技術(shù)總結(jié)
一種烯丙尼定藥物中間體2?(N?烯丙基?N?2,6?二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法,包括如下步驟:在安裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)容器中,加入2?(N?2,6?二氯苯基)氨基咪唑啉0.13mol,硝基甲烷110ml,亞硫酸鈉0.11mol,控制攪拌速度130—160rpm,緩慢加入烯丙基胺0.16—0.19mol,加完后升高溶液溫度至60??65℃,回流5—6h,降低溶液溫度至10??15℃,過濾,減壓蒸出硝基甲烷,剩余油狀物加入210ml草酸,分子篩脫色,過濾,濾液用亞硫酸氫鉀調(diào)節(jié)溶液pH為9—10,析出固體,抽濾,鹽溶液洗滌,環(huán)己烷洗滌,脫水劑脫水,在丙睛中重結(jié)晶,得晶體2?(N?烯丙基?N?2,6?二氯苯基)氨基咪唑啉。
技術(shù)研發(fā)人員:彭飛
受保護的技術(shù)使用者:廈門市凱爾利信息科技有限公司
文檔號碼:201610827792
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.18
技術(shù)公布日:2017.02.15