磁性材料5?溴水楊醛衍生物席夫堿四核銅配合物及合成方法與流程

本發(fā)明涉及一種5-溴水楊醛衍生物席夫堿四核銅配合物即[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH(H2bmdo為5-溴水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇席夫堿)及合成方法。
背景技術：
：水楊醛衍生物縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿具有較強的配位能力且較容易與金屬離子發(fā)生鰲合配位，形成系列結構新穎、性質優(yōu)良的配合物。所得配合物在光學、電學、磁學、生物藥學等領域具有良好的應用前景。技術實現要素：本發(fā)明的目的就是利用微瓶反應方法合成5-溴水楊醛衍生物席夫堿四核銅配合物即[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH。本發(fā)明涉及的[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的分子式為：C48H60Br4Cu4N4O14，分子量為：1490.80g/mol,H2bmdo為5-溴水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇席夫堿。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。表一：[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的晶體學參數表二：[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的部分鍵長和鍵角(°)Cu3—O111.913(5)Cu2—N21.921(6)Cu3—O71.937(4)Cu4—O121.920(5)Cu3—N31.959(5)Cu4—O41.948(4)Cu3—O101.920(5)Cu4—O131.912(5)Cu2—O111.919(4)Cu4—N41.949(6)Cu2—O41.955(5)Cu1—O121.932(4)Cu2—O61.919(5)Cu1—O71.963(5)Cu1—N11.929(6)Cu1-O51.932(5)O11—Cu3—O789.16(19)N2—Cu2—O484.4(2)O11—Cu3—N383.8(2)O12—Cu4—O489.88(19)O11—Cu3—O10171.7(2)O12—Cu4—N483.6(2)O7—Cu3—N3172.6(2)O4—Cu4—N4173.5(2)O10—Cu3—O793.0(2)O13—Cu4—O12171.1(2)O10—Cu3—N394.3(2)O13—Cu4—O492.5(2)O11—Cu2—O490.8(2)O13—Cu4—N493.9(2)O11—Cu2—N2160.5(2)O12—Cu1—O789.8(2)O6—Cu2—O1196.6(2)O5—Cu1—O1297.7(2)O6—Cu2—O4161.6(2)O5—Cu1—O7162.5(2)O6—Cu2—N293.7(2)N1—Cu1—O12160.4(2)C42—O12—Cu4110.7(4)N1—Cu1—O784.7(2)C42—O12—Cu1120.6(4)N1—Cu1—O593.0(2)Cu4—O4—Cu2121.4(2)C29—N3—Cu3125.1(5)C22—O4—Cu2112.0(4)C29—N3—C30121.8(6)C22—O4—Cu4120.4(4)C27—O10—Cu3126.9(5)Cu3-O7-Cu1120.5(3)C18-N2-Cu2125.5(6)C11-O7-Cu3121.2(4)C18-N2-C19124.7(6)C11-O7-Cu1111.7(4)C19-N2-Cu2109.7(4)C34-O13-Cu4128.0(4)C7-N1-Cu1127.0(6)C16-O6-Cu2125.4(5)C7—N1—C8124.5(6)C1—O5—Cu1124.9(5)C8—N1—Cu1108.4(4)C30—N3—Cu3113.1(4)C40—N4—Cu4126.0(5)C43—N4—Cu4113.8(4)C40—N4—C43120.3(6)所述[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的合成方法具體步驟為：(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體bmdo。(2)將0.051-0.102g干燥后的bmdo和0.040-0.080g分析純乙酸銅溶于5-10mL分析純乙醇中，置于微反應瓶中，置于120℃烘箱五天，有暗紅色塊狀晶體生成即[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH。通過單晶衍射儀測定Cu4(bmdo)4·2C2H5OH的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優(yōu)點。附圖說明圖1為本發(fā)明[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH所用席夫堿配體的結構示意圖。圖2為本發(fā)明[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的結構示意圖。具體實施方式實施例1：本發(fā)明涉及的[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的分子式為：C48H60Br4Cu4N4O14，分子量為：1490.80g/mol,H2bmdo為5-溴水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的合成方法具體步驟為：(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體bmdo。(2)將0.051g干燥后的bmdo和0.040g分析純乙酸銅溶于5mL分析純乙醇中，置于微反應瓶中，再加入5mL分析純乙腈，置于120℃烘箱五天，有暗紅色塊狀晶體生成即[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH。產量0.048g，產率65％。通過單晶衍射儀測定[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。實施例2：本發(fā)明涉及的[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的分子式為：C48H60Br4Cu4N4O14，分子量為：1490.80g/mol,H2bmdo為5-溴水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的合成方法具體步驟為：(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3,-丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體bmdo。(2)將0.102g干燥后的bmdo和0.080g分析純乙酸銅溶于10mL分析純乙醇中，置于微反應瓶中，再加入10mL分析純乙腈，置于120℃烘箱五天，有暗紅色塊狀晶體生成即[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH。產量0.094g，產率63％。通過單晶衍射儀測定[Cu4(bmdo)4]·2C2H5OH的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。當前第1頁1 2 3