本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種銅化合物及其制備方法，確切地說是一種配合物的制備及合成方法。
二、
背景技術：
銅配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產品，其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對映選擇性加成反應等反應中有較好的催化效果。【1-5】
參考文獻：
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三、
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供含配合物，所要解決的技術問題是一步合成得到目標產物。
本發(fā)明所稱的銅配合物是由2-吡啶甲醛肟與一水合乙酸銅制備的由以下化學式所示的配合物：
(I)。
化學名稱：含一分子結晶水的一水合N-2-吡啶甲酰氨基-2-吡啶甲酰胺乙酸亞銅配合物,簡稱配合物(I)。
該配合物在苯甲醛的亨利反應中顯示了一定的催化性能，其轉化率達31%。
本合成方法包括合成和分離,其合成方法是稱取1.8318g(15mmol)2-吡啶甲醛肟放入100mL圓底燒瓶中，加入40ml無水甲醇，攪拌使其溶解；再稱取1.4974g(7.5mmol) Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制溫度在75℃左右，加熱回流36h；趁熱過濾反應溶液，將溶液用旋轉蒸發(fā)儀旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，靜置揮發(fā)。2周后，有墨綠色晶體析出。濾出晶體，將晶體用30～60℃石油醚沖洗3次，真空干燥30分鐘，得到目標產物。
合成反應如下：
本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。
四、附圖說明
圖1是含一分子結晶水的一水合N-2-吡啶甲酰氨基-2-吡啶甲酰胺乙酸亞銅配合物的單晶X-衍射圖。
五、具體實施方式
含一分子結晶水的一水合N-2-吡啶甲酰氨基-2-吡啶甲酰胺乙酸亞銅配合物的制備：
稱取1.8318g(0.015mol)2-吡啶甲醛肟放入100mL圓底燒瓶中，加入40ml無水甲醇，攪拌使其溶解；在稱取1.4974g(0.0075mol)Cu(OAc)2·H2O加入上述溶液中，控制溫度在75℃左右，加熱回流36h；趁熱過濾反應溶液，將溶液用旋轉蒸發(fā)儀旋至一半溶液，在剩余溶液中加入5ml左右正己烷，靜置揮發(fā)。2周后，有墨綠色晶體析出。濾出晶體，將晶體用30～60℃石油醚沖洗3次，真空干燥30分鐘，得到目標產物1.255g，產率：35.6％，熔點：88℃~91℃。元素分析數(shù)據(jù)，理論值(%)：C, 43.69; H, 3.93; N, 10.92; 實測值(%)：C, 43.33; H, 4.13; N, 10.48; 誤差均小于5‰；IR光譜數(shù)據(jù)(KBr; ν, cm-1)：3493，3420，1701，1370，1098，654，554。
化合物的晶體數(shù)據(jù)：
經(jīng)驗式 C14H15N3O6Cu
分子量 384.83
溫度 293(2) K
波長 0.71073 ?
晶系， 空間群 三斜晶系,P -1
晶胞參數(shù) a = 7.395(2) ? alpha = 74.598°.
b = 8.611 (3) ? beta = 84.852(5)°.
c = 12.991(4) ? gamma = 81.117°.
體積 787.0(4) ?^3
電荷密度 2,1.624g/m^3
吸收 校正參數(shù) 1.424 mm^-1
單胞內的電子數(shù)目 394
晶體大小 0.200x 0.150x 0.110 mm
Theta 角的范圍 1.628 to 25.996°
HKL的指標收集范圍 -8<=h<=9, -9<=k<10, -13<=l<=16
收集/獨立衍射數(shù)據(jù) 4520/3055 [R(int) = 0.0264]
theta = 30.5的數(shù)據(jù)完整度 99.3 %
吸收校正的方法 多層掃描
精修使用的方法 F^2 的矩陣最小二乘法
數(shù)據(jù)數(shù)目/使用限制的數(shù)目/參數(shù)數(shù)目 3055/5/234
精修使用的方法 1.017
衍射點的一致性因子 R1 = 0.0482，wR2= 0.1135
可觀察衍射的吻合因子 R1 = 0.0640, wR2 = 0.1210
差值傅里葉圖上的最大峰頂和峰谷 0.865 and -0.318e.?^-3
晶體典型的鍵長數(shù)據(jù)：
Cu(1)-O(3) 1.938(2)
Cu(1)-N(2) 1.940(3)
Cu(1)-N(3) 1.994(3)
Cu(1)-N(1) 1.998(3)
Cu(1)-O(5) 2.332(3)
N(1)-C(5) 1.339(4)
N(1)-C(1) 1.340(5)
N(2)-C(7) 1.355(4)
N(2)-C(6) 1.368(4)
N(3)-C(8) 1.337(5)
N(3)-C(12) 1.343(5)
O(1)-C(6) 1.213(4)
O(2)-C(7) 1.220(4)
O(3)-C(13) 1.252(5)
O(4)-C(13) 1.231(5)
O(5)-H(5A) 0.804(19)
O(5)-H(5B) 0.803(19)
O(6)-H(6A) 0.833(19)
O(6)-H(6B) 0.846(18)
C(1)-C(2) 1.370(6)
C(1)-H(1) 0.9300
C(2)-C(3) 1.362(6)
C(2)-H(2) 0.9300
C(3)-C(4) 1.377(6)
C(3)-H(3) 0.9300
C(4)-C(5) 1.379(5)
C(4)-H(4) 0.9300
C(5)-C(6) 1.510(5)
C(7)-C(8) 1.521(5)
C(8)-C(9) 1.372(5)
C(9)-C(10) 1.393(6)
C(9)-H(9) 0.9300
C(10)-C(11) 1.368(6)
C(10)-H(10) 0.9300
C(11)-C(12) 1.358(6)
C(11)-H(11) 0.9300
C(12)-H(12) 0.9300
C(13)-C(14) 1.508(6)
C(14)-H(14A) 0.9600
C(14)-H(14B) 0.9600
C(14)-H(14C) 0.9600
晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)
O(3)-Cu(1)-N(2) 172.22(12)
O(3)-Cu(1)-N(3) 97.18(12)
N(2)-Cu(1)-N(3) 81.70(12)
O(3)-Cu(1)-N(1) 97.55(11)
N(2)-Cu(1)-N(1) 82.31(12)
N(3)-Cu(1)-N(1) 162.06(12)
O(3)-Cu(1)-O(5) 90.99(11)
N(2)-Cu(1)-O(5) 96.78(11)
N(3)-Cu(1)-O(5) 97.54(11)
N(1)-Cu(1)-O(5) 92.38(10)
C(5)-N(1)-C(1) 119.0(3)
C(5)-N(1)-Cu(1) 113.1(2)
C(1)-N(1)-Cu(1) 127.8(3)
C(7)-N(2)-C(6) 124.6(3)
C(7)-N(2)-Cu(1) 118.0(2)
C(6)-N(2)-Cu(1) 117.4(2)
C(8)-N(3)-C(12) 118.9(3)
C(8)-N(3)-Cu(1) 114.1(2)
C(12)-N(3)-Cu(1) 127.0(3)
C(13)-O(3)-Cu(1) 112.7(3)
Cu(1)-O(5)-H(5A) 108(3)
Cu(1)-O(5)-H(5B) 110(3)
H(5A)-O(5)-H(5B) 103(4)
H(6A)-O(6)-H(6B) 100(3)
N(1)-C(1)-C(2) 121.7(4)
N(1)-C(1)-H(1) 119.2
C(2)-C(1)-H(1) 119.2
C(3)-C(2)-C(1) 119.5(4)
C(3)-C(2)-H(2) 120.2
C(1)-C(2)-H(2) 120.2
C(2)-C(3)-C(4) 119.4(4)
C(2)-C(3)-H(3) 120.3
C(4)-C(3)-H(3) 120.3
C(3)-C(4)-C(5) 118.7(4)
C(3)-C(4)-H(4) 120.6
C(5)-C(4)-H(4) 120.6
N(1)-C(5)-C(4) 121.7(4)
N(1)-C(5)-C(6) 116.6(3)
C(4)-C(5)-C(6) 121.8(3)
O(1)-C(6)-N(2) 128.4(3)
O(1)-C(6)-C(5) 121.0(3)
N(2)-C(6)-C(5) 110.6(3)
O(2)-C(7)-N(2) 129.1(3)
O(2)-C(7)-C(8) 120.3(3)
N(2)-C(7)-C(8) 110.6(3)
N(3)-C(8)-C(9) 122.0(3)
N(3)-C(8)-C(7) 115.5(3)
C(9)-C(8)-C(7) 122.5(3)
C(8)-C(9)-C(10) 118.3(4)
C(8)-C(9)-H(9) 120.9
C(10)-C(9)-H(9) 120.9
C(11)-C(10)-C(9) 119.3(4)
C(11)-C(10)-H(10) 120.4
C(9)-C(10)-H(10) 120.4
C(12)-C(11)-C(10) 119.3(4)
C(12)-C(11)-H(11) 120.4
C(10)-C(11)-H(11) 120.4
N(3)-C(12)-C(11) 122.2(4)
N(3)-C(12)-H(12) 118.9
C(11)-C(12)-H(12) 118.9
O(4)-C(13)-O(3) 123.3(4)
O(4)-C(13)-C(14) 120.6(4)
O(3)-C(13)-C(14) 116.1(4)
C(13)-C(14)-H(14A) 109.5
C(13)-C(14)-H(14B) 109.5
H(14A)-C(14)-H(14B) 109.5
C(13)-C(14)-H(14C) 109.5
H(14A)-C(14)-H(14C) 109.5
H(14B)-C(14)-H(14C) 109.5
亨利反應應用
2-硝基-1-苯基乙醇
稱取0.0576g(15%mmol)配合物（Ⅱ）置于25ml的圓底燒瓶中，先加入2ml的無水甲醇，然后依次再加入0.1ml苯甲醛和0.5ml的硝基甲烷，室溫下攪拌24h,反應結束后，進行1H NMR檢測,其轉化率：31%。1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.28～7.32 (m, 5H, Ar-H), 5.32～5.35(d, J=9.18Hz, 1H, -CH), 4.38～4.56 (m, 2H, -CH2), 3.89(br, 1H, -OH)。
硅腈化反應
硅腈化反應也是一種常用的有機合成反應，是合成手性腈醇一種重要方法。在有機醫(yī)藥中間體方面也有廣泛的應用。
實驗的反應方程式：
稱取0.0548g（0.1mmol）配合物，置于25mL小燒瓶中，加入2mLDMSO，再向溶液中加入0.1mL苯甲醛和0.3mL三甲基硅腈，常溫下攪拌24h，進行1HNMR檢測，催化轉化率為22%;1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.56–7.59 (m, 0.9 Hz, 2H), 7.31–7.34 (m, 3H), 5.43 (s, 1H), 0.16 (s, 9H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3) 136.1, 128.8(x2), 126.2(x2), 119.1, 63.5, -0.39(x3)。