本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域中一種光引發(fā)劑1173的制備方法。
背景技術(shù)：
1946年美國Inmot公司獲得了第一個(gè)紫外光固化(UV)方面的專利。1967年,德國拜爾公司使UV固化技術(shù)工業(yè)化,從而引出了光引發(fā)劑的概念。1970年,汽巴-嘉基公司發(fā)明了Ⅰ-651,為光引發(fā)劑的迅猛發(fā)展打下了基礎(chǔ),同時(shí)也奠定了汽巴-嘉基公司在光引發(fā)劑研究和生產(chǎn)領(lǐng)域的領(lǐng)導(dǎo)地位。近10年來,國外光引發(fā)劑用量年增長率為8.1％，我國UV固化產(chǎn)品年增率達(dá)35％。
2-羥基酮是近幾年來發(fā)展起來的一類新型高效的光固化引發(fā)劑，2-甲基-2-羥基-1-苯基丙酮(1173)是一種性能優(yōu)良的新型光引發(fā)劑，具有引發(fā)效率高、熱穩(wěn)定性好、耐黃變、無異味等優(yōu)點(diǎn)，在光固化中的地位尤為突出。
目前光引發(fā)劑1173采用苯和異丁酰氯在三氯化鋁的作用下進(jìn)行傅克反應(yīng)得到異丁酰苯，進(jìn)一步氯氣氯化，氫氧化鈉溶液堿解得到光引發(fā)劑1173。該工藝會產(chǎn)生大量的氫氧化鋁廢水，同時(shí)還有生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種光引發(fā)劑1173的制備方法，本發(fā)明提供了新的反應(yīng)路線，催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料比，由此提供一種更加實(shí)用、成本更低的光引發(fā)劑1173的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種光引發(fā)劑1173合成新工藝，涉及中間體和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式為：
優(yōu)選的，采用異丁基苯為起始原料，在催化劑鈷鹽或鈀鹽作用下用氧氣氧化得到異丁酰苯，進(jìn)一步用氯氣氯化，氫氧化鈉溶液水解得到光引發(fā)劑1173。
優(yōu)選的，所述異丁酰苯生產(chǎn)中使用的催化劑為鈷鹽或者鈀鹽以及偶氮二異丁腈，異丁酰苯氯化反應(yīng)中使用的催化劑是甲醇，氯化異丁酰苯堿解反應(yīng)中使用的催化劑為芐基三丁基溴化銨。
優(yōu)選的，所述異丁酰苯的生產(chǎn)過程中采用的溶劑是醋酸。
優(yōu)選的，所述異丁酰苯的生產(chǎn)中的物料質(zhì)量比為：異丁苯：醋酸：鈷鹽催化劑：偶氮二異丁腈＝1:1:0.02。
優(yōu)選的，異丁酰苯的生產(chǎn)中的反應(yīng)溫度為100-110℃。
優(yōu)選的，氯化反應(yīng)的產(chǎn)物無需純化，在催化劑的作用下直接用氫氧化鈉溶液堿解，得到光引發(fā)劑1173。
優(yōu)選的，異丁酰苯氯氣氯化反應(yīng)中使用的催化劑為甲醇，反應(yīng)溫度為50℃。
優(yōu)選的，氫氧化鈉水解反應(yīng)使用的催化劑為芐基三丁基溴化銨，氫氧化鈉濃度為20％，反應(yīng)溫度為40℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
1、本發(fā)明使用異丁苯為起始原料，鈷鹽或者鈀鹽作為催化劑，氧氣氧化得到異丁酰苯，該反應(yīng)為無溶劑反應(yīng)，屬綠色化學(xué)范疇。
2、本發(fā)明通過對反應(yīng)路線的改變，合成的異丁酰苯具有價(jià)格便宜，無環(huán)境污染的有點(diǎn)，為光引發(fā)劑1173的工業(yè)化生產(chǎn)提供更優(yōu)化的條件。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。本發(fā)明制備光引發(fā)劑1173的合成化學(xué)式如下：
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
對比實(shí)施例1
(1)在2000升的反應(yīng)釜中，加入400kg異丁苯、400kg醋酸、8kg醋酸鈷和30kg溴化鈉，攪拌下開始升溫至100℃以上，以1Kg/min的速度開始通入氧氣，釜溫保持在100-110℃之間，通氣20小時(shí)后，停止通氣。蒸出醋酸，得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行精餾得到異丁酰苯。氣相色譜分析異丁酰苯的含量為99％。
(2)在1000升的反應(yīng)釜中，加入400kg異丁酰苯和4公斤甲醇，攪拌下升溫至45-50℃，開始通入氯氣，通氣時(shí)間為5小時(shí)。氣相色譜法檢測至原料完全消失，用氮?dú)廒s走反應(yīng)液中過量的氯氣。得到的反應(yīng)液用于下一步反應(yīng)。
(3)在3000升的反應(yīng)釜中，加入20％氫氧化鈉溶液2000公斤和四丁基溴化銨2公斤，滴加500公斤上述氯化產(chǎn)品，保持溫度不超過40度，滴完后繼續(xù)反應(yīng)6小時(shí)，氣相色譜檢測原料消失，停止反應(yīng)，靜止分層，取上層的有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品420公斤，含量為99.3％。
實(shí)施例2
(1)在2000升的反應(yīng)釜中，加入400kg異丁苯、500kg醋酸、12kg異辛酸鈷和30kg溴化鈉，攪拌下開始升溫至100℃以上，以1Kg/min的速度開始通入氧氣，釜溫保持在100-110℃之間，通氣25小時(shí)后，停止通氣。蒸出醋酸，得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行精餾得到異丁酰苯。氣相色譜分析異丁酰苯的含量為99％。
(2)在1000升的反應(yīng)釜中，加入500kg異丁酰苯和5公斤甲醇，攪拌下升溫至50℃，開始通入氯氣，通氣時(shí)間為5小時(shí)。氣相色譜法檢測至原料完全消失，用氮?dú)廒s走反應(yīng)液中過量的氯氣。得到的反應(yīng)液用于下一步反應(yīng)。
(3)在3000升的反應(yīng)釜中，加入20％氫氧化鈉溶液1800公斤和四丁基溴化銨2公斤，滴加500公斤上述氯化產(chǎn)品，保持溫度不超過40度，滴完后繼續(xù)反應(yīng)6小時(shí)，氣相色譜檢測原料消失，停止反應(yīng)，靜止分層，取上層的有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品420公斤，含量為99.2％。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。