一種利用微反應(yīng)裝置制備防老劑6PPD的方法與流程

文檔序號：12452372閱讀：842來源：國知局

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本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種利用微反應(yīng)裝置制備防老劑6PPD的方法。

背景技術(shù)：

防老劑6PPD(中文名：(N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基對苯二胺)，CAS號：793-24-8)系胺類防老劑品種中性能優(yōu)良的通用型防老劑之一，對熱氧、龜裂和屈撓疲勞老化具有較好的防護(hù)作用，且對變價金屬有鈍化作用。適用于天然橡膠、順丁橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠和氯丁橡膠。廣泛用于動態(tài)和靜態(tài)下承受應(yīng)力和周期變形的橡膠制品，是輪胎胎面、胎側(cè)、內(nèi)胎及輸送帶等防護(hù)體系的最佳選擇品種。橡膠防老劑6PPD是今后橡膠防老劑的發(fā)展方向，隨著我國汽車工業(yè)的發(fā)展，橡膠防老劑6PPD勢必會得到更加廣泛的應(yīng)用。

目前，我國橡膠防老劑6PPD合成技術(shù)與國外相比稍落后。國內(nèi)橡膠防老劑6PPD生產(chǎn)一般采用銅系催化劑，而國外多數(shù)采用貴金屬如鉑系、鈀系催化劑，因此產(chǎn)品質(zhì)量和收率比國內(nèi)產(chǎn)品好。本反應(yīng)采用鈀催化劑，借助微反應(yīng)器的優(yōu)良特性，可以將反應(yīng)時間大大縮短，并且提高產(chǎn)品的收率。

微反應(yīng)器是一種借助于特殊微加工技術(shù)以固體基質(zhì)制造的可用于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的三維結(jié)構(gòu)元件。微反應(yīng)器通常含有小的通道尺寸(當(dāng)量直徑小于500μm)和通道多樣性，流體在這些通道中流動，并要求在這些通道中發(fā)生所要求的反應(yīng)。這樣就導(dǎo)致了在微構(gòu)造的化學(xué)設(shè)備中具有非常大的表面積/體積比率。G.WieBmeier等人在微反應(yīng)技術(shù)國際會議上描述了用于多相催化反應(yīng)的微通道反應(yīng)器。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用微反應(yīng)裝置制備防老劑6PPD的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的收率低和反應(yīng)時間長等問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種利用微反應(yīng)裝置制備防老劑6PPD的方法，它包括如下步驟：

(1)將對氨基二苯胺和甲基異丁基甲酮溶于甲醇中得到均相溶液備用；

(2)將氫氣和步驟(1)中所得的均相溶液同時分別泵入微反應(yīng)裝置中的氣液反應(yīng)器中，充分反應(yīng)后通入固載有催化劑的固液反應(yīng)器，充分反應(yīng)后收集反應(yīng)液；

(3)用步驟(2)中收集的反應(yīng)液替代步驟(1)中所得的均相溶液，重復(fù)步驟(2)中的操作1～3次，收集反應(yīng)液，即得防老劑6PPD。

步驟(1)中，均相溶液中，溶質(zhì)對氨基二苯胺的濃度為0.001～2g/mL，溶質(zhì)甲基異丁基甲酮的濃度為0.002～2g/mL。

步驟(2)中，氫氣和步驟(1)中所得的均相溶液的體積比為100～1000：1。

步驟(2)中，氫氣在微反應(yīng)裝置的流速為0.005～5L/min，步驟(1)中所得的均相溶液在微反應(yīng)裝置的流速為0.05～5mL/min。

步驟(2)中，氣液反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為80～120℃，停留時間為2～200min。

步驟(2)中，固液反應(yīng)器中，固載的催化劑為鈀碳和硅藻土；其中，鈀碳和硅藻土的質(zhì)量比為1:1。

步驟(2)中，固液反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為80～120℃，停留時間為1～60min。

步驟(2)中，在氫氣和步驟(1)中所得的均相溶液泵入氣液反應(yīng)器前，預(yù)先向微反應(yīng)裝置中通入氫氣，排盡氣液反應(yīng)器中的空氣后，堵住氣體出口(氣液反應(yīng)器是管中管結(jié)構(gòu)，堵住氣路出口，氣體就會滲透到液相中)，調(diào)整氫氣減壓閥，使氣液反應(yīng)器內(nèi)氫氣壓力為5～25bar。

其中，所述的微反應(yīng)裝置包括通過連接管依次串聯(lián)的氣液反應(yīng)器和固液反應(yīng)器；其中，氣液反應(yīng)器的進(jìn)料口通過連接管分別連接有兩個物料進(jìn)口。

其中，氣液反應(yīng)器為vapourtec R系列適配的氣液管中管反應(yīng)器，總體積為15mL。

其中，固液反應(yīng)器為vapourtec R系列適配的固液反應(yīng)器，體積約為10mL。

本發(fā)明反應(yīng)式如下：

有益效果：

微反應(yīng)器具有比表面積大，傳遞速率高，接觸時間短，副產(chǎn)物少，傳熱、傳質(zhì)能力非常強(qiáng)；快速、直接放大，安全性高，操作性好等特點(diǎn)；微反應(yīng)系統(tǒng)是呈模塊結(jié)構(gòu)的并行系統(tǒng)，具有便攜性好特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)在產(chǎn)品使用地分散建設(shè)并就地生產(chǎn)、供貨,真正實(shí)現(xiàn)將化工廠便攜化，并可根據(jù)市場情況增減通道數(shù)和更換模塊來調(diào)節(jié)生產(chǎn)，具有很高的操作彈性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的防老劑6PPD生產(chǎn)方法工藝具有較高的操作安全性以及較高的選擇性，反應(yīng)體積小、時間短；同時，利用微通道反應(yīng)器的高效傳質(zhì)傳熱能力以及易于直接放大的特征，產(chǎn)率較高，為90％以上，產(chǎn)品質(zhì)量好、能耗低，是一種綠色環(huán)保高效的合成防老劑6PPD的方法。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中微反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明的反應(yīng)式。

具體實(shí)施方式

根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

下述實(shí)施例中所用的微反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，它包括通過連接管依次串聯(lián)的氣液反應(yīng)器和固液反應(yīng)器，氣液反應(yīng)器的進(jìn)料口通過連接管分別連接有兩個料液進(jìn)口；氣液反應(yīng)器的型號為vapourtec適配氣液反應(yīng)器，體積為15mL；固液反應(yīng)器的型號為vapourtec適配氣液反應(yīng)器，體積為10mL。固液反應(yīng)器內(nèi)固載有質(zhì)量比為1:1的鈀碳和硅藻土作為催化劑。

實(shí)施例1：