一種新型抗菌鋅配合物的制備方法及其應(yīng)用與流程

本發(fā)明涉及配合物制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種抗菌配合物的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：長(zhǎng)期以來，由于濫用抗生素導(dǎo)致細(xì)菌耐藥，產(chǎn)生所謂的“超級(jí)細(xì)菌”，已成為一個(gè)全球醫(yī)療衛(wèi)生難題，使得臨床抗菌藥物受到了極大的挑戰(zhàn)，合成新型抗菌藥是解決當(dāng)前細(xì)菌多藥耐藥性的關(guān)鍵。配合物能夠有效催化細(xì)菌細(xì)胞膜發(fā)生過氧化作用，破壞細(xì)菌細(xì)胞膜，從而導(dǎo)致細(xì)菌死亡而達(dá)到抗菌作用。因此，構(gòu)筑新型配合物作為抗菌藥物是解決細(xì)菌耐藥性問題的重要途徑之一，配合物作為抗菌藥具有顯著的優(yōu)勢(shì)。基于上述原因，本發(fā)明人制備了一種新型抗菌鋅配合物，具有良好的體外抗菌活性，能夠有效抑制革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種新型抗菌鋅配合物的制備方法，其合成方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性強(qiáng)以及抗菌活性較強(qiáng)。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種新型抗菌鋅配合物，分子式為zn2(pbbi)4(so4)2(h2o)2·5h2o，其中，pbbi為1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑，其結(jié)構(gòu)式為：。所述一種新型抗菌鋅配合物屬于三斜晶系，空間群為pī，晶胞參數(shù)為：a=15.706(6)?,b=16.114(6)?，c=17.160(7)?，a=91.418(7)°，β=115.716(7)°，γ=103.594(7)°，v=3763(2)?3。所述一種新型抗菌鋅配合物的基本結(jié)構(gòu)單元中包含兩個(gè)zn(ii)離子、四個(gè)pbbi（1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑）、兩個(gè)硫酸根、四個(gè)配位水分子和5個(gè)未配位水分子。zn1和zn2分別與來自兩個(gè)pbbi配體中的氮原子、兩個(gè)硫酸根中的氧原子和兩個(gè)水分子中的氧原子配位，形成扭曲的八面體，該配合物中其中一個(gè)硫酸根存在無序情況。所述一種新型抗菌鋅配合物的制備方法：稱取0.0125mmol配體1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑超聲溶解于95%乙醇中，再稱取0.0125mmol七水合硫酸鋅超聲溶解于95%乙醇中，將兩種溶液充分混合，再超聲10-20min，過濾，濾液于室溫下緩慢揮發(fā)溶劑，一周后得到無色塊狀晶體，收集晶體，依次經(jīng)過95%乙醇洗滌、干燥處理，得到目標(biāo)物。所述一種新型抗菌鋅配合物具有良好的抗菌效果，對(duì)革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）表現(xiàn)出較強(qiáng)的抑制作用。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提出的一種新型抗菌鋅配合物，合成方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性強(qiáng)，能夠有效抑制革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）。本發(fā)明提出的一種新型抗菌鋅配合物作為抗菌劑具有可進(jìn)一步開發(fā)應(yīng)用前景。附圖說明圖1為本發(fā)明所提出的一種新型抗菌鋅配合物的結(jié)構(gòu)圖，為了清晰起見，省略了氫原子和未配位溶劑分子。圖2為本發(fā)明所提出的一種新型抗菌鋅配合物的x-粉末衍射圖譜。圖3為本發(fā)明所提出的一種新型抗菌鋅配合物的熱重曲線圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，需說明的是，本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。所述一種新型抗菌鋅配合物的制備方法：稱取1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑（0.0125mmol，3.89mg）超聲溶解于5ml95%乙醇中，再稱取七水合硫酸鋅（0.0125mmol，3.59mg）超聲溶解于5ml95%乙醇中，然后將兩種溶液充分混合，再超聲振蕩10-20min，過濾，濾液置于小試管中，用保鮮膜封住試管口，在保鮮膜上用針扎幾個(gè)小孔，于室溫下緩慢揮發(fā)溶劑，一周后得到無色塊狀晶體，收集晶體，晶體用95%乙醇洗滌，干燥，得到目標(biāo)物，產(chǎn)率約56%。所述配合物的晶體結(jié)構(gòu)表征為：選取大小合適的單晶在室溫下進(jìn)行x-射線衍射實(shí)驗(yàn)。單晶x-射線數(shù)據(jù)是由石墨單色器mokα（λ=0.71073?）作為放射源，在brukerapex-iiccd單晶衍射儀上采集的，所得到的數(shù)據(jù)都應(yīng)用了經(jīng)驗(yàn)吸收校正。晶體結(jié)構(gòu)采用shelxtl-97程序通過直接法解出，運(yùn)用f2全矩陣最小二乘方法進(jìn)行了精修。所有的非氫原子的各向異性都進(jìn)行了精修，所有氫原子的位置都是通過計(jì)算得到的。配合物的晶體學(xué)數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)精修結(jié)果列于表1中，部分鍵長(zhǎng)和鍵角列于表2中，配合物的結(jié)構(gòu)見圖1。表1配合物的主要晶體學(xué)數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)精修結(jié)果r1=σllf0l-lfcll/σlf0l;wr2=σ[w(f02–fc2)2]/σ[w(f02)2]1/2表2配合物的部分鍵長(zhǎng)（?）和鍵角（o）zn(1)-o(6)2.095(6)zn(1)-o(3)2.096(5)zn(1)-n(6)2.111(6)zn(1)-o(2w)2.119(5)zn(1)-o(1w)2.127(6)zn(1)-n(1)2.134(7)zn(2)-o(4w)2.085(6)zn(2)-n(16)2.108(6)zn(2)-n(11)2.128(6)zn(2)-o(2)2.130(5)zn(2)-o(7)2.130(8)zn(2)-o(3w)2.145(7)o(3)-zn(1)-o(1w)83.8(2)o(3)-zn(1)-n(6)174.6(3)o(2)-zn(2)-o(7)84.6(3)o(4w)-zn(2)-o(3w)175.3(2)所述配合物x-粉末衍射（pxrd）圖譜與模擬圖譜吻合較好，說明該配合物為純相，為其作為抗菌劑的應(yīng)用提供了保證，配合物的x-粉末衍射（pxrd）圖譜見圖2，所用儀器為td-3500x-粉末衍射儀。所述配合物在100-240°發(fā)生第一次失重，失去未配位水分子，未配位水分子的失去不會(huì)導(dǎo)致整體結(jié)構(gòu)的變化。500°以后開始骨架分解。因此在500°以內(nèi)其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。(儀器型號(hào):netzsch5sta449c)。由上述結(jié)構(gòu)表征可知，所述配合物屬于三斜晶系，空間群為pī，晶胞參數(shù)為：a=15.706(6)?,b=16.114(6)?，c=17.160(7)?，a=91.418(7)°，β=115.716(7)°，γ=103.594(7)°，v=3763(2)?3。不對(duì)稱單元中包含兩個(gè)zn(ii)離子、四個(gè)pbbi（1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑）、兩個(gè)硫酸根、四個(gè)配位水分子和5個(gè)未配位水分子。zn1和zn2分別與來自兩個(gè)pbbi配體中的氮原子、兩個(gè)硫酸根中的氧原子和兩個(gè)水分子中的氧原子配位，形成扭曲的八面體。所述配合物的體外抗菌活性測(cè)試按照美國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（nccls）推薦的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法進(jìn)行，測(cè)試菌種為革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）。體外抗菌活性測(cè)試結(jié)果表明，所述配合物對(duì)大腸桿菌（atcc25922）的mic為32mg/ml，對(duì)銅綠假單胞菌的mic為16mg/ml，對(duì)金黃色葡萄球菌（atcc25923）的mic為16mg/ml。當(dāng)前第1頁12