對苯醌生產(chǎn)工藝和設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工及化工設備領域，尤其是涉及對苯醌的生產(chǎn)工藝和設備。
【背景技術】
[0002]對苯醌(C6H4O2)是一種重要的化工產(chǎn)品，主要用作氧化劑、阻聚劑、染料中間體和橡膠防老劑，還可用作聚氣反應引發(fā)劑及生產(chǎn)對苯二酚的原料。目前工業(yè)上生產(chǎn)對苯醌的方法之一是，在低于20°C條件下，在氧化槽內(nèi)，于溶解有二氧化錳(MnO2)的酸性溶液中滴加苯胺(C BH5NH 2)，以讓在該酸性溶液中的二氧化錳來對苯胺進行氧化;然后再經(jīng)蒸餾、結晶、脫水干燥而得。現(xiàn)有的工藝是，在氧化反應部分，加入二氧化錳和硫酸后滴加苯胺后，看現(xiàn)場溫度表控制滴加苯胺的速度，缺點是無趨勢可查;蒸餾部分的操作，主要因素有頂溫、底溫、回流(淋料下料相當于回流)。之前的操作有頂溫、底溫、頂壓、底壓的遠傳信號顯示，但沒有控制，只能單憑經(jīng)驗和手感通過料色等操作，極不穩(wěn)定。頂溫過高，會出黑料。底溫太低醌會落入塔底，隨廢水一同排出，效率和質量極不穩(wěn)定，
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]鑒于現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種自動化的制備對苯醌的工藝和設備，具體而言，本發(fā)明的技術方案為:
[0004]對苯醌的生產(chǎn)工藝，包括氧化反應、蒸餾和結晶；
[0005](I)氧化反應:將二氧化錳和硫酸加到反應釜中，然后向反應釜中滴加苯胺，滴加苯胺時，速度根據(jù)溫度的趨勢，是溫度趨勢保持恒定；
[0006](2)蒸餾，將氧化反應液以一定的速度加入到蒸餾塔中，觀察蒸餾塔的頂部、中部和底部的溫度，根據(jù)顯示端的各部分的溫度決定蒸汽進入蒸餾塔的量；
[0007](3)結晶，通過冷凍鹽水進行降溫，結晶，分別經(jīng)過一次結晶和二次結晶。
[0008](4)結晶后的對苯醌，經(jīng)過離心和干燥得成品。
[0009]實現(xiàn)以上對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，包括氧化槽，氧化槽上設有遠傳一體溫度表，氧化槽與暫存釜相連，所述暫存釜通過轉料栗與高位槽相連同，高位槽連接若干個蒸餾塔，所述蒸餾塔之間為并聯(lián)，所述蒸餾塔的進料管上設有進料流量計，在進料流量計的下端設有進料調(diào)節(jié)閥，在蒸餾塔的上端設有塔頂溫度傳感器和塔頂壓力傳感器，且在蒸餾塔的中間和底部分別設有塔中溫度傳感器和塔底溫度傳感器，在蒸餾塔與蒸汽相連接的管路上設有蒸汽調(diào)節(jié)閥和蒸汽流量計，蒸餾塔的上端通過管路與結晶釜相連接，結晶釜后還串聯(lián)有結晶釜用作二次結晶，二次結晶的結晶釜連接離心機。
[0010]以上工藝和設備在制備鄰甲基對苯二酚中的應用。
[0011]進一步，蒸餾塔與結晶釜之間的管路上設有冷卻夾套管。優(yōu)選地，所述冷卻夾套管內(nèi)為冷卻水。
[0012]進一步，所述暫存釜設有閥門與對苯醌液的管路相連。
[0013]進一步，所述蒸餾塔和結晶釜釜的個數(shù)相同，均為3個。
[0014]進一步，所述暫存釜為兩個，暫存釜內(nèi)設有攪拌棒。
[0015]進一步，所述轉料栗為兩個，且并列設置，每個轉料栗的上端均設有閥門。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是:
[0017](I)在氧化崗位投料釜加裝了現(xiàn)場遠傳一體溫度表，將遠傳信號接入中控PLC系統(tǒng)，對過去的操作溫度有趨勢可查，盡最大可能減小反應溫度波動，使溫度控制更精確，從而提尚轉化率。
[0018](2)下料管下部分經(jīng)計算缺點一塊靈敏板，以提前預測溫度變化，以便提前控制。
[0019](3)通過頂溫和底溫的變化調(diào)節(jié)蒸汽流量，蒸汽穩(wěn)定時可固定蒸汽流量將淋料進料流量和頂溫設串級操作，或者將進料流量固定后，蒸汽和頂溫設定串級可實現(xiàn)自動化控制，減小操作誤差和提高效率，進料管下部分加裝靈敏板后，可在頂溫未發(fā)現(xiàn)異常變化時提前預知并及時做好調(diào)節(jié)。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0021 ]圖2為氧化槽和部分蒸餾及結晶裝置的示意圖。
[0022]圖中，I為氧化槽，2為遠傳一體溫度表，3為暫存釜，4為轉料栗，5為高位槽，6為蒸餾塔，7為結晶釜，8為進料流量計，9為進料調(diào)節(jié)閥，10為塔頂溫度傳感器，11為塔頂壓力傳感器，12為塔中溫度傳感器，13為塔底溫度傳感器，14為蒸汽調(diào)節(jié)閥，15為蒸汽流量計，16為冷卻夾套管。
【具體實施方式】
[0023]下面結合實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。通過下述實施例將有助于理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明的技術方案。
[0024]對苯醌的生產(chǎn)工藝，包括氧化反應、蒸餾和結晶；
[0025](I)氧化反應:將二氧化錳和硫酸加到反應釜中，然后向反應釜中滴加苯胺，滴加苯胺時，速度根據(jù)溫度的趨勢，是溫度趨勢保持恒定；
[0026](2)蒸餾，將氧化反應液以一定的速度加入到蒸餾塔6中，觀察蒸餾塔的頂部、中部和底部的溫度，根據(jù)顯示端的各部分的溫度決定蒸汽進入蒸餾塔6的量；
[0027](3)結晶，通過冷凍鹽水進行降溫，結晶，分別經(jīng)過一次結晶和二次結晶。
[0028](4)結晶后的對苯醌，經(jīng)過離心和干燥得成品。
[0029]實現(xiàn)以上對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，包括氧化槽I，氧化槽I上設有遠傳一體溫度表2，氧化槽I與暫存釜3相連，所述暫存釜3通過轉料栗4與高位槽5相連同，高位槽5連接若干個蒸餾塔6，所述蒸餾塔6之間為并聯(lián)，所述蒸餾塔6的進料管上設有進料流量計8，在進料流量計8的下端設有進料調(diào)節(jié)閥9，在蒸餾塔6的上端設有塔頂溫度傳感器10和塔頂壓力傳感器11，且在蒸餾塔6的中間和底部分別設有塔中溫度傳感器12和塔底溫度傳感器13，在蒸餾塔6與蒸汽相連接的管路上設有蒸汽調(diào)節(jié)閥14和蒸汽流量計15，蒸餾塔6的上端通過管路與結晶釜7相連接，結晶釜7后還串聯(lián)有結晶釜7用作二次結晶，二次結晶的結晶釜7連接離心機。
[0030]本實施例中，蒸餾塔6與結晶釜7之間的管路上設有冷卻夾套管16。優(yōu)選地，所述冷卻夾套管16內(nèi)為冷卻水。所述暫存釜3設有閥門與對苯醌液的管路相連。所述蒸餾塔6和結晶釜7的個數(shù)相同，均為3個。所述暫存釜3為兩個，暫存釜3內(nèi)設有攪拌棒。所述轉料栗4為兩個，且并列設置，每個轉料栗4的上端均設有閥門。
[0031]以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種對本醌產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，包括氧化反應、蒸餾和結晶;其特征在于: 1)氧化反應:將二氧化錳和硫酸加到反應釜中，然后向反應釜中滴加苯胺，滴加苯胺時，速度根據(jù)溫度的趨勢，是溫度趨勢保持恒定； 2)蒸餾，將氧化反應液以一定的速度加入到蒸餾塔中，觀察蒸餾塔的頂部、中部和底部的溫度，根據(jù)顯示端的各部分的溫度決定蒸汽進入蒸餾塔的量； 3)結晶，通過冷凍鹽水進行降溫，結晶，分別經(jīng)過一次結晶和二次結晶。 4)結晶后的對苯醌，經(jīng)過離心和干燥得成品。2.實現(xiàn)權利要求1對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:包括氧化槽，氧化槽上設有遠傳一體溫度表，氧化槽與暫存釜相連，所述暫存釜通過轉料栗與高位槽相連同，高位槽連接若干個蒸餾塔，所述蒸餾塔之間為并聯(lián)，所述蒸餾塔的進料管上設有進料流量計，在進料流量計的下端設有進料調(diào)節(jié)閥，在蒸餾塔的上端設有塔頂溫度傳感器和塔頂壓力傳感器，且在蒸餾塔的中間和底部分別設有塔中溫度傳感器和塔底溫度傳感器，在蒸餾塔與蒸汽相連接的管路上設有蒸汽調(diào)節(jié)閥和蒸汽流量計，蒸餾塔的上端通過管路與結晶釜相連接，結晶釜后還串聯(lián)有結晶釜用作二次結晶，二次結晶的結晶釜連接離心機。3.權利要求1的工藝和權利要求2的設備在制備鄰甲基對苯二酚中的應用。4.根據(jù)權利要求2所述的對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:蒸餾塔與結晶釜之間的管路上設有冷卻夾套管。5.根據(jù)權利要求4所述的對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:所述冷卻夾套管內(nèi)為冷卻水。6.根據(jù)權利要求2所述的對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:所述暫存釜設有閥門與對苯醌液的管路相連。7.根據(jù)權利要求2所述的對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:所述蒸餾塔和結晶釜釜的個數(shù)相同，均為3個。8.根據(jù)權利要求2所述的對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:所述暫存釜為兩個，暫存釜內(nèi)設有攪拌棒。9.根據(jù)權利要求2所述的對苯醌的生產(chǎn)工藝的設備，其特征在于:所述轉料栗為兩個，且并列設置，每個轉料栗的上端均設有閥門。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種對本苯醌產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及其設備，工藝包括氧化反應，蒸餾、結晶和離心，包括氧化槽，氧化槽上設有遠傳一體溫度表，氧化槽與暫存釜相連，所述暫存釜通過轉料泵與高位槽相連同，高位槽連接若干個蒸餾塔，蒸餾塔上設有蒸汽流量和蒸汽調(diào)節(jié)閥。本發(fā)明的有益效果是：在氧化崗位投料釜加裝了現(xiàn)場遠傳一體溫度表，對過去的操作溫度有趨勢可查，盡最大可能減小反應溫度波動，使溫度控制更精確，從而提高轉化率。通過頂溫和底溫的變化調(diào)節(jié)蒸汽流量減小操作誤差和提高效率，下料管下部分加裝靈敏板后，可在頂溫未發(fā)現(xiàn)異常變化時提前預知并及時做好調(diào)節(jié)。
【IPC分類】C07C46/02, C07C50/04, C07C46/10
【公開號】CN105712856
【申請?zhí)枴緾N201610051955
【發(fā)明人】楊啟邦
【申請人】濰坊泰興生物化工有限責任公司