高吸水復(fù)合微球硅膠；最后按重量份數(shù)計(jì)，稱取25份還原鐵粉，35份活性炭粉，4份上述高吸水復(fù)合微球硅膠，12份電氣石粉，7份艾草粉，0.2份麝香，混合均勻后裝入密封袋中，并在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發(fā)熱貼劑。
將本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑有膠膜一面的保護(hù)襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內(nèi)衣外層，所貼部位可以是人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關(guān)關(guān)節(jié)部位，使用完后，從衣服上輕輕撕下即可絕不污損衣物。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的功能型發(fā)熱貼劑發(fā)熱持續(xù)時(shí)間為20h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡(luò)等保健作用。