本發(fā)明屬于高分子材料制備領(lǐng)域,更具體地,涉及一種用于SLS的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料及制備方法。
背景技術(shù):
激光選區(qū)燒結(jié)(Selective Laser Sintering,SLS)是一種增材制造技術(shù)(Additive Manufacturing,AM),它借助于計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)與制造,采用分層制造疊加原理,將固體粉末直接成形為三維實(shí)體零件。該技術(shù)具有適用材料廣泛,無(wú)需支撐以及成形精度高等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于航天航空、汽車(chē)工業(yè)等諸多領(lǐng)域。通常,SLS無(wú)外界驅(qū)動(dòng)力的成形特點(diǎn)決定了其成形件內(nèi)部還會(huì)存在一些孔洞,造成其力學(xué)性能(如強(qiáng)度、韌性和耐疲勞性等)一般低于傳統(tǒng)的模塑件。目前,通過(guò)添加納米填料制成復(fù)合材料,可以使高分子基體在強(qiáng)度、耐疲勞性能等方面得到大幅提升的同時(shí)保持韌性不下降,因而成為提高SLS成形件性能的主要途徑。
聚丙烯(Polypropylene.PP)是由丙烯聚合而制得的一種熱塑性樹(shù)脂,是目前世界上應(yīng)用最為廣泛,產(chǎn)量增長(zhǎng)最快的樹(shù)脂之一。PP具有低密度、高熔點(diǎn)、價(jià)格低、機(jī)械性能優(yōu)越以及化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn),在電子、電器、汽車(chē)等領(lǐng)域是不可缺少的基本原料。然而,聚丙烯的SLS制件無(wú)法滿足性能要求高的高科技領(lǐng)域,需要通過(guò)添加納米填料來(lái)增強(qiáng)制件性能。石墨烯(Graphene)是以SP2雜化連接的碳原子層構(gòu)成的二維材料,其厚度僅為一個(gè)原子層的厚度,其具有優(yōu)異的力學(xué)性能(拉伸強(qiáng)度高達(dá)130GPa)和熱學(xué)性能(熱導(dǎo)率達(dá)5300W/m·k)。通過(guò)添加少量的石墨烯,就可以改善聚丙烯SLS制件的力學(xué)性能和熱學(xué)性能。
然而,目前公開(kāi)的資料中主要有以下方法可用于制備SLS用聚丙烯復(fù)合粉末:1)機(jī)械混合法(申請(qǐng)?zhí)?01410129572.X),即通過(guò)將高分子粉末與納米填料在球磨、三維捏合機(jī)或其他混合設(shè)備中進(jìn)行機(jī)械混合。該方法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn),但無(wú)法將納米填料均勻地分散在高分子基體中;2)熔融擠出+低溫粉碎法(申請(qǐng)?zhí)?01410544610.8),即將高分子顆粒與納米填料按照一定比例混勻,經(jīng)雙螺桿擠出,造粒然后再在低溫下粉碎。該方法能夠?qū)⒓{米材料均勻分散于高分子基體中,但是所得到的復(fù)合粉末形貌不規(guī)則,影響SLS制件的性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求,本發(fā)明提供了一種用于激光選區(qū)燒結(jié)技術(shù)(SLS)的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料及其制備方法,其使用了溶液共混蒸發(fā)法將石墨烯均勻地分散在聚丙烯基體中,制備的復(fù)合粉末材料具有良好的流動(dòng)性、合適的粒徑及粒徑分布、優(yōu)良的燒結(jié)性能,適用于激光選區(qū)燒結(jié)工藝,制件的性能也得到提升,解決了目前聚丙烯SLS制件性能不高的技術(shù)問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,按照本發(fā)明的一個(gè)方面,提出了一種用于SLS的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料的制備方法,包括如下步驟:
(1)將石墨片加入濃硫酸和硝酸的混合溶液中,攪拌16h后,用去離子水反復(fù)洗滌溶液至中性,然后將溶液置于100℃的溫度下真空干燥至恒重,再在1050℃下熱處理15s后得到膨脹石墨,將所述膨脹石墨放入70vol%的乙醇水溶液中,超聲處理8h后,過(guò)濾并在100℃下真空干燥,得到氧化石墨烯;
(2)將步驟(1)中得到的氧化石墨烯均勻分散于乙醇水溶液中,超聲處理并劇烈攪拌,緩慢加入硅烷偶聯(lián)劑,并在70-80℃下保持20-28h,然后抽濾、洗滌,在60℃下真空干燥至恒重,得到功能化石墨烯;
(3)將表面活性劑和步驟(2)中得到的功能化石墨烯加入至乙醇水溶液中,超聲處理并劇烈攪拌得到均勻的分散液;
(4)選取粒徑在10~150μm的聚丙烯粉末,在劇烈攪拌的同時(shí)將聚丙烯粉末逐漸加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中,超聲處理并劇烈攪拌24h得到所需的分散液;
(5)最后將由步驟(4)得到的所需的分散液在加熱條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),烘干并研磨過(guò)篩得到所述石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(1)所述混合溶液中濃硫酸和硝酸的體積比為4:1;步驟(1)中超聲處理的具體工藝為將溶液在50HZ的頻率下超聲8h。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(2)中超聲處理并劇烈攪拌的具體工藝為:在50HZ的頻率下超聲處理40-60min并在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌,優(yōu)選超聲處理時(shí)間為50min,攪拌轉(zhuǎn)速為450r/min;硅烷偶聯(lián)劑的加入速度為2-6g/s優(yōu)選加入速度為4g/s;優(yōu)選在75℃下保持24h。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷,3-氨丙基三甲氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,γ-(2、3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(2)中所述硅烷偶聯(lián)劑與氧化石墨烯的質(zhì)量比為4:1。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(2)和(3)中,所述乙醇水溶液的濃度為10vol%~100vol%。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(3)中表面活性劑和功能化石墨烯的質(zhì)量比為0.5~0.8;超聲處理并劇烈攪拌的具體工藝為在50HZ的頻率下超聲處理40-60min并在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌;所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種的混合物。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,步驟(4)中聚丙烯粉末的粒徑優(yōu)選為20μm-70μm,顆粒表面為球形或者近球形;所述聚丙烯粉末加入均勻分散液的速度為2-6g/s;超聲處理并劇烈攪拌的具體工藝為在50HZ的頻率下超聲處理并在300-600r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌24h。
作為進(jìn)一步優(yōu)選的,所述步驟(5)中在加熱條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),烘干并研磨過(guò)篩得到所述石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料具體的工藝為在80℃、300-600r/min的條件下攪拌蒸發(fā),烘干至恒重并研磨,最后過(guò)300目篩網(wǎng)得到復(fù)合粉末材料。。
按照本發(fā)明的另一方面,提供了一種由所述方法制備的用于SLS的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料,所述復(fù)合粉末材料包括聚丙烯、功能化石墨烯和表面活性劑,各組分的重量百分比為:聚丙烯89.2~99.25%,功能化石墨烯0.5~6%,表面活性劑0.25~4.8%。
總體而言,本發(fā)明提供的激光選區(qū)燒結(jié)用石墨烯/聚丙烯高分子納米復(fù)合粉末材料的制備方法,能夠?qū)⑹┚鶆虻胤稚⒃诰郾└叻肿踊w中,在不影響原來(lái)粉末燒結(jié)性能的前提下,使其SLS成形件的性能(如強(qiáng)度、韌性、耐疲勞性、耐磨性、導(dǎo)熱性、導(dǎo)熱性等)大大提高,與目前常用的機(jī)械混合法、深冷粉碎法等相比,有下列的有益效果:
(1)本發(fā)明對(duì)使用的石墨烯進(jìn)行了表面功能化,使得石墨烯與聚丙烯基體之間產(chǎn)生了較高的界面粘接強(qiáng)度,能夠使最終的SLS制件力學(xué)性能得到顯著提高,制得的粉末材料形態(tài)均勻、粒徑合適,流動(dòng)性良好,非常適用于SLS技術(shù),成形的SLS初始形坯具備較高精度、強(qiáng)度和韌性。
(2)本發(fā)明首先采用液相分散的方法將石墨烯均勻分散在溶液中,再在后期溶液揮發(fā)的過(guò)程中將石墨烯均勻分散在高分子基體聚丙烯中,較好的分散性決定了較高的成形件性能。
(3)本發(fā)明不改變聚丙烯PP原始粉末的形貌和燒結(jié)性能,適合SLS成形高性能的聚丙烯零件。
(4)本發(fā)明采用乙醇水溶液為溶劑,不會(huì)對(duì)環(huán)境和人體造成危害,大大降低了材料對(duì)人體和環(huán)境的有害性,具有工藝簡(jiǎn)單、周期短、成本低,綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1是純聚丙烯粉末材料微觀形貌圖;
圖2是本發(fā)明制備的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料微觀形貌圖;
圖3是本發(fā)明制備方法的流程框圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。此外,下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
本發(fā)明的一種激光選區(qū)燒結(jié)用石墨烯/聚丙烯納米復(fù)合粉末材料的制備方法,其借助于表面活性劑,使用超聲處理將石墨烯分散在水中,劇烈攪拌溶液的同時(shí),將PP粉末逐漸微量加入溶液中,并進(jìn)行加熱揮發(fā),最后將獲得的粉末聚集體粉碎、干燥及過(guò)篩,得到復(fù)合粉末材料,其包括以下步驟:
(1)將石墨片加入濃硫酸和硝酸混合溶液中,攪拌16h后,用去離子水反復(fù)洗滌溶液至中性,然后將溶液置于100℃的溫度下真空干燥至恒重,在1050℃下熱處理15s,得到膨脹石墨,將膨脹石墨放入70vol%的乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理8h后,過(guò)濾并在100℃下真空干燥,得到產(chǎn)物氧化石墨烯GO。
優(yōu)選地,濃硫酸溶液和硝酸溶液體積比為4:1,該比例的溶液更有利于石墨片的氧化。
(2)將步驟(1)中得到的氧化石墨烯GO均勻分散于乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理40-60min并在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌,以2-6g/s的速度緩慢加入硅烷偶聯(lián)劑到上述溶液,在70-80℃下保持20-28h,抽濾,洗滌至中性,60℃真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物功能化石墨烯FGO,該功能化石墨烯FGO的表面接有-O(C2H5)基團(tuán),此基團(tuán)有利于石墨烯在聚丙烯基體中的分散和與聚丙烯粉末的界面結(jié)合。
采用超聲震蕩并劇烈攪拌的方法可使氧化石墨烯GO均勻地分散,充分與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng),使氧化石墨烯與硅烷偶聯(lián)劑形成共價(jià)鍵連接。
優(yōu)選地,溶液在450r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌,硅烷偶聯(lián)劑加入速度為4g/s。加入硅烷偶聯(lián)劑后,在75℃下保持24h,有利于氧化石墨烯接入-O(C2H5)基團(tuán)。
優(yōu)選地,硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH551),N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792),γ-(2、3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560),γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570),N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH602),N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH791),N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH901)中的一種或復(fù)配。硅烷偶聯(lián)劑與氧化石墨烯質(zhì)量比為4:1,有利于氧化石墨烯接上基團(tuán)。乙醇水溶液的濃度為10vol%~100vol%,在該濃度溶液下更有利于功能化石墨烯的生成。
(3)將步驟(2)中得到的功能化石墨烯FGO和表面活性劑加入至乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理40-60min并在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌得到均勻的分散液。優(yōu)選地,超聲處理時(shí)間為50min,攪拌的轉(zhuǎn)速為450r/min。
優(yōu)選地,乙醇水溶液的濃度為10vol%~100vol%,表面活性劑為十二烷基磺酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)中的一種或兩種的混合物,表面活性劑和功能化石墨烯的質(zhì)量比為0.5~0.8,在該質(zhì)量比下有利于石墨烯均勻地分散在溶液中。
(4)選取粒徑在10~150μm的聚丙烯PP粉末,在300-600r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌的同時(shí)將優(yōu)選的PP粉末以2-6g/s的速度逐漸微量加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在300-600r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌24h。
其中,聚丙烯為具有合適粒徑和顆粒形貌的粉末,PP的粒徑優(yōu)選為20μm-70μm,顆粒表面為球形或者近球形,有利于復(fù)合粉末材料SLS燒結(jié)成形。優(yōu)選地,加入PP粉末時(shí),攪拌的轉(zhuǎn)速為450r/min,PP粉末加入的速度為4g/s。
(5)最后,將由步驟(4)得到的分散液在加熱條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),烘干并研磨過(guò)篩得到復(fù)合粉末材料。具體的,分散液在80℃以及300-600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌條件下蒸發(fā),烘干至恒重并研磨過(guò)300目篩得到復(fù)合粉末材料。
優(yōu)選地,攪拌轉(zhuǎn)速為450r/mi;石墨烯在復(fù)合材料中的含量為0.5wt%-6wt%,這種含量的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末避免了過(guò)多填料而產(chǎn)生的團(tuán)聚現(xiàn)象,保證了復(fù)合粉末材料的性能。
本發(fā)明還提供了一種用于SLS技術(shù)的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末材料,其中,石墨烯材料均勻分散在聚丙烯基體的表面,復(fù)合材料呈粉末狀,粒徑均勻,球形度好,利用激光選區(qū)燒結(jié)成形來(lái)制造個(gè)性化、復(fù)雜的零件,石墨烯在復(fù)合材料中的含量為0.5wt%-6wt%。
以下為實(shí)施例:
實(shí)例1:(石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5wt%的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末)
(1)將1g石墨片加入濃硫酸和硝酸混合溶液中,攪拌16h后,用去離子水反復(fù)洗滌溶液至中性,然后將溶液置于100℃的溫度下真空干燥恒重,在1050℃下熱處理15s,得到膨脹石墨,將膨脹石墨放入70vol%的乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理8h后,過(guò)濾并在100℃下真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物氧化石墨烯GO。
(2)取出0.1g步驟(1)中得到的氧化石墨烯GO,均勻分散于20vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在450r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌,以4g/s的速度緩慢加入0.4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)到上述溶液,在75℃下保持24h,抽濾,洗滌至中性,60℃真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物功能化石墨烯FGO。
(3)取出0.1g步驟(2)中得到的功能化石墨烯FGO和0.05gSDBS加入至500mL 10vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理50min并在350r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌得到均勻的分散液。
(4)選取20g粒徑在70μm的聚丙烯PP粉末,在450r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌的同時(shí)將PP粉末以4g/s的速度逐漸微量加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在450r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌24h。
(5)最后,將由步驟(4)得到的分散液在80℃以及450/min的轉(zhuǎn)速攪拌條件下蒸發(fā),烘干至恒重并研磨過(guò)300目篩得到復(fù)合粉末材料。
實(shí)例2:(石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6wt%的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末)
(1)將50g石墨片加入濃硫酸和硝酸混合溶液中,攪拌16h后,用去離子水反復(fù)洗滌溶液至中性,然后將溶液置于100℃的溫度下真空干燥恒重,在1050℃下熱處理15s,得到膨脹石墨,將膨脹石墨放入70vol%的乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理8h后,過(guò)濾并在100℃下真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物氧化石墨烯GO。
(2)取出30g步驟(1)中得到的氧化石墨烯GO,均勻分散于10vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在300r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌,以2g/s的速度緩慢加入120g N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH901)到上述溶液,在80℃下保持20h,抽濾,洗滌至中性,60℃真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物功能化石墨烯FGO。
(3)取出30g步驟(2)中得到的功能化石墨烯FGO和20gSDBS加入至100L 100vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理60min并在300r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌得到均勻的分散液。
(4)選取500g粒徑在20μm的聚丙烯PP粉末,在300r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌的同時(shí)將PP粉末以2g/s的速度逐漸微量加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在300r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌24h。
(5)最后,將由步驟(4)得到的分散液在80℃以及300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌條件下蒸發(fā),烘干至恒重并研磨過(guò)300目篩得到復(fù)合粉末材料。
實(shí)例3:(石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末)
(1)將3g石墨片加入濃硫酸和硝酸混合溶液中,攪拌16h后,用去離子水反復(fù)洗滌溶液至中性,然后將溶液置于100℃的溫度下真空干燥恒重,在1050℃下熱處理15s,得到膨脹石墨,將膨脹石墨放入70vol%的乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理8h后,過(guò)濾并在100℃下真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物氧化石墨烯GO。
(2)取出2g步驟(1)中得到的氧化石墨烯GO,均勻分散于100vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在600r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌,以6g/s的速度緩慢加入8g 3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH551)到上述溶液,在70℃下保持28h,抽濾,洗滌至中性,60℃真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物功能化石墨烯FGO。
(3)取出2g步驟(2)中得到的功能化石墨烯FGO和1.6gSDS以及0.8gSDBS加入至8L 80vol%乙醇水溶液中,超在50HZ的頻率下超聲處理60min并在600r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌得到均勻的分散液。
(4)選取38g粒徑在150μm的聚丙烯PP粉末,在600r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌的同時(shí)將PP粉末以6g/s的速度逐漸微量加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在600r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌24h。
(5)最后,將由步驟(4)得到的分散液在80℃以及600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌條件下蒸發(fā),烘干至恒重并研磨過(guò)300目篩得到復(fù)合粉末材料。
實(shí)例4:(石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt%的石墨烯/聚丙烯復(fù)合粉末)
(1)將15g石墨片加入濃硫酸和硝酸混合溶液中,攪拌16h后,用去離子水反復(fù)洗滌溶液至中性,然后將溶液置于100℃的溫度下真空干燥恒重,在1050℃下熱處理15s,得到膨脹石墨,將膨脹石墨放入70vol%的乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理8h后,過(guò)濾并在100℃下真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物氧化石墨烯GO。
(2)取出10g步驟(1)中得到的氧化石墨烯GO,均勻分散于60vol%乙醇水溶液中,超聲處理并劇烈攪拌,以5g/s的速度緩慢加入20g KH550,10g KH602及10g KH791到上述溶液,75℃保持24h,抽濾,洗滌,60℃真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物功能化石墨烯FGO。
取出10g步驟(1)中得到的氧化石墨烯GO,均勻分散于10vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在500r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌,以2g/s的速度緩慢加入20g N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH901)和20g N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)到上述溶液,在76℃下保持26h,抽濾,洗滌至中性,60℃真空干燥至恒重,得到產(chǎn)物功能化石墨烯FGO。
(3)取出10g步驟(2)中得到的功能化石墨烯FGO和5gSDBS以及8gSDS加入至45L 100vol%乙醇水溶液中,在50HZ的頻率下超聲處理60min并在500r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌得到均勻的分散液。
(4)選取1kg粒徑在10μm的聚丙烯PP粉末,在500r/min的轉(zhuǎn)速下劇烈攪拌的同時(shí)將PP粉末以5g/s的速度逐漸微量加入至由步驟(3)得到的均勻分散液中,在50HZ的頻率下超聲處理并在500r/min的轉(zhuǎn)速劇烈攪拌24h。
(5)最后,將由步驟(4)得到的分散液在80℃以及500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌條件下蒸發(fā),烘干至恒重并研磨過(guò)300目篩得到復(fù)合粉末材料。
將實(shí)施例1-4制備的粉末利用相同的SLS制備工藝制備制件,制件的各項(xiàng)性能結(jié)果見(jiàn)表1,其中還增加了石墨烯含量為0的對(duì)比例。通過(guò)表1可知,采用本發(fā)明制備的粉末材料適用于SLS技術(shù),本發(fā)明制備的粉末材料流動(dòng)性良好,成形的SLS初始形坯具備較高的強(qiáng)度和韌性,制件的力學(xué)性能優(yōu)良。
表1SLS制件力學(xué)性能對(duì)比表
本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。