本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，具體涉及一種草甘膦生產(chǎn)中甲縮醛的回收方法。
背景技術(shù)：
草甘膦為非揮發(fā)性白色或微黃色粉狀物，假比重為0.5，在230℃左右熔化并伴隨分解25℃在水中的溶解度為1.2g，不溶于一般有機(jī)溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常溫儲存穩(wěn)定。
近年來，國內(nèi)草甘膦市場不穩(wěn)定。2006年草甘膦均價只有2.8萬元/噸，而進(jìn)入2007年草甘膦價格卻猶如脫韁野馬一般持續(xù)上漲，最高曾達(dá)到10萬元/噸。2008年5月隨著美國孟山都公司宣布關(guān)停裝置將復(fù)產(chǎn)并將新增裝置消息的出臺，國內(nèi)小企業(yè)忙于套現(xiàn)低價拋售，其價格也一路下行。在短期內(nèi)行業(yè)經(jīng)過產(chǎn)能釋放的沖擊和洗牌后，行業(yè)發(fā)展及盈利水平已經(jīng)回歸理性，隨著國家對環(huán)保的重視，2010年元月10％水劑的禁止，環(huán)保問題逐漸的制約了企業(yè)的生存。2012年至今，草甘膦行情一直維持在1.8萬元/噸。因此，控制生產(chǎn)成本、自主創(chuàng)新、綠色環(huán)保，縮小與國外企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)差距，才能使企業(yè)在任何時候都極具競爭力。
甲縮醛是烷基酯法生產(chǎn)草甘膦原藥的主要副產(chǎn)物之一，由于沸點較低，可以通過精餾回收，回收率的高低取決于甲縮醛回收冷凝器的冷凝效果。現(xiàn)有技術(shù)中甲縮醛的精餾回收率低，主要是尾氣放空較多，冷凝器效果不佳，造成環(huán)保影響大。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種草甘膦生產(chǎn)中甲縮醛的回收方法。
本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種草甘膦生產(chǎn)中甲縮醛的回收方法，其主要步驟如下：
(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進(jìn)行解聚反應(yīng)，控制縮合釜溫度在40-50℃，反應(yīng)時間為50分鐘；再降低縮合釜溫度至35-45℃，加入1重量份甘氨酸，攪拌，繼續(xù)加成反應(yīng)；
(2)再加入2重量份亞磷酸二甲酯，升高反應(yīng)溫度為50-60℃，反應(yīng)時間80分鐘，降溫至40℃以下后將縮合液送至水解釜內(nèi)，向水解釜滴加鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH至3.4-5.5，同時通蒸汽升溫至115-125℃，反應(yīng)時間7小時；
(3)將步驟4中生成的甲縮醛轉(zhuǎn)移至精餾塔中，控制精餾溫度為42-60℃，精餾后的甲縮醛氣體首先進(jìn)入預(yù)冷盤中，少量冷凝后的液體會通過分液管導(dǎo)入出液總管內(nèi)部；
(4)溫度降低后的氣體再進(jìn)入換熱盤管進(jìn)行換熱，換熱后的物料進(jìn)入氣液分離器中進(jìn)行分離，收集步驟4中分離后的液體，抽濾后即可得到甲縮醛。
進(jìn)一步的，步驟3中所述的預(yù)冷盤的外壁上設(shè)置有平行的散熱翅片。
進(jìn)一步的，步驟4中所述的換熱盤管采用銅制管體。
進(jìn)一步的，步驟4中所述的換熱盤管的外表面設(shè)有圓形的套片。
本發(fā)明的有益效果為：1)溫度降低后的氣體再進(jìn)入換熱盤管進(jìn)行換熱會大大減輕換熱盤管表面結(jié)垢現(xiàn)象，從而提高了冷凝器的換熱效率和使用壽命；2)設(shè)置的散熱翅片提高了預(yù)冷盤的換熱效率，確保進(jìn)入換熱盤管內(nèi)的氣體溫度適宜；3)由于采用了套片，使得噴淋水與換熱盤管的外表面接觸面積增大，加大了管外噴淋水的蒸發(fā)量，從而增加管內(nèi)外換熱量，大大提高了換熱盤管的冷凝、冷卻效果；4)換熱盤管采用銅制管體，具有良好的抗腐蝕性能，抗壓強度高，使用壽命長；5)每噸草甘膦回收的甲縮醛的收率由原來的80％提升至98％。
具體實施方式：
下面用實施例對本發(fā)明的具體實施方式作出說明。
實施例
一種草甘膦生產(chǎn)中甲縮醛的回收方法，其主要步驟如下：(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進(jìn)行解聚反應(yīng)，控制縮合釜溫度在45℃，反應(yīng)時間為50分鐘；再降低縮合釜溫度至35℃，加入1重量份甘氨酸，攪拌，繼續(xù)加成反應(yīng)；(2)再加入2重量份亞磷酸二甲酯，升高反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時間80分鐘，降溫至40℃以下后將縮合液送至水解釜內(nèi)，向水解釜滴加鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH至4，同時通蒸汽升溫至115℃，反應(yīng)時間7小時；(3)將步驟4中生成的甲縮醛轉(zhuǎn)移至精餾塔中，控制精餾溫度為45℃，精餾后的甲縮醛氣體首先進(jìn)入預(yù)冷盤中，經(jīng)過預(yù)冷盤管冷卻后的氣體溫度降低，少量冷凝后的液體會通過分液管導(dǎo)入出液總管內(nèi)部，溫度降低后的氣體再進(jìn)入換熱盤管進(jìn)行換熱會大大減輕換熱盤管表面結(jié)垢現(xiàn)象，從而提高了冷凝器的換熱效率和使用壽命；預(yù)冷盤的外壁上設(shè)置有平行的散熱翅片，設(shè)置的散熱翅片提高了預(yù)冷直線管的換熱效率，確保進(jìn)入換熱盤管內(nèi)的氣體溫度適宜；換熱盤管的外表面設(shè)有圓形的套片，由于采用了套片，使得噴淋水與換熱盤管的外表面接觸面積增大，加大了管外噴淋水的蒸發(fā)量，從而增加管內(nèi)外換熱量，大大提高了換熱盤管的冷凝、冷卻效果；換熱盤管采用銅制管體，具有良好的抗腐蝕性能，抗壓強度高，使用壽命長。換熱后的物料進(jìn)入氣液分離器中進(jìn)行分離，收集分離后的液體，抽濾后即可得到甲縮醛。每噸草甘膦回收的甲縮醛的收率由原來的80％提升至98％。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。