本發(fā)明涉及一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的方法及裝置,可以提高紫外透光率,主要用于乙二醇精制技術(shù)領(lǐng)域,屬于石油化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
乙二醇(EG)是一種重要的有機化工原料,主要用于生產(chǎn)聚酯、防凍液、粘合劑、油漆溶劑、耐寒潤滑油、表面活性劑和聚酯多元醇等。其中聚酯是我國乙二醇的主要消費領(lǐng)域,其消費量約占國內(nèi)總消費量的94.0%,另外約6.0%用于防凍劑、粘合劑、油漆溶劑、耐寒潤滑油、表面活性劑以及聚酯多元醇等。
雖然我國石油路線和煤化工路線的乙二醇產(chǎn)品的純度都能達到99.9%以上,但是產(chǎn)品中都不同程度的存在著用含量難以表達,在220nm~350nm波長范圍內(nèi)有吸收的有機雜。這些雜質(zhì)的存在使220nm~350nm波長范圍的紫外透過率下降,影響聚酯的質(zhì)量,如纖維的光澤、色度、著色以及硬度等。因此乙二醇的質(zhì)量主要取決于紫外透過率值指標(biāo)。
研究表明,影響乙二醇產(chǎn)品質(zhì)量的雜質(zhì)主要是生產(chǎn)過程中的一些副產(chǎn)物。
如在石油路線乙二醇產(chǎn)品中的雜質(zhì)主要是乙烯氧化過程中的一些副產(chǎn)物,包括醛、酮等有機化合物。而煤化工路線的乙二醇產(chǎn)品中的雜質(zhì)主要是草酸二甲酯催化加氫和高溫有氧精制過程中的一些微量副產(chǎn)物,包括:酯類和取代的環(huán)狀二酮以及少量共扼醛類物質(zhì)。而這些含有羰基雜質(zhì)在220nm~350nm波長范圍內(nèi)有較大的吸收,因此降低這些羰基化合物雜質(zhì)的含量,提高乙二醇產(chǎn)品在波長220nm~350nm范圍的紫外透過率,對提高乙二醇的質(zhì)量有重大意義。
本發(fā)明脫除乙二醇中多種雜質(zhì)提高紫外透光率的方法,通過先進的乙二醇精制工藝與具有特殊內(nèi)部結(jié)構(gòu)的第二精制反應(yīng)器相結(jié)合,并通過裝有多段及多種功能性固體催化劑的配合使用,可有效去除乙二醇中的各種雜質(zhì),提高乙二醇產(chǎn)品在波長220nm~350nm范圍的紫外透過率,達到乙二醇精制的目的。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,而提供一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的裝置,該裝置將先進的乙二醇精制工藝與具有特殊內(nèi)部結(jié)構(gòu)的第二精制反應(yīng)器202相結(jié)合,經(jīng)多種功能性固體催化劑的配合使用,達到乙二醇精致的目的。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,而提供一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的方法,該方法既能脫除石油路線乙二醇產(chǎn)品中微量的醛類雜質(zhì),又能脫除煤制乙二醇產(chǎn)品中的微量酯基和酮基化合物雜質(zhì),從而顯著提高了乙二醇的紫外透光率。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的方法,包括以下步驟:
(1)催化劑溶脹:利用反洗液乙二醇分別對第一固體催化劑和第二固體催化劑進行溶脹;
所述的第一固體催化劑為KC 108A、KC 108B、KC 108C、KC 108D型催化劑中的任意一種或兩種以任意比例混合而成的混合物;(四種催化劑為凱瑞環(huán)??萍脊煞萦邢薰驹贑N102911013B即(2012104484052)中發(fā)明的催化劑);
所述的第二固體催化劑為KC 108A、KC 108B、KC 108C、KC 108D型催化劑中的任意兩種或三種以任意比例混合而成的混合物;(四種催化劑為凱瑞環(huán)??萍脊煞萦邢薰驹贑N102911013B即(2012104484052)中發(fā)明的催化劑);
(2)第一次脫雜:將含有雜質(zhì)的乙二醇通入到第一固體催化劑中,在溫度為30~60℃、壓力為0.1~1MPa、物料空速為3~12h-的條件下脫除雜質(zhì),催化劑吸收雜質(zhì)后,乙二醇物料通入到第二固體催化劑中;
(3)第二次脫雜:步驟(2)得到的乙二醇物料通入到第二固體催化劑中,在溫度為30~60℃、壓力為0.1~1MPa、物料空速為3~12h-的條件下脫除雜質(zhì),催化劑吸收雜質(zhì)后,純凈乙二醇采收。
上述技術(shù)方案中,方法包括以下具體步驟(所有零部件的開口在使用前默認為關(guān)閉狀態(tài)):
(1)催化劑溶脹:向第一精制反應(yīng)器A、B中分別裝填第一固體催化劑后,打開各自的氮氣進口、氮氣管、反洗液進口、反洗管,反洗液和氮氣進入到第一精制反應(yīng)器A、B內(nèi),氮氣使反洗液與催化劑充分接觸,使之溶脹,分別溶脹30~300min后,分別關(guān)閉反洗液進口、反洗管、氮氣進口、氮氣管,打開開口,廢液通過反洗管出口管排至過濾器B中;
向第二精制反應(yīng)器A、B中分別裝填第二固體催化劑后,打開反洗液入口、反洗管、氮氣入口、氮氣管,反洗液和氮氣進入到第二精制反應(yīng)器單體B中,氮氣使反洗液與固體催化劑充分接觸,使之溶脹,溶脹30~300min;在閥門a、閥門b呈關(guān)閉狀態(tài)下,打開閥門c,氮氣和反洗液依次經(jīng)第二段液體入口、第一液體出口進入到第二精制反應(yīng)器單體A中,氮氣使反洗液與固體催化劑充分接觸,使之溶脹30~300min后,關(guān)閉反洗管、氮氣入口,打開第一段液體入口和閥門d,第二精制反應(yīng)器單體A中的廢液從一段液體入口經(jīng)反洗液出口管排到過濾器B中,第二精制反應(yīng)器單體B中的廢液從反洗液入口經(jīng)閥門d排到過濾器B中;最后關(guān)閉反洗液入口;廢液在催化器B中經(jīng)過過濾后得到純凈乙二醇,保存在乙二醇儲存罐中;
兩臺第一精制反應(yīng)器中裝填的第一固體催化劑的種類相同或不同;
第二精制反應(yīng)器A中裝填的固體催化劑為固體催化劑A,第二精制反應(yīng)器B中裝填的固體催化劑為固體催化劑B,固體催化劑A、B作為第二固體催化劑,種類相同或不同;
(2)第一次脫雜:含有多種雜質(zhì)的乙二醇由乙二醇進料管經(jīng)進口分別進入到第一精制反應(yīng)器A、B中,分別經(jīng)過第一固體催化劑吸收雜質(zhì)后得到物料乙二醇;分別打開出料口,得到的乙二醇物料經(jīng)出口管A進入到過濾器A中,過濾器A攔截回收漏出的催化劑;
所述的第一精制反應(yīng)器A、B反應(yīng)條件相同:溫度為30~60℃、壓力為0.1~1MPa,物料空速為3~12h-;
(3)第二次脫雜:打開第一段液體入口、第二段液體入口,經(jīng)步驟(2)所述的過濾器A過濾后的乙二醇物料經(jīng)出口管B分別導(dǎo)入到第二精制反應(yīng)器單體A和B;分別經(jīng)過固體催化劑A、B吸收雜質(zhì)后得到乙二醇;分別打開第一段液體出口、第二段液體出口,得到的乙二醇分別經(jīng)第一液體出口管、第二液體出口管進入到過濾器C中,過濾器C攔截回收漏出的催化劑后得到合格乙二醇,經(jīng)出口管C導(dǎo)入到外部的乙二醇儲存罐中;
第二精制反應(yīng)器單體A、B,操作條件相同:溫度為30~60℃、壓力為0.1~1MPa,物料空速為3~12h-。
本發(fā)明還提供一種上述方法中用到的脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的裝置,包括第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器、過濾器A、過濾器B、過濾器C、乙二醇進料管、氮氣管、反洗管、反洗液出口管:
所述的乙醇進料管,進口與外部提供的含多種雜質(zhì)的乙二醇的裝置連接,出口分為兩路,一路與反洗管的進口相連接,另一路分別與第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B的液體入口相連接;第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B的液體出口分別通過出口管A與過濾器A的進口相連接;過濾器A的出口通過出口管B與第二精制反應(yīng)器的液體入口相連接;第二精制反應(yīng)器的液體出口與過濾器C的進口相連接,過濾器C的出口通過出口管C與外部的乙二醇儲存罐相連;
所述的反洗管,進口與乙醇進料管或外部提供反洗液乙二醇的裝置相連接,出口分別與第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器的反洗液入口相連接,從而將反洗液導(dǎo)入至各反應(yīng)器中;第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器的液體入口還與所述的反洗液出口管的進口相連接,反洗液從各反應(yīng)器的液體入口導(dǎo)出至反洗液出口管中;反洗液出口管的出口與過濾器B的進口相連接,過濾器B的出口通過出口管D與外部的乙二醇儲存罐相連;
所述的氮氣管,進口與外部提供氮氣的裝置相連,出口分別與第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器的氮氣入口相連接。
上述技術(shù)方案中,所述的第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B結(jié)構(gòu)相同、且采用并聯(lián)的連接方式連接在一起:其頂部均開設(shè)有液體入口,液體入口均通過管道與所述的乙二醇進料管的出口相連接;其底部均開設(shè)有氮氣入口、反洗液入口和液體出口,氮氣入口均與所述的氮氣管(20)的出口相連接,反洗液入口均與所述的反洗管的出口相連接,液體出口均與出口管A相連接;所述的反洗液入口還均通過管道與反洗液出口管的進口相連接。
上述技術(shù)方案中,所述的第二精制反應(yīng)器,頂部設(shè)有第一段液體入口,中部設(shè)有第一段液體出口、第二段液體入口,底部設(shè)有氮氣入口、第二段液體出口、反洗液入口,其中:第一段液體入口、第二段液體入口均與所述的出口管B相連;第一段液體出口連接有第一液體出口管、第二段液體出口連接有第二液體出口管,且第一液體出口管、第二液體出口管均與所述的過濾器C的進口相連接;氮氣入口與所述的氮氣管的出口相連接,反洗液入口與所述的反洗管的出口相連接;所述的第一段液體入口還通過管道與所述的反洗液出口管的進口相連接;
所述的出口管B,與第二段液體入口相連的支路上安裝有閥門a;所述的第一液體出口管上安裝有閥門b;所述的第一液體出口、第二段液體入口之間連接有反洗液通道I,反洗液通道I上安裝有閥門c;所述的反洗液入口還通過反洗液通道II與過濾器B的進口III相連,反洗液通道II上安裝有閥門d。
上述技術(shù)方案中,所述的第二精制反應(yīng)器由2段反應(yīng)器單體構(gòu)成,即由第二精制反應(yīng)器單體A、第二精制反應(yīng)器單體B依上下順序構(gòu)成,結(jié)構(gòu)如下:
所述的第二精制反應(yīng)器單體A頂部開設(shè)有第一段液體入口、底部開設(shè)有第一段液體出口,體壁上部開設(shè)有第一段固體催化劑裝入口及安裝有第一段視鏡,體壁下部開設(shè)有第一段固體催化劑卸劑口;單體A內(nèi)部安裝有第一段液體分布器,且第一段液體分布器位于第一段液體入口下部、第一段視鏡的上部;單體A內(nèi)部安裝有第一段濾帽分布板,且第一段濾帽分布板位于第一段固體催化劑卸劑口下部、第一段液體出口上部;所述的第一段視鏡、第一段濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑A;
所述的第二精制反應(yīng)器單體B,單體的體壁最上部開設(shè)有第二段液體入口,第二段液體入口連接有進液管,進液管末端的排液口位于單體B內(nèi)部;單體B的底部開設(shè)有氮氣入口、第二段液體出口、反洗液入口;單體B的體壁上部開設(shè)有第二段固體催化劑裝入口及安裝有第二段視鏡,體壁下部開設(shè)有第二段固體催化劑卸劑口;單體B內(nèi)部安裝有第二段液體分布器,且第二段液體分布器位于排液口下部、第二段視鏡的上部;單體B內(nèi)部安裝有第二段濾帽分布板,且第二段濾帽分布板位于第二段固體催化劑卸劑口下部、第二段液體出口上部;所述的第二段視鏡、第二段濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑B;
所述的第一段液體分布器、第二段液體分布器結(jié)構(gòu)相同,均為排管式或環(huán)管式液體分布器,液體分布器的過濾管為繞絲過濾管或套有濾袋的過濾管;
所述的第一段濾帽分布板、第二段濾帽分布板結(jié)構(gòu)相同,濾帽分布板上裝有若干濾帽;所述的濾帽為繞絲式濾帽或濾袋式濾帽;所述的濾帽與濾帽分布板的連接方式采用螺紋連接或鎖母連接。
上述技術(shù)方案中,構(gòu)成第二精制反應(yīng)器的主體的兩個單體能拆分為兩個獨立的單層床反應(yīng)器單體,即拆分為獨立的第二精制反應(yīng)器單體A和獨立的第二精制反應(yīng)器單體B:第二精制反應(yīng)器單體A的底部開設(shè)氮氣入口和反洗液入口后與第二精制反應(yīng)器單體B采用并聯(lián)或者串聯(lián)的連接方式連接后,再與反洗液出口管、出口管B、氮氣管、反洗管、過濾器C相連接:
第二精制反應(yīng)器單體A、第二精制反應(yīng)器單體B以串聯(lián)方式連接時:出口管B與第二精制反應(yīng)器單體A的第一段液體入口相連接,第二精制反應(yīng)器單體A的第一段液體出口與第二精制反應(yīng)器B的第二段液體入口相連接,第二精制反應(yīng)器B的第二段液體出口與過濾器C相連;第一精制反應(yīng)器單體A新開設(shè)的氮氣入口與第二精制反應(yīng)器單體B的氮氣入口均與氮氣管相連;第一精制反應(yīng)器A新開設(shè)的反洗液入口與第二精制反應(yīng)器單體B的反洗液入口均與反洗管相連;第一段液體入口、第二段液體入口還均與反洗液出口管相連;
第二精制反應(yīng)器單體A、第二精制反應(yīng)器單體B以并聯(lián)方式連接時:第二精制反應(yīng)器單體A的第一段液體入口、第二精制反應(yīng)器B的第二段液體入口均與出口管B相連,第二精制反應(yīng)器單體A的第一段液體出口、第二段液體出口均與過濾器C相連;第一精制反應(yīng)器單體A新開設(shè)的氮氣入口與第二精制反應(yīng)器單體B的氮氣入口均與氮氣管相連,第一精制反應(yīng)器A新開設(shè)的反洗液入口與第二精制反應(yīng)器單體B的反洗液入口均與反洗管相連;第一段液體入口、第二段液體入口還均與反洗液出口管相連。
上述技術(shù)方案中,所述的第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B,結(jié)構(gòu)與第二精制反應(yīng)器單體A、獨立的第二精制反應(yīng)器單體B相同;即構(gòu)成第二精制反應(yīng)器主體的兩個單體可以拆分為兩個獨立的單層床反應(yīng)器單體后,作為第一精制反應(yīng)器A和第一精制反應(yīng)器B使用,內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖參看第二精制反應(yīng)器:頂部開設(shè)有開口,底部開設(shè)有氮氣進口、反洗液進口和出料口;體壁上部開設(shè)有固體催化劑裝入口、體壁上部均安裝有視鏡;體壁下部開設(shè)有固體催化劑卸劑口;內(nèi)部安裝有液體分布器,且液體分布器位于開口下部、視鏡的上部;單體內(nèi)部安裝有濾帽分布板,且濾帽分布板位于固體催化劑卸劑口下部、出料口上部;所述的視鏡、濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑。
上述技術(shù)方案中,第二精制反應(yīng)器還可以由多段反應(yīng)器單體構(gòu)成,即由N段反應(yīng)器單體構(gòu)成(2<N≤10,優(yōu)選2<N≤8,進一步優(yōu)選2<N≤5),每段單體內(nèi)分別填充具有相同或不同功能的固體催化劑,固體催化劑種類為n,1<n≤10,優(yōu)選2≤N≤5;
每段所述的反應(yīng)器單體的頂部均開設(shè)有液體入口、底部均開設(shè)有液體出口;體壁上部均開設(shè)有固體催化劑裝入口、體壁上部均安裝有視鏡;體壁下部均開設(shè)有固體催化劑卸劑口;單體內(nèi)部均安裝有液體分布器,且液體分布器位于液體入口下部、視鏡的上部;單體內(nèi)部安裝有濾帽分布板,且濾帽分布板位于固體催化劑卸劑口下部、液體出口上部;所述的視鏡、濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑;最后一段單體,除了液體出口外還開設(shè)有氮氣入口和反洗液入口;每段單體的液體入口均與出口管B相連,液體出口均與過濾器C相連;氮氣入口與氮氣管相連、反應(yīng)液入口與反洗管相連;第一段單體的液體入口還與反洗液出口管相連;
所述的液體分布器,為排管式或環(huán)管式液體分布器,液體分布器的過濾管為繞絲過濾管或套有濾袋的過濾管;所述的濾帽分布板,濾帽分布板上裝有若干濾帽,濾帽為繞絲式濾帽或濾袋式濾帽,濾帽與濾帽分布板的連接方式采用螺紋連接或鎖母連接。
上述技術(shù)方案中,所述的多段反應(yīng)器單體也可以拆分成N個獨立的單層床反應(yīng)器單體((2<N≤10,優(yōu)選2<N≤8,進一步優(yōu)選2<N≤5),除了最后一段單體,其他單體的底部開設(shè)氮氣入口和反洗液入口后與最后一段單體采用并聯(lián)或者串聯(lián)的連接方式連接,串聯(lián)或者并聯(lián)與拆分成兩個單體的連接原理和連接方式相同。
本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點在于:1、流程簡單,乙二醇中的雜質(zhì)脫除效果好,經(jīng)濟效益高;2、兩臺第一精制反應(yīng)器并聯(lián),以及第二精制反應(yīng)器上下段可實現(xiàn)串聯(lián)和并聯(lián)兩種運行方式,操作靈活,實現(xiàn)不停車換劑;3、第二精制反應(yīng)器具有:1)多段集合,結(jié)構(gòu)緊湊,節(jié)約空間及投資,便于操作和管理;2)在反應(yīng)器筒體內(nèi)設(shè)置了液體分布器,當(dāng)待精制液體乙二醇,進入反應(yīng)器通過液體分布器,既可以實現(xiàn)進料物流的均勻分布,又可以反洗時攔截固體催化劑顆粒,避免流失;3)在反應(yīng)器筒體內(nèi)的濾帽分布板上設(shè)置了多個濾帽,既能保證流量穩(wěn)定,又可攔截固體催化劑顆粒,避免損失。
附圖說明
圖1:本發(fā)明裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2:本發(fā)明裝置中第二精制反應(yīng)器拆分為兩個獨立的單層床反應(yīng)器單體時的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3:本發(fā)明裝置中第二精制反應(yīng)器由2段反應(yīng)器單體構(gòu)成時的構(gòu)示意圖;
其中:1、第一段液體入口 2、第一段固體催化劑裝入口 3、第一段視鏡 4、第一段固體催化劑卸劑口 5、第一段液體出口 6、第二段固體催化劑裝入口 7、第二段視鏡 8、第二段液體入口 9、第二段固體催化劑卸劑口 10、氮氣入口 11、第二段液體出口 12、反洗液入口 13、第一段液體分布器 14、第一段濾帽分布板 15、第二段液體分布器 16、第二段濾帽分布板 17、固體催化劑A 18、固體催化劑B 19、乙二醇進料管 20、氮氣管 21、第一精制反應(yīng)器A 22、第一精制反應(yīng)器B 23、第二精制反應(yīng)器 231、第二精制反應(yīng)器單體A 232、第二精制反應(yīng)器單體B 24、出口管A 25、過濾器A26、出口管B 27、第一液體出口管 28、第二液體出口管 29、過濾器C 30、出口管C 31、過濾器B 32、出口管D 33、反洗管 34、反洗液出口管 35、閥門a 36、閥門b 37、閥門c 38、閥門d。
具體實施方式
以下對本發(fā)明技術(shù)方案的具體實施方式詳細描述,但本發(fā)明并不限于以下描述內(nèi)容:
本發(fā)明提供一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的方法,包括以下步驟:
(1)催化劑溶脹:向第一精制反應(yīng)器A、B中分別裝填第一固體催化劑后,打開各自的氮氣入口、氮氣管20、反洗液入口、反洗管33,反洗液和氮氣進入到第一精制反應(yīng)器A、B內(nèi),氮氣使反洗液與催化劑充分接觸,使之溶脹,分別溶脹30~300min后,分別關(guān)閉反洗液入口、反洗管、氮氣入口、氮氣管,打開液體入口,廢液通過反洗管出口管34排至過濾器B31中;
向第二精制反應(yīng)器A、B中分別裝填第二固體催化劑后,打開反洗液入口12、反洗管33、氮氣入口10、氮氣管20,反洗液和氮氣進入到第二精制反應(yīng)器單體B中,氮氣使反洗液與催化劑充分接觸,使之溶脹,溶脹30~300min;在閥門a35、閥門b36呈關(guān)閉狀態(tài)下,打開閥門c37,氮氣和反洗液依次經(jīng)第二段液體入口8、第一液體出口5進入到第二精制反應(yīng)器單體A中,氮氣使反洗液與催化劑充分接觸,使之溶脹30~300min后,關(guān)閉反洗管33、氮氣入口10,打開第一段液體入口1和閥門d38,第二精制反應(yīng)器單體A中的廢液從一段液體入口1經(jīng)反洗液出口管34排到過濾器B31中,第二精制反應(yīng)器單體B中的廢液從反洗液入口12經(jīng)閥門d排到過濾器B31中;最后關(guān)閉反洗液入口12;所述的廢液在催化器B中經(jīng)過過濾后得到純凈的乙二醇,保存在乙二醇儲存罐中;
(2)第一次脫雜:含有多種雜質(zhì)的乙二醇由乙二醇進料管19分別進入到第一精制反應(yīng)器A、B中,分別經(jīng)過第一固體催化劑吸收雜質(zhì)后得到物料乙二醇;分別打開液體出口,得到的乙二醇物料經(jīng)出口管A24進入到過濾器A25中,過濾器A攔截回收漏出的催化劑;
(3)第二次脫雜:打開第一段液體入口1、第二段液體入口8,經(jīng)步驟(2)所述的過濾器A25過濾后的乙二醇物料經(jīng)出口管B26分別導(dǎo)入到第二精制反應(yīng)器單體A和B;分別經(jīng)過第二固體催化劑吸收雜質(zhì)后得到乙二醇;分別打開第一段液體出口5、第二段液體出口11,得到的乙二醇分別經(jīng)第一液體出口管27、第二液體出口管28進入到過濾器C29中,過濾器C攔截回收漏出的催化劑后得到合格乙二醇,經(jīng)出口管C30導(dǎo)入到外部的乙二醇儲存罐中。
本發(fā)明還提供一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的裝置,包括第一精制反應(yīng)器A21、第一精制反應(yīng)器B 22、第二精制反應(yīng)器23、過濾器A25、過濾器B 31、過濾器C 29、乙二醇進料管19、氮氣管20、反洗管33、反洗液出口管34,如圖1所示:
所述的乙醇進料管19,進口與外部提供的含多種雜質(zhì)的乙二醇的裝置連接,出口分為兩路,一路與反洗管33的進口相連接,另一路分別與第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B的液體入口相連接;第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B的液體出口分別通過出口管A24與過濾器A25的進口相連接;過濾器A的出口通過出口管B26與第二精制反應(yīng)器的液體入口相連接;第二精制反應(yīng)器的液體出口與過濾器C29的進口相連接,過濾器C的出口通過出口管C30與外部的乙二醇儲存罐相連;
所述的反洗管33,進口與乙醇進料管或外部提供反洗液乙二醇的裝置相連接,出口分別與第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器的反洗液入口相連接,從而將反洗液導(dǎo)入至各反應(yīng)器中;第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器的液體入口還與所述的反洗液出口管34的進口相連接,反洗液從各反應(yīng)器的液體入口導(dǎo)出至反洗液出口管中;反洗液出口管的出口與過濾器B31的進口相連接,過濾器B的出口通過出口管D32與外部的乙二醇儲存罐相連;
所述的氮氣管20,進口與外部提供氮氣的裝置相連,出口分別與第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B、第二精制反應(yīng)器的氮氣入口相連接;
所述的第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B結(jié)構(gòu)相同、且采用并聯(lián)的連接方式連接在一起:其頂部均開設(shè)有液體入口,液體入口均通過管道與所述的乙二醇進料管19的出口相連接;其底部均開設(shè)有氮氣入口、反洗液入口和液體出口,氮氣入口均與所述的氮氣管20的出口相連接,反洗液入口均與所述的反洗管33的出口相連接,液體出口均與出口管A24相連接;所述的反洗液入口還均通過管道與反洗液出口管34的進口相連接;
所述的第二精制反應(yīng)器,頂部設(shè)有第一段液體入口1,中部設(shè)有第一段液體出口5、第二段液體入口8,底部設(shè)有氮氣入口10、第二段液體出口11、反洗液入口12,其中:第一段液體入口1、第二段液體入口8均與所述的出口管B26相連;第一段液體出口5連接有第一液體出口管27、第二段液體出口11連接有第二液體出口管28,且第一液體出口管、第二液體出口管均與所述的過濾器C29的進口相連接;氮氣入口10與所述的氮氣管20的出口相連接,反洗液入口12與所述的反洗管33的出口相連接;所述的第一段液體入口1還通過管道與所述的反洗液出口管34的進口相連接;
所述的出口管B,與第二段液體入口相連的支路上安裝有閥門a 35;第一液體出口管上安裝有閥門b 36;第一液體出口、第二段液體入口之間連接有反洗液通道I,反洗液通道I上安裝有閥門c 37;反洗液入口還通過反洗液通道II與過濾器B的進口III相連,反洗液通道II上安裝有閥門d 38。
本發(fā)明中的第二精制反應(yīng)器由2段反應(yīng)器單體構(gòu)成,即由第二精制反應(yīng)器單體A231、第二精制反應(yīng)器單體B 232構(gòu)成,結(jié)構(gòu)圖如圖3所示:
第二精制反應(yīng)器單體A頂部開設(shè)有第一段液體入口、底部開設(shè)有第一段液體出口,體壁上部開設(shè)有第一段固體催化劑裝入口2,體壁上部安裝有第一段視鏡3,體壁下部開設(shè)有第一段固體催化劑卸劑口4;單體內(nèi)部安裝有第一段液體分布器13,且第一段液體分布器位于第一段液體入口下部、第一段視鏡的上部;單體內(nèi)部安裝有第一段濾帽分布板14,且第一段濾帽分布板位于第一段固體催化劑卸劑口下部、第一段液體出口上部;所述的第一段視鏡、第一段濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑A17;
所述的第二精制反應(yīng)器單體B,單體的體壁最上部開設(shè)有第二段液體入口,第二段液體入口連接有進液管,進液管末端的排液口位于單體內(nèi)部;單體的底部開設(shè)有氮氣入口、第二段液體出口、反洗液入口;單體的體壁上部開設(shè)有第二段固體催化劑裝入口6,體壁上部安裝有第二段視鏡7,體壁下部開設(shè)有第二段固體催化劑卸劑口9;單體內(nèi)部安裝有第二段液體分布器15,且第二段液體分布器位于排液口下部、第二段視鏡的上部;單體內(nèi)部安裝有第二段濾帽分布板16,且第二段濾帽分布板位于第二段固體催化劑卸劑口下部、第二段液體出口上部;所述的第二段視鏡、第二段濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑B 18;
所述的第一段液體分布器、第二段液體分布器結(jié)構(gòu)相同,均為排管式或環(huán)管式液體分布器,液體分布器的過濾管為繞絲過濾管或套有濾袋的過濾管;
所述的第一段濾帽分布板、第二段濾帽分布板結(jié)構(gòu)相同,濾帽分布板上裝有若干濾帽;所述的濾帽為繞絲式濾帽或濾袋式濾帽;所述的濾帽與濾帽分布板的連接方式采用螺紋連接或鎖母連接。
本發(fā)明中的構(gòu)成第二精制反應(yīng)器的主體的兩個單體能拆分為兩個獨立的單層床反應(yīng)器單體,即拆分為獨立的第二精制反應(yīng)器單體A和獨立的第二精制反應(yīng)器單體B:第二精制反應(yīng)器單體A的底部開設(shè)氮氣入口和反洗液入口后與第二精制反應(yīng)器單體B采用并聯(lián)或者串聯(lián)的連接方式連接,如圖2所示。
本發(fā)明中的第一精制反應(yīng)器A、第一精制反應(yīng)器B的結(jié)構(gòu)與第二精制反應(yīng)器單體A、第二精制反應(yīng)器單體B的結(jié)構(gòu)相同,參看圖3。
本發(fā)明中第二精制反應(yīng)器也可以由N段反應(yīng)器單體構(gòu)成,2<N≤10;每段單體內(nèi)分別填充具有相同或不同功能的固體催化劑,固體催化劑種類為n,1<n≤10。每段所述的反應(yīng)器單體的頂部均開設(shè)有液體入口、底部均開設(shè)有液體出口;體壁上部均開設(shè)有固體催化劑裝入口、體壁上部均安裝有視鏡;體壁下部均開設(shè)有固體催化劑卸劑口;單體內(nèi)部均安裝有液體分布器,且液體分布器位于液體入口下部、視鏡的上部;單體內(nèi)部安裝有濾帽分布板,且濾帽分布板位于固體催化劑卸劑口下部、液體出口上部;所述的視鏡、濾帽分布板之間的單體內(nèi)填充有固體催化劑;最后一段單體,除了液體出口外還開設(shè)有氮氣入口和反洗液入口;每段單體的液體入口均與出口管B相連,液體出口均與過濾器C相連;氮氣入口與氮氣管相連、反應(yīng)液入口與反洗管相連;第一段單體的液體入口還與反洗液出口管相連;所述的液體分布器,為排管式或環(huán)管式液體分布器,液體分布器的過濾管為繞絲過濾管或套有濾袋的過濾管;所述的濾帽分布板,濾帽分布板上裝有若干濾帽,濾帽為繞絲式濾帽或濾袋式濾帽,濾帽與濾帽分布板的連接方式采用螺紋連接或鎖母連接。構(gòu)成第二精制反應(yīng)器23主體的N個單體也能拆分為N個獨立的單層床反應(yīng)器單體,2<N≤10;除了最后一段單體,其他單體的底部開設(shè)氮氣入口和反洗液入口后與最后一段單體采用并聯(lián)或者串聯(lián)的連接方式連接。
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明方法做進一步的描述:
實施例1:
一種脫除乙二醇中多種雜質(zhì)的方法,包括以下步驟:
(1)催化劑溶脹:向第一精制反應(yīng)器A、B中分別裝填第一固體催化劑(均為KC108B)后,打開各自的氮氣進口、氮氣管、反洗液進口、反洗管,反洗液和氮氣進入到第一精制反應(yīng)器A、B內(nèi),氮氣使反洗液與催化劑充分接觸,使之溶脹,分別溶脹160~170min后,分別關(guān)閉反洗液進口、反洗管、氮氣進口、氮氣管,打開開口,廢液通過反洗管出口管排至過濾器B中;
向第二精制反應(yīng)器中裝填第二固體催化劑即固體催化劑A、B(固體催化劑A、B相同,均為KC 108C、KC108D型催化劑以4:1的質(zhì)量比混合而成的混合物)后,打開反洗液入口、反洗管、氮氣入口、氮氣管,反洗液和氮氣進入到第二精制反應(yīng)器單體B中,氮氣使反洗液與固體催化劑B充分接觸,使之溶脹,溶脹160~170min;在閥門a、閥門b呈關(guān)閉狀態(tài)下,打開閥門c,氮氣和反洗液依次經(jīng)第二段液體入口、第一液體出口進入到第二精制反應(yīng)器單體A中,氮氣使反洗液與固體催化劑A充分接觸,使之溶脹160~170min后,關(guān)閉反洗管、氮氣入口,打開第一段液體入口和閥門d,第二精制反應(yīng)器單體A中的廢液從一段液體入口經(jīng)反洗液出口管排到過濾器B中,第二精制反應(yīng)器單體B中的廢液從反洗液入口經(jīng)閥門d排到過濾器B中;最后關(guān)閉反洗液入口;
所述的廢液在催化器B中經(jīng)過過濾后得到純凈的乙二醇,保存在乙二醇儲存罐中;
(2)第一次脫雜:含有多種雜質(zhì)的乙二醇由乙二醇進料管經(jīng)進口分別進入到第一精制反應(yīng)器A、B中,分別經(jīng)過第一固體催化劑吸收雜質(zhì)后得到物料乙二醇;分別打開出料口,得到的乙二醇物料經(jīng)出口管A進入到過濾器A中,過濾器A攔截回收漏出的催化劑;
所述的第一精制反應(yīng)器A、B反應(yīng)條件相同:溫度為40~50℃、壓力為0.5~0.6MPa,物料空速為7~8h-;
(3)第二次脫雜:打開第一段液體入口、第二段液體入口,經(jīng)步驟(2)所述的過濾器A過濾后的乙二醇物料經(jīng)出口管B分別導(dǎo)入到第二精制反應(yīng)器單體A和B;分別經(jīng)過固體催化劑A、B吸收雜質(zhì)后得到乙二醇;分別打開第一段液體出口、第二段液體出口,得到的乙二醇分別經(jīng)第一液體出口管、第二液體出口管進入到過濾器C中,過濾器C攔截回收漏出的催化劑后得到合格乙二醇,經(jīng)出口管C導(dǎo)入到外部的乙二醇儲存罐中;
第二精制反應(yīng)器單體A、B,操作條件相同:溫度為40~50℃、壓力為0.5~0.6MPa,物料空速為7~8h-。
生產(chǎn)結(jié)果表明:本工藝技術(shù)及設(shè)備能夠大幅降低煤基乙二醇中的酯類、醛類物質(zhì)、酮類等羰基化合物以及其他雜質(zhì)的含量,能有效提高乙二醇產(chǎn)品在波長220nm~350nm范圍的紫外透過率,處理后的乙二醇的紫外透過率在220nm>80%,275nm>94%,350nm>99%。
上述實例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點,并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實質(zhì)所做的等效變換或修飾,都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。