本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是涉及一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
耐高溫聚酰胺通常是由脂肪族的二胺與芳香族的二酸，或者芳香族的二胺與脂肪族的二酸經(jīng)縮聚制備而得。由于在分子主鏈上引入了苯環(huán)，耐高溫聚酰胺不僅保持了脂肪族聚酰胺具有的力學(xué)性能好、耐酸堿和自潤(rùn)滑性等優(yōu)點(diǎn)，還克服其吸水率高、尺寸穩(wěn)定性不佳的缺點(diǎn)，使其特別適用于汽車工業(yè)中，用以代替汽車中的部分金屬結(jié)構(gòu)件，以實(shí)現(xiàn)輕量化，也可以用來制造電子器件的絕緣基體，或用于表面安裝技術(shù)。
在耐高溫聚酰胺中，PA10T樹脂的熔點(diǎn)為320℃左右，其與分解溫度相差不大，加工溫度范圍過窄，在加工過程中容易造成聚合物分解。因此，在PA10T樹脂主鏈上引入第三單體來改善其加工性能，擴(kuò)大其使用領(lǐng)域和提高其綜合性能。但是，加入低含量的第三單體不足以改善其加工性能，而加入高含量的第三單體又會(huì)使共聚物樹脂的熔點(diǎn)過低，達(dá)不到耐高溫的要求。
針對(duì)上述的問題，目前現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)聚酰胺的改性做了一些研究，例如中國(guó)專利CN 103333335A公開了一種高流動(dòng)性PA10T聚酰胺樹脂組合物，其由兩種通過固相聚合得到的不同黏度的PA10T聚酰胺樹脂組成；中國(guó)專利CN 102604380A公開了一種高耐熱高CTI阻燃共聚酰胺復(fù)合材料，其中該聚酰胺樹脂為聚己二酰己二胺/聚對(duì)苯二甲酰壬二胺共聚物或聚對(duì)苯二甲酰壬二胺；中國(guó)專利CN 103030972A公開了一種高耐熱低翹曲尼龍66復(fù)合材料及其制備方法；中國(guó)專利CN 103012955A公開了一種高流動(dòng)玻纖增強(qiáng)PP/PA復(fù)合材料及其制備方法；中國(guó)專利CN 103724979A公開了一種高流動(dòng)耐溫LED用PPO/PA組合物及其制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種具有高耐熱、高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的共聚酰胺復(fù)合材料，可以用作電氣/電子部件、汽車部件，特別是可以用作電子部件的基板成型材料。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下方案：
一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，該復(fù)合材料由以下重量份的原料制備而成：
所述共聚酰胺樹脂為耐高溫聚酰胺10T/106樹脂(PA10T/106)、耐高溫聚酰胺10T/1010樹脂(PA10T/1010)、耐高溫聚酰胺10T/1012樹脂(PA10T/1012)中的一種；所述共聚酰胺樹脂的特性黏度為0.7～1.0dL/g。
所述脂肪族聚酰胺樹脂為聚己二酰丁二胺樹脂(PA46)、聚己二酰己二胺樹脂(PA66)中的至少一種。
所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。
所述無堿玻璃纖維的長(zhǎng)度為2～4mm，直徑為9～11μm。
所述抗滴落劑為含氟聚合物。
在其中一些實(shí)施例中，高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由以下重量份的原料制備而成：
在其中一些實(shí)施例中，高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，進(jìn)一步優(yōu)選由以下重量份的原料制備而成：
在其中一些實(shí)施例中，所述共聚酰胺樹脂的特性黏度為0.75～0.95dL/g；所述脂肪族聚酰胺樹脂為聚己二酰己二胺樹脂(PA66)，其特性粘度為1.22～1.84dL/g。
在其中一些實(shí)施例中，所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；所述抗滴落劑為聚四氟乙烯。
在其中一些實(shí)施例中，所述共聚酰胺樹脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為1：0.9～0.99：0.01～0.1的癸二胺、對(duì)苯二甲酸、脂肪族二元酸，且所述癸二胺與對(duì)苯二甲酸和脂肪族二元酸兩者用量和的摩爾比為1，所述脂肪族二元酸為己二酸、癸二酸、十二烷二酸中的一種，所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1～8％。
在其中一些實(shí)施例中，所述共聚酰胺樹脂由以下合成方法制得：
(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入所述聚酯酰胺，以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水；然后抽真空4～6min，通氮?dú)?～6min，如此循環(huán)5～7次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2～0.3MPa；
(2)在2～4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272～280℃，調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30～50r/min，其中，當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1～2小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至310～320℃下繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)后，恒溫持續(xù)抽真空0.3～1小時(shí)后，得到所述共聚酰胺樹脂；
所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～3％的苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～0.3％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；水適量。
本發(fā)明的另一目的是提供高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法。
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，具體的技術(shù)方案，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和脂肪族聚酰胺樹脂置于80～100℃，干燥4～12小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、脂肪族聚酰胺樹脂，以及所述甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將所述偶聯(lián)劑、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(例如第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為265～295℃，二區(qū)溫度為295～310℃，三區(qū)溫度為300～315℃，四區(qū)溫度為305～315℃，五區(qū)溫度為305～315℃，六區(qū)溫度為305～315℃，七區(qū)溫度為305～315℃，八區(qū)溫度為305～315℃，模頭溫度為300～310℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200～600rpm。
在其中一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中將所述共聚酰胺樹脂和脂肪族聚酰胺樹脂置于90℃，干燥4～6小時(shí)；所述步驟(3)中的工藝參數(shù)為：一區(qū)溫度為265～290℃，二區(qū)溫度為295～305℃，三區(qū)溫度為300～310℃，四區(qū)溫度為305～310℃，五區(qū)溫度為305～310℃，六區(qū)溫度為305～310℃，七區(qū)溫度為305～310℃，八區(qū)溫度為305～310℃，模頭溫度為300～305℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200～400rpm。
在其中一些實(shí)施例中，所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋；螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35～50；所述螺桿上設(shè)有1個(gè)以上(含1個(gè))的嚙合塊區(qū)和1個(gè)以上(含1個(gè))的反螺紋區(qū)。
在其中一些實(shí)施例中，所述螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35～45；所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
在其中一些實(shí)施例中，所述共聚酰胺樹脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為1：0.9～0.99：0.01～0.1的癸二胺、對(duì)苯二甲酸、脂肪族二元酸，且所述癸二胺與對(duì)苯二甲酸和脂肪族二元酸兩者用量和的摩爾比為1，所述脂肪族二元酸為己二酸、癸二酸、十二烷二酸中的一種，所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1～8％。
在其中一些實(shí)施例中，所述共聚酰胺樹脂由以下合成方法制得：
(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入所述聚酯酰胺，以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水；然后抽真空4～6min，通氮?dú)?～6min，如此循環(huán)5～7次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2～0.3MPa；
(2)在2～4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272～280℃，調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30～50r/min，其中，當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1～2小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至310～320℃下繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)后，恒溫持續(xù)抽真空0.3～1小時(shí)后，得到所述共聚酰胺樹脂；
所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～3％的苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～0.3％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；水適量。
本發(fā)明的原理如下：
為了解決共聚酰胺樹脂的加工溫度范圍過窄和加工性能不佳的缺陷，本發(fā)明采用脂肪族聚酰胺樹脂來改善共聚酰胺樹脂的加工性能，這是因?yàn)橹咀寰埘０窐渲邆漭^佳的流動(dòng)性能，以及共聚酰胺樹脂具備較佳的力學(xué)性能。同時(shí)，脂肪族聚酰胺樹脂和共聚酰胺樹脂的端基可以分別與甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，提高這兩種聚酰胺樹脂的相容性。同時(shí)，甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)也可以和無堿玻璃纖維上的偶聯(lián)劑進(jìn)行反應(yīng)，提高無堿玻璃纖維與上述兩種聚酰胺樹脂的界面結(jié)合力和相容性，降低浮纖發(fā)生的概率。
本發(fā)明采用的偶聯(lián)劑，優(yōu)選為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，均含有氨基，并且防玻纖外露劑N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺含有酰胺基團(tuán)，上述助劑均可以和上述兩種聚酰胺樹脂的端基發(fā)生反應(yīng)，從而進(jìn)一步提高無堿玻璃纖維與上述兩種聚酰胺樹脂的界面結(jié)合力和相容性，降低浮纖發(fā)生的概率。
無堿玻璃纖維的長(zhǎng)度和直徑對(duì)共聚酰胺樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能以及外觀影響較大。無堿玻璃纖維的長(zhǎng)度越大，其樹脂復(fù)合材料的拉伸性能越高，同時(shí)玻纖外露的可能性也隨之增加；無堿玻璃纖維的直徑越小，抗拉強(qiáng)度越高，但是其制備的成本越高，同時(shí)單位面積所需的偶聯(lián)劑也越多。因此，選擇合適的無堿玻璃纖維的長(zhǎng)度和直徑對(duì)制備性能優(yōu)異且性價(jià)比高的共聚酰胺樹脂復(fù)合材料就顯得尤為重要。
N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的熔點(diǎn)為272℃、沸點(diǎn)大于360℃，在共聚酰胺樹脂復(fù)合材料共混過程中的熱穩(wěn)定性較好，其酰胺基團(tuán)可以與上述兩種聚酰胺樹脂的端基反應(yīng)來提高相容性，受阻哌啶基可以提供抗氧化作用和提高共聚物的染色性。
雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯的熔點(diǎn)為239℃、熱分解溫度超過350℃，具有良好的耐熱性和抗水解性，可以為共聚酰胺樹脂復(fù)合材料共混過程中提供優(yōu)越的顏色穩(wěn)定性和熔融穩(wěn)定性，同時(shí)可防止上述兩種聚酰胺樹脂在高溫過程中的熱降解，并抑制了由于長(zhǎng)時(shí)間而引起的熱氧變色，其還提供了于氮氧化物(NOx)氣體的環(huán)境下的顏色穩(wěn)定性，防止氣薰變色。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有共聚酰胺樹脂的加工溫度范圍過窄和加工性能不佳的缺陷，通過采用脂肪族聚酰胺樹脂來改善共聚酰胺樹脂的加工性能，同時(shí)采用甲苯二異氰酸酯和2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉來作為這兩種聚酰胺樹脂之間的相容劑，以及上述兩種聚酰胺樹脂與無堿玻璃纖維之間的相容劑，并且加入偶聯(lián)劑和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺來解決浮纖的問題，復(fù)配使用N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯來處理共混過程中的黃變問題，所制備得到的高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料具有高耐熱、高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的特點(diǎn)，可應(yīng)用于電子電器領(lǐng)域、LED領(lǐng)域、汽車領(lǐng)域、航空航天和軍工領(lǐng)域等。
附圖說明
圖1所示為本發(fā)明高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達(dá)到的具體目的、功能，解析本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與精神，藉由以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
本發(fā)明高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的反應(yīng)機(jī)理如下(制備工藝流程圖請(qǐng)見圖1)：
反應(yīng)機(jī)理
由上述反應(yīng)式可知，脂肪族聚酰胺樹脂及共聚酰胺樹脂的端氨基可以和甲苯二異氰酸酯的異氰酸酯基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，脂肪族聚酰胺樹脂及共聚酰胺樹脂的端氨基、端羧基可以和2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉的惡唑啉基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，從而可以增加這兩種聚酰胺樹脂之間的相容性。
本發(fā)明實(shí)施例所使用的原料如下：
共聚酰胺樹脂，自制，原料中的癸二胺選自無錫殷達(dá)尼龍有限公司，對(duì)苯二甲酸選自北京燕山石油化工公司，己二酸、癸二酸、十二烷二酸均選自山東廣垠新材料有限公司，其余助劑選自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；
聚己二酰己二胺樹脂(PA66)，選自神馬實(shí)業(yè)股份有限公司，其特性粘度分別為1.22dL/g、1.66dL/g、1.84dL/g；
甲苯二異氰酸酯，選自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；
2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉，選自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；
偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，選自湖北武大有機(jī)硅新材料股份有限公司；
偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，選自浙江沸點(diǎn)化工有限公司；
無堿玻璃纖維，選自中國(guó)巨石股份有限公司，長(zhǎng)度為3mm，直徑為10μm；
N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺，選自廣州博漢化工有限公司；
N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺，選自如東金康泰化學(xué)有限公司；
雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯，選自上海點(diǎn)耀精細(xì)化工有限公司；
抗滴落劑(聚四氟乙烯)，選自美國(guó)明尼蘇達(dá)礦務(wù)及制造業(yè)公司；
二甲基硅油，選自美國(guó)道康寧公司。
以下結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
以下實(shí)施例中的共聚酰胺樹脂由單體1和聚酯酰胺共聚而成，所述單體1為摩爾比為1：0.9～0.99：0.01～0.1的癸二胺、對(duì)苯二甲酸、脂肪族二元酸，且所述癸二胺與對(duì)苯二甲酸和脂肪族二元酸兩者用量和的摩爾比為1，所述脂肪族二元酸為己二酸、癸二酸、十二烷二酸中的一種，所述聚酯酰胺加入量為所述單體1總重量的1～8％，上述共聚酰胺樹脂具有如下式I結(jié)構(gòu)：
式I中，a＝10～100，b＝10～200，c＝10～100，d＝10～100，e＝4或8或10，R為聚酯酰胺，其具有如下式II結(jié)構(gòu)：
式II中，x＝10～200，y＝10～200，z＝10～100。
共聚酰胺樹脂的合成方法如下：
(1)將真空干燥后的所述單體1加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入所述聚酯酰胺，以及分子量調(diào)節(jié)劑、抗氧劑、水；然后抽真空4～6min，通氮?dú)?～6min，如此循環(huán)5～7次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制所述攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.2～0.3MPa；
(2)在2～4小時(shí)內(nèi)將所述攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至272～280℃，調(diào)節(jié)所述攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為30～50r/min，其中，當(dāng)所述攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1～2小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至310～320℃下繼續(xù)反應(yīng)1～2小時(shí)后，恒溫持續(xù)抽真空0.3～1小時(shí)后，得到所述共聚酰胺樹脂；
所述分子量調(diào)節(jié)劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～3％的苯甲酸；所述抗氧劑是加入量為所述單體1總重量的0.1～0.3％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺；水適量。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟如下：
(1)將真空干燥后的單體1：1mol癸二胺、0.95mol對(duì)苯二甲酸、0.05mol己二酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入單體1總重量的4％的聚酯酰胺、1.5％的苯甲酸、0.2％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.3MPa；
(2)在3小時(shí)內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至275℃，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1.5小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至315℃下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)后，恒溫持續(xù)抽真空0.5小時(shí)后，得到所述共聚酰胺樹脂；
上述制備得到的共聚酰胺樹脂(PA10T/106)的特性黏度為0.85dL/g、熔融溫度為301℃。
本實(shí)施例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為295℃，二區(qū)溫度為310℃，三區(qū)溫度為315℃，四區(qū)溫度為315℃，五區(qū)溫度為315℃，六區(qū)溫度為315℃，七區(qū)溫度為315℃，八區(qū)溫度為315℃，模頭溫度為310℃，螺桿轉(zhuǎn)速為600rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為35，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟如下：
(1)將真空干燥后的單體1：1mol癸二胺、0.95mol對(duì)苯二甲酸、0.05mol十二烷二酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入單體1總重量的4％的聚酯酰胺、1.5％的苯甲酸、0.2％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.3MPa；
(2)在3小時(shí)內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至275℃，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1.5小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至315℃下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)后，恒溫持續(xù)抽真空0.5小時(shí)后，得到所述共聚酰胺樹脂；
上述制備得到的共聚酰胺樹脂(PA10T/1012)的特性黏度為0.88dL/g、熔融溫度為297℃。
本實(shí)施例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為265℃，二區(qū)溫度為295℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為305℃，五區(qū)溫度為305℃，六區(qū)溫度為305℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為50，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟如下：
(1)將真空干燥后的單體1：1mol癸二胺、0.95mol對(duì)苯二甲酸、0.05mol癸二酸加入到攪拌式聚合反應(yīng)器中，同時(shí)加入單體1總重量的4％的聚酯酰胺、1.5％的苯甲酸、0.2％的N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二酰胺、加入100mL水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì)；然后抽真空5min，通氮?dú)?min，如此循環(huán)6次，使反應(yīng)物存在于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的環(huán)境中，控制攪拌式聚合反應(yīng)器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0.3MPa；
(2)在3小時(shí)內(nèi)將攪拌式聚合反應(yīng)器密閉勻速加熱至275℃，調(diào)節(jié)攪拌式聚合反應(yīng)器的攪拌速度為40r/min，其中，當(dāng)攪拌式聚合反應(yīng)器溫度達(dá)到215℃時(shí)，放氣至2.0MPa，并維持壓力在2.0MPa，反應(yīng)1.5小時(shí)后，放氣至常壓，同時(shí)升溫至315℃下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí)后，恒溫持續(xù)抽真空0.5小時(shí)后，得到所述共聚酰胺樹脂；
上述制備得到的共聚酰胺樹脂(PA10T/1010)的特性黏度為0.86dL/g、熔融溫度為299℃。
本實(shí)施例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為290℃，二區(qū)溫度為305℃，三區(qū)溫度為310℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為310℃，八區(qū)溫度為310℃，模頭溫度為305℃，螺桿轉(zhuǎn)速為400rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為45，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
實(shí)施例4
本實(shí)施例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本實(shí)施例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
實(shí)施例5
本實(shí)施例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本實(shí)施例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
實(shí)施例6
本實(shí)施例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本實(shí)施例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
對(duì)比例1
本對(duì)比例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本對(duì)比例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂，以及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
對(duì)比例2
本對(duì)比例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本對(duì)比例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
對(duì)比例3
本對(duì)比例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本對(duì)比例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入無堿玻璃纖維進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
對(duì)比例4
本對(duì)比例中所使用的共聚酰胺樹脂的原料構(gòu)成以及合成步驟同實(shí)施例3。
本對(duì)比例一種高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料，由如下原料制備而成：
上述高耐熱高流動(dòng)共聚酰胺復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將所述共聚酰胺樹脂和聚己二酰己二胺樹脂置于90℃，干燥5小時(shí)后，冷卻，將冷卻后的共聚酰胺樹脂、聚己二酰己二胺樹脂，以及甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油加入到高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(2)將偶聯(lián)劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、無堿玻璃纖維和N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺加入到另一臺(tái)高速攪拌機(jī)中進(jìn)行混合；
(3)將步驟(1)混合好的混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在平行雙螺桿擠出機(jī)(共八區(qū))的側(cè)向(第四區(qū))加入步驟(2)混合好的混合物進(jìn)行熔融擠出，造粒，工藝參數(shù)如下：一區(qū)溫度為285℃，二區(qū)溫度為300℃，三區(qū)溫度為305℃，四區(qū)溫度為310℃，五區(qū)溫度為310℃，六區(qū)溫度為310℃，七區(qū)溫度為305℃，八區(qū)溫度為305℃，模頭溫度為300℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm。
所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為雙線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為30，所述螺桿上設(shè)有2個(gè)嚙合塊區(qū)和1個(gè)反螺紋區(qū)。
以下為實(shí)施例與對(duì)比例一覽表(表1)：
表1 實(shí)施例與對(duì)比例原料組成重量份一覽表
以上實(shí)施例與對(duì)比例的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、抗滴落劑(聚四氟乙烯)和二甲基硅油分別為0.15份、0.15份、1份、0.2份。
將上述各實(shí)施例與對(duì)比例所制塑料件試樣進(jìn)行以下性能測(cè)試(結(jié)果如表2所示)：
流動(dòng)性能：按GB/T 3682-2000標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，測(cè)試溫度309℃，載荷1.2kg；
拉伸性能：按GB/T 1040.1-2006標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，拉伸速率10mm/min；
耐熱性能：按GB/T 1634.1-2004標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，彎曲應(yīng)力0.45MPa；
吸水性能：按GB/T 1034-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，測(cè)試時(shí)間24h。
表2 實(shí)施例與對(duì)比例性能一覽表
從實(shí)施例1～6中可以看出，脂肪族聚酰胺樹脂(聚己二酰己二胺樹脂)的加入量越多，其共聚酰胺樹脂復(fù)合材料的熔融指數(shù)越大，加工性能越好；無堿玻璃纖維的加入量越多，其共聚酰胺樹脂復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和熱變形溫度越大，但同時(shí)產(chǎn)生浮纖的可能性越大；各實(shí)施例的吸水率變化不大。綜合以上因素，實(shí)施例6的綜合性能最佳。
與實(shí)施例6進(jìn)行比較，對(duì)比例1為未添加脂肪族聚酰胺樹脂(聚己二酰己二胺樹脂)的共聚酰胺樹脂復(fù)合材料，其熔融指數(shù)僅為6g/10min(測(cè)試溫度309℃，載荷1.2kg)，加工性能不佳；對(duì)比例2為未添加甲苯二異氰酸酯(TDI)、2,2'-(1,3-亞苯基)-二惡唑啉(PBO)的共聚酰胺樹脂復(fù)合材料，脂肪族聚酰胺樹脂(聚己二酰己二胺樹脂)與共聚酰胺樹脂相容性不佳，從而對(duì)共聚酰胺樹脂復(fù)合材料的拉伸性能造成了不良的影響；對(duì)比例3為未添加偶聯(lián)劑、N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺的共聚酰胺樹脂復(fù)合材料，其共聚酰胺樹脂復(fù)合材料表面的浮纖現(xiàn)象增加，樹脂復(fù)合材料與無堿玻璃纖維相容性不佳，從而對(duì)樹脂復(fù)合材料的拉伸性能造成了不良的影響；對(duì)比例4的平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為雙線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為30，而實(shí)施例6的平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長(zhǎng)度L和直徑D之比L/D為40，通過對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，采用實(shí)施例6所述的平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿參數(shù)，其制備得到的共聚酰胺樹脂復(fù)合材料的加工性能、拉伸性能、耐熱性能和吸水性能得到很大改善，獲得高耐熱、高流動(dòng)性、高拉伸強(qiáng)度和低吸水率的共聚酰胺樹脂復(fù)合材料的有益效果。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。