本發(fā)明屬于鋰電池電解液添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的環(huán)保提純方法。
背景技術(shù)：
丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯是一種重要的化工中間體，在電化學(xué)、染料、醫(yī)藥、光亮劑、表面活性劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，特別是水分小于200ppm的高純度丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯可用作鋰電池電解液添加劑，用以改善電池的壽命和安全性。
丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯，分子式C3H4O3S，分子量120.13，類白色晶體，熔點82～83℃，沸點257℃，密度1.508，閃點109℃。
文獻(xiàn)中，“1-丙烯-1,3-磺酸內(nèi)酯的制備方法”(公開號：101456856A)和“丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的制備方法”(公開號：CN 101659653A)，利用有機溶劑如：苯、甲苯、乙酸乙酯和二氯甲烷等對丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯進(jìn)行結(jié)晶提純，用有機溶劑進(jìn)行結(jié)晶提純，不僅成本較高，而且對環(huán)境造成污染，對操作人員的身體造成傷害。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的環(huán)保提純方法。該方法所需的設(shè)備及工藝較簡單，不需要使用有機溶劑來提純丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的方法，且采用多次循環(huán)提純，提純過程易于工業(yè)化，是簡單易行的丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的環(huán)保提純方法。
一種丙烯基-1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的提純方法，包括以下步驟：
1)將丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品加入到溶劑水中，加熱到25～75℃攪拌溶解，得到水溶液，其中，丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品與水的質(zhì)量比為1:20～1:10。
進(jìn)一步的，丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品來自丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的制備過程，丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品的純度為85～90％。
優(yōu)選的，丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品與水的質(zhì)量比為1:15～1:10，溶解溫度為45～65℃。
2)向步驟1)得到的水溶液中加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾，得到濾液。
3)將步驟2)得到的濾液冷卻至0～15℃析出晶體，分離得到晶體和母液。
進(jìn)一步的，步驟3)中得到的母液作為回收溶劑，套用到步驟1)之前的丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品的制備過程中。
優(yōu)選的，結(jié)晶溫度為0～10℃。
4)將步驟3)得到的晶體在0～82℃進(jìn)行干燥，得到丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯細(xì)品。
優(yōu)選的，干燥溫度為60～80℃，干燥壓力為-0.5～-0.1Mpa。
進(jìn)一步的，基于晶體析出后分離得到的母液返回丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的制備過程，丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的環(huán)保提純方法包括以下步驟：
1)制備丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品；
2)將丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品加入到溶劑水中，加熱到25～75℃攪拌溶解，得到水溶液，其中，丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品與水的質(zhì)量比為1:20～1:10；
3)向步驟2)得到的水溶液中加入活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾，得到濾液；
4)將步驟3)得到的濾液冷卻至0～15℃析出晶體，分離得到晶體和母液，母液作為溶劑套用到步驟1)中，其中，步驟4)得到的母液的用量與步驟1)中的制備過程中用的溶劑的用量的體積比為0.3：1～0.8:1；
5)重復(fù)步驟1)至步驟4)，得到總的晶體；
6)將步驟5)得到的總的晶體在0～82℃進(jìn)行干燥，得到丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯細(xì)品。
相比較現(xiàn)有技術(shù)中其他丙烯基-1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的提純方法，本發(fā)明所提供的提純方法以水做溶劑進(jìn)行結(jié)晶提純，一方面可以降低成本、減少對環(huán)境的污染和避免對操作人員的身體損傷，另一方面，單以水作為溶劑，結(jié)晶提純后的母液的體系更加簡單，進(jìn)而再直接套用到前期制備工藝中進(jìn)行循環(huán)，可以保證在循環(huán)后從制備到提純的過程中，始終處于一個最為簡單的溶劑體系中，從而避免多溶劑體系常常需要面臨的溶劑的萃取分離或蒸餾分離等問題。更重要的，以水作為溶劑進(jìn)行結(jié)晶提純，雖然得率有所降低，但是容易低成本的得到99.6％以上的丙烯基-1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯，并且更便于進(jìn)一步的精制提純到99.9％。而相對于得率的降低，純度的進(jìn)一步提高給產(chǎn)品帶來的附加值卻是大大提升的。
具體實施方式
以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實施例1
1.于2000mL四口燒瓶中加入丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品100g，水1000g。升溫到50℃攪拌使固體溶解；
2.加入1g活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾；
3.濾液降溫到10℃后，將晶體壓濾分離開，濾液收集后待下次使用；
4.丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯晶體在60℃下真空干燥12h，得丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯73g，含量99.63％。
實施例2
1.于2000mL四口燒瓶中加入丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品100g，水1000g。升溫到55℃攪拌使固體溶解；
2.加入1g活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾；
3.濾液降溫到5℃后，將晶體壓濾分離開，濾液收集后待下次使用；
4.丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯晶體在60℃下真空干燥12h，得丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯68g，含量99.67％。
實施例3
1.于2000mL四口燒瓶中加入丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品80g，水140g,實施例一壓濾得到的母液860mL。升溫到50℃攪拌使固體溶解；
2.加入1g活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾；
3.濾液降溫到10℃后，將晶體壓濾分離開，濾液收集后待下次使用；
4.丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯晶體在60℃下真空干燥12h，得丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯62g，含量99.59％。
實施例4
1.于2000mL四口燒瓶中加入丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品80g，實施例二最后壓濾的母液。升溫到55℃攪拌使固體溶解；
2.加入1g活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾；
3.濾液降溫到5℃后，將晶體壓濾分離開，濾液收集后待下次使用；
4.丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯晶體在60℃下真空干燥12h，得丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯59g，含量99.62％。
實施例5
同實施例1，進(jìn)行步驟1到步驟4，再進(jìn)行以下操作：
5.于2000mL四口燒瓶中加入丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯粗品100g，水200g，步驟3收集得到的母液800mL，升溫到50℃攪拌使固體溶解；
6.加入1g活性炭進(jìn)行脫色，脫色完后趁熱過濾；
7.濾液降溫到10℃后，將晶體壓濾分離開，濾液收集后待下次使用；
8.丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯晶體在60℃下真空干燥12h，得丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯73g，含量99.58％。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。