Led用黃光熒光粉及制備方法和在白光led中的應(yīng)用
【專利說(shuō)明】LED用黃光熒光粉及制備方法和在白光LED中的應(yīng)用
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及熒光粉領(lǐng)域，特別涉及一種LED用黃光熒光粉及制備方法和在白光LED中的應(yīng)用。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]近年來(lái)，白光LED作為一種新型的固態(tài)照明光源，由于其環(huán)保、節(jié)能、可靠性高、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)受到人們的關(guān)注。它的諸多優(yōu)點(diǎn)在普通照明、信號(hào)燈、液晶顯示器背景光源等諸多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，并有望取代目前使用的各式燈泡和熒光燈，成為新一代的綠色照明光源。實(shí)現(xiàn)白光LED的方法是在藍(lán)光LED芯片上涂覆可被藍(lán)光激發(fā)而發(fā)射黃光的熒光粉。目前，商業(yè)化白光LED上的黃色熒光粉主要應(yīng)用的是YAG釔鋁石榴石。但是，現(xiàn)有的YAG需要高溫煅燒，如何開(kāi)發(fā)出一種代替YAG的黃光熒光粉一直是本技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)注的問(wèn)題。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種發(fā)光亮度高、化學(xué)穩(wěn)定性和溫度猝滅特性良好發(fā)射范圍較寬的白光LED用黃光熒光粉。
[0007]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述黃光熒光粉的制備方法。
[0008]本發(fā)明的最后一個(gè)目的是提供上述黃光熒光粉在白光LED中的應(yīng)用。
[0009]一種LED用黃光熒光粉，該熒光粉的化學(xué)分子式為(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O),其中，C18H16N2O2為I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6為2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -聯(lián)苯基二羧酸，所述熒光粉為單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數(shù)為a=13.681(1) A，b=19.371 (4) he=14.284(3) Α，α=γ=90ο，β=106.178(3) °,V=3785.21 (4) A3。
[0010]上述的LED用黃光熒光粉的制備方法為:將有機(jī)化合物I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯(英文為I，3-bis(pyridine-3-ylmethoxy)benzene)、2，2二甲氧基_4，4聯(lián)苯基二竣酸(英文為2，2’-(1;[11161:11(?7-4，4’-13丨口1161171(1;^&1'13(?71;^ acid)、硝酸銅加入至乙臆、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶劑當(dāng)中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的體積比為1:1:1，利用氨水將PH調(diào)節(jié)為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將混合液A在80 0C下回流12小時(shí)得到混合液B，再將混合液B在溶劑熱條件下加熱反應(yīng)后緩慢降溫得到所述黃光熒光粉。
[0011]而且本發(fā)明方法采用先回流后溶劑熱的方法，首先通過(guò)12小時(shí)的回流反應(yīng)，能夠形成更多的小晶核，使得之后的溶劑熱過(guò)程能夠得到我們所要的化合物。如果直接采用溶劑熱的方法將無(wú)法使得該化合物結(jié)晶，將得不到本發(fā)明的化合物，得到的是一種無(wú)定型的化合物。
[0012]進(jìn)一步的，所述溶劑熱的加熱反應(yīng)溫度為120°C~140°C，加熱反應(yīng)時(shí)間為24?48小時(shí)。
[0013]進(jìn)一步的，所述溶劑熱反應(yīng)后的降溫為2°C/小時(shí)?5°C/小時(shí)降至室溫。
[0014]進(jìn)一步的，所述I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -聯(lián)苯基二羧酸和硝酸銅的摩爾比為1: 1:1。
[0015]—種上述的LED用黃光熒光粉在白光LED中的應(yīng)用。
[0016]
本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明的黃光熒光粉合成方法簡(jiǎn)單，并且得到的黃光熒光粉結(jié)構(gòu)穩(wěn)定;本發(fā)明的黃光熒光粉采用簡(jiǎn)單的溶劑熱合成法，和現(xiàn)有的黃光熒光粉的制備方法相比，此方法無(wú)需高溫焙燒，產(chǎn)率高，重復(fù)性好；當(dāng)本發(fā)明的黃光熒光粉在激發(fā)波長(zhǎng)為350nm左右紫外光的照射下可以產(chǎn)生位于580nm附近的特征發(fā)射峰。
[0017]
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1的熒光光譜圖。
[0019]
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0021]實(shí)施例1
將0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-聯(lián)苯基二羧酸和0.1 mmol硝酸銅溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶劑當(dāng)中，利用氨水將PH調(diào)節(jié)為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將上述混合液A在80 0C下回流12小時(shí)得到混合液B，再將所述混合液B置入25 mL水熱反應(yīng)釜中在溶劑熱120°C條件下加熱反應(yīng)48小時(shí)后以5°C/小時(shí)降至室溫得到所述的黃光熒光粉(產(chǎn)率為69.4%基于銅)。
[0022]然后將熒光粉進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。
[0023]該熒光粉的X射線衍射數(shù)據(jù)是在Bruker Smart Apex CXD面探衍射儀上，用MoK4畐射(λ = 0.71073 Α)，以ω掃描方式收集并進(jìn)行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解結(jié)構(gòu)，然后用差值傅立葉法求出全部非氫原子坐標(biāo)，并用理論加氫法得到氫原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行修正。計(jì)算工作在PC機(jī)上用SHELXTL程序包完成。
[0024]經(jīng)測(cè)試解析可知，該熒光粉的化學(xué)分子式為(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O),其中，C18H16N2O2為I，3-二 (吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6為2，2 ’ -二甲氧基-4，4 ’ _聯(lián)苯基二羧酸，所述熒光粉為單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數(shù)為a=13.681(1) A，b=19.371 (4) A，c =14.284(3) Α，α=γ=90°，β=106.178(3)。，V=3785.21 (4) A3，Z=4。該熒光粉的熒光光譜圖如圖1所示，激發(fā)波長(zhǎng)為350nm，從圖中可以看出發(fā)射特征峰在580nm處，為黃光的發(fā)光。因此，本發(fā)明的黃光熒光粉可以代替現(xiàn)有產(chǎn)品中的YAG熒光粉，在紫外光激發(fā)下可獲得白光發(fā)光，能夠滿足通用照明領(lǐng)域?qū)τ诠庠吹男枨蟆?br>[0025]實(shí)施例2 將0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-聯(lián)苯基二羧酸0.1 mmol硝酸銅溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶劑當(dāng)中，利用氨水將pH調(diào)節(jié)為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將上述混合液A在80 0C下回流12小時(shí)得到混合液B，再將所述混合液B置入25 mL水熱反應(yīng)釜中在溶劑熱140°(:條件下加熱反應(yīng)24小時(shí)后以3 0C /小時(shí)降至室溫得到所述的黃光熒光粉(產(chǎn)率為55.3%基于銅)ο本實(shí)施例的熒光光譜圖如實(shí)施例1所示。
[0026]實(shí)施例3
將0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-聯(lián)苯基二羧酸0.1 mmol硝酸銅溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶劑當(dāng)中，利用氨水將pH調(diào)節(jié)為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將上述混合液A在80 0C下回流12小時(shí)得到混合液B，再將所述混合液B置入25 mL水熱反應(yīng)釜中在溶劑熱130°(:條件下加熱反應(yīng)36小時(shí)后以
20C /小時(shí)降至室溫得到所述的黃光熒光粉(產(chǎn)率為58.9%基于銅)ο本實(shí)施例的熒光光譜圖如實(shí)施例1所示。
[0027]
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種LED用黃光焚光粉，其特征在于:該焚光粉的化學(xué)分子式為(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O)，其中，C18H16N2O2為I，3-二(吡啶_3_基甲氧基)苯，C16H12O6為2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -聯(lián)苯基二羧酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED用黃光熒光粉，其特征在于，所述熒光粉為單斜晶系，C2/c 空間群，晶胞參數(shù)為 a=13.681(1) A，b=19.371 (4) A，c=14.284(3) Α，α=γ=90ο，β=106.178(3) 0，V=3785.21(4) A3。3.權(quán)利要求1所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:將有機(jī)化合物I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2’_二甲氧基-4，4’_聯(lián)苯基二羧酸、硝酸銅加入至乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶劑當(dāng)中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的體積比為1:1:1，利用氨水將PH調(diào)節(jié)為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將混合液A在80 0C下回流12小時(shí)得到混合液B，再將混合液B在溶劑熱條件下加熱反應(yīng)后緩慢降溫得到所述黃光熒光粉。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述溶劑熱的加熱反應(yīng)溫度為120 °C-140°C,加熱反應(yīng)時(shí)間為24?48小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述溶劑熱反應(yīng)后的降溫為2 °C /小時(shí)?5 0C /小時(shí)降至室溫。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述I，3_二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2 ’ -二甲氧基-4，4 ’ -聯(lián)苯基二羧酸和硝酸銅的摩爾比為1: 1:1。7.—種權(quán)利要求1所述的LED用黃光熒光粉在白光LED中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及熒光粉領(lǐng)域，特別涉及一種LED用黃光熒光粉及制備方法和在白光LED中的應(yīng)用。一種LED用黃光熒光粉，該熒光粉的化學(xué)分子式為(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，所述熒光粉為單斜晶系，<i>C2/c</i>空間群，晶胞參數(shù)為<i>a</i>=13.681(1) ？，<i>b</i>=19.371(4) ？，<i>c</i>=14.284(3) ？，<i>α</i>=<i>γ=</i>90o，<i>β</i>=106.178(3) o，V=3785.21(4) ？3。本發(fā)明的黃光熒光粉合成方法簡(jiǎn)單，并且得到的黃光熒光粉結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；本發(fā)明的黃光熒光粉采用簡(jiǎn)單的溶劑熱合成法，和現(xiàn)有的黃光熒光粉的制備方法相比，此方法無(wú)需高溫焙燒，產(chǎn)率高，重復(fù)性好；當(dāng)本發(fā)明的黃光熒光粉在激發(fā)波長(zhǎng)為350nm左右紫外光的照射下可以產(chǎn)生位于580nm附近的特征發(fā)射峰。
【IPC分類】C07F1/08, C09K11/06, H01L33/50
【公開(kāi)號(hào)】CN105713019
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610083657
【發(fā)明人】陳錦
【申請(qǐng)人】陳錦