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一種苯磺隆散粒劑的制備方法與流程

文檔序號(hào):12161281閱讀:479來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)領(lǐng)域,具體涉及一種苯磺隆散粒劑的制備方法。
背景技術(shù)
:苯磺隆化學(xué)名稱:2-[4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酰氨基磺?;鵠苯甲酸或甲酯是磺酰脲類內(nèi)吸傳導(dǎo)型芽后選擇性除草劑。莖葉處理后可被雜草莖葉、根吸收。并在體內(nèi)傳導(dǎo),通過阻礙乙酰乳酸合成酶,使纈氨酸、異亮氨酸的生物合成受抑制,阻止細(xì)胞分裂,致使雜草死亡。雙子葉雜草繁縷、薺菜、麥瓶草、麥家公、離子草、豬殃殃、碎米薺、雀舌草、卷莖蓼等對(duì)苯磺隆敏感,澤漆、婆婆納等中度敏感。施藥后10-14天觀察到雜草受到嚴(yán)重抑制作用,逐漸心葉退綠壞死,葉片退綠,一般在冬小麥藥后30天逐漸整株枯死,未死植株生長(zhǎng)受抑制,作用比較緩慢。田旋花、鴨趾草、鐵莧菜、扁蓄、刺兒菜等防效差,隨劑量升高抑制作用增強(qiáng)。對(duì)禾谷類作物苯磺隆有很好的耐藥性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的問題是提供一種,性能更優(yōu)、更加環(huán)保的且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單的苯磺隆散粒劑的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:所提供的一種苯磺隆散粒劑的制備方法,包括下述工藝步驟:(1)原材料準(zhǔn)備:該甲氰菊酯高效殺蟲劑的的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺40-60份、氯甲酸乙酯50-60份、均三嗪30-40份、有機(jī)溶劑60-80份、分散劑3-5份、甲醇鈉5-10份、填料5-10份;(2)一次混合反應(yīng):將步驟(1)中原材料的鄰甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低溫環(huán)境下混合加入有機(jī)溶劑中,并進(jìn)行攪拌混勻,溫度為0-5℃;(3)二次混合反應(yīng):將均三嗪加入到步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后的溶液中,并進(jìn)行加熱攪拌,加熱溫度為18-25℃,并進(jìn)行保溫;(4)干燥成粒處理:將步驟(3)得到的混合溶液在反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾,并進(jìn)行干燥,干燥溫度為50-60℃,干燥時(shí)長(zhǎng)為30-50min;(5)填料混合:將步驟(4)制成的固態(tài)顆粒和分散劑、甲醇鈉和填料按比例加入有機(jī)溶劑中,攪拌均勻后進(jìn)行干燥處理,干燥溫度為80-90℃;(6)擠壓造粒:通過造粒機(jī)將物料進(jìn)行造粒,造粒結(jié)束后進(jìn)行烘干和篩選處理,烘干溫度為80-90℃。優(yōu)選的,所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑由丙酮和乙醇混合組成。優(yōu)選的,所述步驟(1)中分散劑具體為聚合羧酸鈉,所述填料由無(wú)水硫酸鈉和氯化鈉混合組成。優(yōu)選的,所述步驟(2)中攪拌時(shí)長(zhǎng)為20-30min。優(yōu)選的,所述步驟(3)中攪拌時(shí)長(zhǎng)為30-40min,保溫時(shí)長(zhǎng)為15-20min。優(yōu)選的,所述步驟(6)中造粒氣流氣壓為8-10Mpa,篩選的孔徑為1-3mm。采用本發(fā)明的技術(shù)方案,本發(fā)明通過鄰甲氧羰基苯磺酰胺、氯甲酸乙酯和均三嗪之間的反應(yīng)制得苯磺隆固體,并通過在后續(xù)工藝過程中添加分散劑和甲醇鈉,從而能夠得到苯磺隆的散粒劑,更加方便在實(shí)際操作中農(nóng)藥的釋放和量的控制,整個(gè)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易于控制,收率和產(chǎn)品純度很高,能夠得到高效的除草劑產(chǎn)品,值得推廣。附圖說明圖1為本發(fā)明所述的一種苯磺隆散粒劑的制備方法的流程圖。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1:如圖1所示,本實(shí)施例的一種苯磺隆散粒劑的制備方法,包括下述工藝步驟:(1)原材料準(zhǔn)備:該甲氰菊酯高效殺蟲劑的的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺40份、氯甲酸乙酯50份、均三嗪30份、有機(jī)溶劑60份、分散劑3份、甲醇鈉5份、填料5份,其中的有機(jī)溶劑由丙酮和乙醇混合組成,其中分散劑具體為聚合羧酸鈉,所述填料由無(wú)水硫酸鈉和氯化鈉混合組成;(2)一次混合反應(yīng):將步驟(1)中原材料的鄰甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低溫環(huán)境下混合加入有機(jī)溶劑中,并進(jìn)行攪拌混勻,溫度為1℃,其中攪拌時(shí)長(zhǎng)為20min;(3)二次混合反應(yīng):將均三嗪加入到步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后的溶液中,并進(jìn)行加熱攪拌,加熱溫度為18℃,并進(jìn)行保溫,其中攪拌時(shí)長(zhǎng)為30min,保溫時(shí)長(zhǎng)為15min;(4)干燥成粒處理:將步驟(3)得到的混合溶液在反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾,并進(jìn)行干燥,干燥溫度為50℃,干燥時(shí)長(zhǎng)為30min;(5)填料混合:將步驟(4)制成的固態(tài)顆粒和分散劑、甲醇鈉和填料按比例加入有機(jī)溶劑中,攪拌均勻后進(jìn)行干燥處理,干燥溫度為85℃;(6)擠壓造粒:通過造粒機(jī)將物料進(jìn)行造粒,造粒結(jié)束后進(jìn)行烘干和篩選處理,烘干溫度為80℃,其中造粒氣流氣壓為8Mpa,篩選的孔徑為1.5mm。實(shí)施例2:其余與實(shí)施例1相同,不同之處在于所述步驟(1)中的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺50份、氯甲酸乙酯55份、均三嗪35份、有機(jī)溶劑70份、分散劑4份、甲醇鈉8份、填料8份,所述步驟(2)中攪拌時(shí)長(zhǎng)為25min,溫度為3℃,所述步驟(3)中攪拌時(shí)長(zhǎng)為35min,保溫時(shí)長(zhǎng)為18min,加熱溫度為20℃,所述步驟(4)中干燥溫度為55℃,干燥時(shí)長(zhǎng)為40min,所述步驟(6)中造粒氣流氣壓為8Mpa,篩選的孔徑為2mm,烘干溫度為85℃。實(shí)施例3:其余與實(shí)施例1相同,不同之處在于所述步驟(1)中的生產(chǎn)原材料包括如下組份(重量份):鄰甲氧羰基苯磺酰胺60份、氯甲酸乙酯60份、均三嗪40份、有機(jī)溶劑80份、分散劑5份、甲醇鈉10份、填料10份,所述步驟(2)中攪拌時(shí)長(zhǎng)為30min,溫度為5℃,所述步驟(3)中攪拌時(shí)長(zhǎng)為40min,保溫時(shí)長(zhǎng)為20min,加熱溫度為25℃,所述步驟(4)中干燥溫度為60℃,干燥時(shí)長(zhǎng)為50min,所述步驟(6)中造粒氣流氣壓為10Mpa,篩選的孔徑為3mm,烘干溫度為90℃。。經(jīng)過以上工藝步驟后,取出苯磺隆散粒劑樣品,得到以下數(shù)據(jù):序號(hào)純度收率顆粒直徑實(shí)施例195.6%90.3%1.8mm實(shí)施例295.4%91.5%1.6mm實(shí)施例396.5%91.8%1.4mm由以上數(shù)據(jù)可知,本發(fā)明所取得的苯磺隆散粒劑純度和收率均達(dá)到行業(yè)成產(chǎn)中的較高水平,且顆粒直徑均勻而精細(xì),可以作為一種高產(chǎn)率合成苯磺隆散粒劑的工藝方法,通過在后續(xù)工藝過程中添加分散劑和甲醇鈉,更加方便在實(shí)際操作中農(nóng)藥的釋放和量的控制,整個(gè)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易于控制,收率和產(chǎn)品純度很高,能夠得到高效的除草劑產(chǎn)品,值得推廣。顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制,只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn),或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的,均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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