堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法及防銹顏料組合物的制造方法與流程

本發(fā)明涉及堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法及使用其的防銹顏料組合物的制造方法。

背景技術：

對于鋼結(jié)構(gòu)物用涂料、鏡子的背面涂料等中使用的防銹顏料而言，需要無鉛、鉻。其背景是，根據(jù)2006年由歐盟實施的作為環(huán)境規(guī)定的RoHS指令(電子、電氣設備中的特定有害物質(zhì)的使用規(guī)定)及WEEE指令(廢電氣電子設備指令：關于產(chǎn)品的回收、再利用率)，不能銷售含有鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚這6個品種有害物質(zhì)超過指定值的電子、電氣設備。其中，六價鉻、鉛的情況下，設置1000ppm以下這樣的限度。

由于日本經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)省表明“作為企業(yè)應該進行的產(chǎn)品中含有的環(huán)境負荷物質(zhì)的信息公開對象物質(zhì)，RoHS指令中規(guī)定的6個品種是妥當?shù)摹?，因此，該指令對應在日本也是必須的，另外，存在對象產(chǎn)品也從現(xiàn)在的電氣電子群擴大到其他的產(chǎn)品群的趨勢。此外，在日本，在1999年“關于特定化學物質(zhì)向環(huán)境的排出量的把握等及管理的改善的促進的法律”(PRTR法、化管法、化學物質(zhì)排出把握管理促進法)被法制化，政令指定對象物質(zhì)354種物質(zhì)被指定。鉻化合物和鉛化合物成為指定物質(zhì)。

在日本，2014年度中廢除了含有鉛丹、堿式鉻酸鉛、鉻酸鋅、堿式鉻酸鋅鉀、氰氨化鉛、鉛酸鈣、堿式硫酸鉛等鉻化合物及鉛化合物等防銹顏料的防銹涂料的JIS標準。因此，盡快地強烈需求防銹性能優(yōu)異、且廉價的無鉛、鉻的防銹顏料。

作為無鉛、鉻的防銹顏料，磷酸鋅、亞磷酸鋅、鉬酸鋅等鋅鹽、磷酸鋁、鉬酸鋁等鋁鹽、磷酸鈣、鉬酸鈣等鈣鹽、氰氨化鋅、氰氨化鋅鈣等氰氨化系化合物等被使用。

另外，作為其他鋅鹽，以慣用成分以及有機化合物的鋅鹽為基礎的金屬表面的防腐蝕被覆劑中，公開了氰尿酸的鋅鹽，作為氰尿酸鋅的制造法，記載了下述內(nèi)容：使氧化鋅在沸水中與氰尿酸反應，此時，若添加有利的作為催化劑的少量的乙酸，則生成相應的氰尿酸鋅(參照專利文獻1。)。

作為其他制造方法，公開了下述堿式氰尿酸鋅的制造法：以為10～80質(zhì)量％(相對于糊劑)且成為盡可能少的水含量的能夠混煉的糊劑的方式混合氧化鋅和氰尿酸，對于得到的糊劑一邊加熱至50～250℃一邊施加剪切作用(參照專利文獻2。)。該專利文獻2的實施例中，用裝有葉片研磨器(blade mill)的槳葉干燥機于105～110℃對混合有脫鹽水、氧化鋅和氰尿酸的水分量為70質(zhì)量％的糊劑進行加熱，然后在減壓下干燥，得到堿式氰尿酸鋅。由于反應以糊劑進行，所以之后需要干燥。

另外，作為其他制造方法，公開了下述堿式氰尿酸鋅的制造法：將以氰尿酸濃度相對于水為0.1～10.0質(zhì)量％的方式配合選自氧化鋅及堿式碳酸鋅中的至少一種、氰尿酸和水而得的混合漿料在5～55℃的溫度范圍進行使用了分散介質(zhì)的濕式分散(參照專利文獻3。)。

這些堿式氰尿酸鋅的制造法均是以含有水和堿式氰尿酸鋅粒子的漿料或糊劑的狀態(tài)進行反應。因此，在使用堿式氰尿酸鋅作為防銹顏料時，必須將漿料或糊劑干燥后，進行干式粉碎而微粉末化。但是，漿料或糊劑由于水分量多，因此，干燥成本花費多。另外，由于干燥物成為大塊，并且非常硬，因此進行微粉末化時耗費巨大的勞動力，具有粉碎成本非常高的缺點。

關于在防銹顏料中使用了氰尿酸鋅的鐵等的防銹涂料或防腐蝕被覆劑，以環(huán)氧樹脂酯為基礎的焙燒底漆的組成公開了在由脂肪酸含量為42％的環(huán)氧樹脂－蓖麻油酸酯(混合二甲苯中為60％)400質(zhì)量份、磷酸鋅110質(zhì)量份、微細滑石120質(zhì)量份、二氧化鈦(金紅石)80質(zhì)量份、重晶石193.5質(zhì)量份、乙二醇15質(zhì)量份、正丁醇15質(zhì)量份、四氫化萘30質(zhì)量份、高級芳香族化合物110質(zhì)量份、非塑化脲樹脂(丁醇中為65％)110質(zhì)量份及混合二甲苯200質(zhì)量份組成的清漆1373.5質(zhì)量份中，添加26.5質(zhì)量份氰尿酸鋅(Zn31.7％)作為防腐蝕劑而得的組成。(參照專利文獻1。)。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1:日本特公昭62－5194號公報

專利文獻2:美國專利第4,507,270號說明書

專利文獻3:日本再公表專利第2011/162353號小冊子

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

本發(fā)明的課題在于解決上述現(xiàn)有技術的問題。即，本發(fā)明提供粉末狀的堿式氰尿酸鋅的高效且廉價的制造方法，所述制造方法通過不經(jīng)由漿料或糊劑狀態(tài)的反應，從而不需要粉碎工序，并且，提供使用了通過本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅粉末的防銹顏料組合物的制造方法。

用于解決課題的手段

為了解決上述課題，本申請的發(fā)明人們進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了通過將混合粉末在密閉或開放的條件下在30～300℃進行加熱處理，來高效制造篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粒子粉末的方法，所述混合粉末是包含氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，且上述混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％。

即，作為本發(fā)明的第1觀點，為篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法，其特征在于，將混合粉末在密閉或開放的條件下在30～300℃的范圍進行加熱處理，所述混合粉末是包含氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，且上述混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％，

作為第2觀點，為根據(jù)第1觀點所述的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法，其中，上述混合粉末是篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％、且篩孔400μm的篩余物小于10質(zhì)量％的混合粉末，

作為第3觀點，為根據(jù)第1觀點或第2觀點所述的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法，其中，所得的堿式氰尿酸鋅粒子的利用透射型電子顯微鏡觀察所觀察到的一次粒子的長軸為50～2000nm，且短軸為20～300nm，

作為第4觀點，為根據(jù)第3觀點所述的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法，其中，上述氰尿酸鋅粒子的長軸與上述短軸之比為2～10，

作為第5觀點，為根據(jù)第1觀點～第4觀點的任一項所述的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的制造方法，其中，上述加熱處理利用具有混合機構(gòu)和加熱機構(gòu)的粉體混合機進行，

作為第6觀點，為防銹顏料組合物的制造方法，其具有下述(a)工序及(b)工序：

(a)工序：將混合粉末在密閉或開放的條件下在50～300℃的范圍進行加熱處理從而得到篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的工序，所述混合粉末是包含氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，且上述混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％；

(b)工序：將(a)工序中得到的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的氰尿酸鋅粉末、粘合劑成分和稀釋劑混合的工序，

作為第7觀點，為根據(jù)第6觀點所述的防銹顏料組合物的制造方法，其中，上述粘合劑為油性粘合劑或合成樹脂粘合劑，

作為第8觀點，為根據(jù)第6觀點所述的防銹顏料組合物的制造方法，其中，上述稀釋劑為選自水、松節(jié)油、礦物油精(Mineral Spirit)、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙酸溶纖劑、乙醇、丁醇、異丙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一種。

發(fā)明的效果

通過本發(fā)明得到的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粒子粉末的防銹性能優(yōu)異，能夠作為無鉛、鉻的無公害的防銹顏料使用。另外，由于所得的堿式氰尿酸鋅粉末為白色，所以在用于防銹顏料組合物的情況下，幾乎不對其他著色顏料造成影響，能夠制備各種色調(diào)的防銹顏料組合物。

附圖說明

圖1為實施例1的XRD衍射圖案

圖2為實施例1的透射型電子顯微鏡照片

圖3為實施例2的透射型電子顯微鏡照片

圖4為實施例12的激光法粒徑測定圖

圖5為比較例5的激光法粒徑測定圖

具體實施方式

本發(fā)明為篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的氰尿酸鋅粉末的制造方法，其特征在于，將混合粉末在密閉或開放的條件下在30～300℃的范圍進行加熱處理，所述混合粉末是含有氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，且上述混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％。

本發(fā)明中，氧化鋅可以使用市售的1種、2種及3種的任一者的氧化鋅的粉末。另外，氰尿酸可以使用例如日產(chǎn)化學工業(yè)株式會社制的氰尿酸粉末。

本發(fā)明中，為包含氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，且上述混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％的混合粉末優(yōu)選具有下述粒度分布：篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％，且篩孔400μm的篩余物小于10質(zhì)量％。因此，作為原料使用的氧化鋅及氰尿酸優(yōu)選分別具有下述粒度分布：篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％，且篩孔400μm的篩余物小于10質(zhì)量％。本發(fā)明中，篩余物可以如下求出：將試料放入規(guī)定的篩孔內(nèi)徑為200mm的不銹鋼制篩上，將該篩放在Ro-tap震蕩機上，由殘留在篩上的試料的質(zhì)量求出。

本發(fā)明中，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，優(yōu)選為2.5?；旌戏勰┲械难趸\相對于氰尿酸的摩爾比大于3時，反應后氧化鋅殘存多，故不優(yōu)選。另外，上述摩爾比小于2時，反應后氰尿酸殘存多，故不優(yōu)選。另外，為了得到堿式氰尿酸鋅的單一相，混合粉末中的氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比優(yōu)選為2.5。

本發(fā)明中，包含氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％。該水分量少于8％時，未反應的氧化鋅和氰尿酸殘存，故不優(yōu)選。另外，上述混合粉末的水分量大于18質(zhì)量％且至80質(zhì)量％時，不是粉末，而變成濕的餅或糊劑，不能通過篩孔1000μm的篩，其篩余物為100質(zhì)量％。進而，水分量大于80質(zhì)量％時，成為高粘度漿料，在30～300℃的范圍進行加熱處理后，成為硬的餅或高粘度的糊劑。為了將反應物粉末化，進一步需要干燥和干式粉碎，所以生產(chǎn)效率差，不是廉價的制造方法。該水分量較優(yōu)選為11～15質(zhì)量％。

另外，本發(fā)明中，上述混合粉末的制備也可以選擇下述任一方法：將氧化鋅、氰尿酸和水同時添加并混合的方法；將氧化鋅和氰尿酸預先混合，接著添加水并混合的方法；將氧化鋅和水預先混合，接著添加氰尿酸并混合的方法；或者將氰尿酸和水預先混合，接著添加氧化鋅并混合的方法。

本發(fā)明中，加熱處理在密閉或開放的條件下在30～300℃進行。若在低于30℃溫度進行加熱處理，則反應變得非常緩慢，未反應的氧化鋅和氰尿酸粉大量殘存，故不優(yōu)選。另外，加熱處理雖然能夠在300℃以下進行，但若超過100℃，則需要昂貴的高壓裝置。因此，為了以更低成本進行制造，較優(yōu)選在不使用高壓裝置的50～100℃進行加熱處理。

本發(fā)明中，對于加熱處理而言，在工業(yè)上大量生產(chǎn)的情況下，優(yōu)選使用具有混合機構(gòu)和加熱機構(gòu)的粉體混合機進行。作為具體的例子，可舉出亨舍爾混合機、lodige混合機、nauta混合機、回轉(zhuǎn)爐等開放型或密閉型且能夠進行攪拌混合的加熱式反應槽。

對于通過本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅而言，篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％。另外，對于通過本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅而言，優(yōu)選篩孔400μm的篩余物小于10質(zhì)量％。

另外，對于通過本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅而言，優(yōu)選利用透射型電子顯微鏡觀察所觀察到的一次粒子的長軸為50～2000nm，且短軸為20～300nm。而且，更優(yōu)選上述長軸與短軸之比為2～10。

通過本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅是與國際公開第2011/162353號公報的實施例1中得到的堿式氰尿酸鋅顯示相同的粉末X射線衍射圖案、以化學式Zn₅(C₃N₃O₃)₂(OH)₃·3H₂O表示的化合物。

另外，通過本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅粉末的表面電荷在水系中在pH3～pH10的范圍具有負電荷。因此，在酸性至堿性區(qū)域在水中的分散性良好，不僅如此，在制備水系防銹涂料時，與合成樹脂、乳液等的相容性良好，能夠得到穩(wěn)定的水系防銹涂料。

本發(fā)明的防銹顏料組合物的制造方法具有下述(a)工序及(b)工序。

(a)工序：將混合粉末在密閉或開放的條件下在50～300℃的范圍進行加熱處理從而得到篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的堿式氰尿酸鋅粉末的工序，所述混合粉末是含有氧化鋅、氰尿酸及水的混合粉末，氧化鋅相對于氰尿酸的摩爾比為2～3，且上述混合粉末的水分量為9～18質(zhì)量％；

(b)工序：將(a)工序中得到的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的氰尿酸鋅粉末、粘合劑成分和稀釋劑混合的工序。

在上述(b)工序中，作為粘合劑，可舉出油性系粘合劑或合成樹脂粘合劑。作為油性系粘合劑，可舉出熟油(boiled oil)、亞麻籽油、大豆油、紅花油、蓖麻油等。另外，作為合成樹脂粘合劑，可舉出苯二甲酸樹脂、丙烯酸樹脂、氨基樹脂、環(huán)氧樹脂、硅樹脂、聚氨酯樹脂、氟系樹脂、氯乙烯樹脂等。

另外，作為上述稀釋劑，可舉出水或松節(jié)油、礦物油精、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙酸溶纖劑、乙醇、丁醇、異丙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機溶劑。

本發(fā)明的防銹顏料組合物的制造方法中，篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的氰尿酸鋅粉末與粘合劑與稀釋劑的配合比例是任意的，但例如通過配合30～80質(zhì)量份的篩孔1000μm的篩余物小于1質(zhì)量％的氰尿酸鋅粉末、5～20質(zhì)量份的粘合劑、2～50質(zhì)量份的稀釋劑，能夠制造防銹性能優(yōu)異的防銹顏料組合物。所得的防銹顏料組合物是具有粘性的漿料。

利用本發(fā)明得到的防銹顏料組合物是發(fā)揮與含有鉛丹、氰氨化鉛等有害物質(zhì)的防銹顏料組合物同等或為其以上的防銹效果的無公害的防銹顏料組合物。該防銹顏料組合物由于不含鉛、鉻有害物質(zhì)，因此可以作為無公害防銹顏料組合物應用于在人易于接觸的車站建筑、道路的護欄等中使用的防銹涂料。

另外，由于利用本發(fā)明得到的堿式氰尿酸鋅粉末為白色，因此利用本發(fā)明制造的防銹顏料組合物也可以為與著色顏料混合而著色為任意色的防銹顏料組合物。

利用本發(fā)明得到的防銹顏料組合物可以使用刷子、輥、噴槍等通常已知的涂布方法進行涂布。

另外，利用本發(fā)明得到的防銹顏料組合物與富鋅涂料等長期耐久性的重防腐防銹組合物不同，是短期耐久性用途的防銹顏料組合物。因此，適于前述的車站建筑、道路的護欄等污垢顯眼，以5～10年周期重新涂布的用途。

實施例

以下，基于合成例、實施例、比較例及參考例進行更詳細地敘述，但本發(fā)明不受該實施例的任何限定。

(測定裝置)

實施例及比較例中的分析以下述的裝置、條件進行。

1)透射型電子顯微鏡觀察：JEM－1010型(日本電子(株)制、加速電壓100kV)

2)激光衍射法粒徑測定：SALD－7000型((株)島津制作所制)，利用試料濃度為0.04質(zhì)量％的水分散液進行測定。

3)粉末的粒度分布：從上開始組合設置篩孔1000μm、篩孔400μm、篩孔160μm、篩孔75μm、篩孔45μm的不銹鋼制篩，使用Ro-tap震蕩機篩分試料并計量各篩的篩余物。

4)比表面積測定：氮吸附法表面積測定裝置Monosorb(Quantachrome社制)，將試料于200℃干燥后進行測定。

5)粉體的水分量：將約2g試料加入瓷制坩堝并精確稱量，然后由在110℃干燥后的質(zhì)量算出水分量(質(zhì)量％)。

6)粉末X射線衍射分析：使用粉末X射線衍射裝置RINT Ultima型((株)リガク制)。

7)粘度：使用B型粘度計((株)東京計器制)。

8)Zeta電位：使用激光Zeta電位計ELS－6000(大塚電子(株)制)。

(實施例1)

將具有篩孔45μm的篩余物為0.01質(zhì)量％以下的粒度的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)480g和具有篩孔400μm的篩余物為0質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為1.1質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為82.6質(zhì)量％的粒度的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)320g裝入容積為3升的聚乙烯制容器，進而添加101g純水，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備了氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為13質(zhì)量％、篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為7.6質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為47.7質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為97.1質(zhì)量％的原料粉末901g。將裝有901g該原料粉末的聚乙烯制容器密閉，然后放入70℃的干燥機中，加熱處理210分鐘。在210分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：從干燥機取出聚乙烯制容器，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，如圖1所示，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為60～1000nm、短軸為40～140nm、長軸與短軸的軸比為5～8的微粒被確認。另外，所得的白色粉末的110℃干燥后的比表面積為18m²/g。另外，對于白色粉末的粒度而言，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為1.0質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為41.8質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為90.5質(zhì)量％。將該白色粉末850g放入110℃的干燥機中，干燥至水分量為0.6％。使該白色粉末分散于純水中制作5質(zhì)量％的漿料，結(jié)果，pH為6.5。將該5質(zhì)量％的漿料用1質(zhì)量％的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)為pH10，然后一邊用1質(zhì)量％的鹽酸水溶液降低pH一邊測定Zeta電位，結(jié)果，pH9.5時Zeta電位為－19mV，pH8.9時Zeta電位為－21mV，pH6.9時Zeta電位為－26mV，pH4.8時Zeta電位為－24mV，pH4.0時Zeta電位為－16mV。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz的超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料而言，未檢測到沉降物，另外用激光衍射法對粒徑進行測定的結(jié)果是，平均粒徑為1.0μm，最大粒徑為45.6μm，在水中顯示優(yōu)異的分散性。

(實施例2)

分取28.8g利用與實施例1相同的操作制作的氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為13質(zhì)量％的原料粉末。將該原料粉末裝入容積250毫升的聚乙烯制容器中并進行密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為60～1000nm、短軸為40～150nm、長軸與短軸之比為5～8的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為17m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為5.9質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為87.7質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為93.1質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz的超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為3.4μm，最大粒徑為195.8μm。

(實施例3)

分取28.8g利用與實施例1相同的操作制作的氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為13質(zhì)量％的原料粉末。將該原料粉末裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器中并進行密閉后，裝入90℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為100～1000nm、短軸為40～200nm、長軸與短軸之比為5～8的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為14m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為6.4質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為67.9質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為98.5質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz的超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為6.9μm，最大粒徑為297.0μm。

(實施例4)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器中，進而添加純水2.2g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為10質(zhì)量％、篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為4.6質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為40.4質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為99.3質(zhì)量％的原料粉末27.2g。將裝有該原料粉末的聚乙烯制容器密閉，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為10％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為60～1000nm、短軸為40～140nm、長軸與短軸之比為5～8的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為17m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為5.2質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為54.1質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為98.2質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz的超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為6.7μm，最大粒徑為195.8μm。

(實施例5)

分取28.8g利用與實施例1相同的操作制作的氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為13質(zhì)量％的原料粉末。將該原料粉末裝入容積為120毫升的氟系樹脂制容器中并密閉后，裝入150℃的干燥機中，加熱處理50分鐘。加熱處理后，冷卻至室溫，取出該聚乙烯制容器并置于震蕩機上，混合原料粉末1分鐘。將該氟系樹脂制容器再次放入150℃的干燥機中，加熱處理50分鐘。反復進行3次該加熱處理的操作，合計進行150分鐘150℃的加熱處理。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為100～800nm、短軸為100～400nm、長軸與短軸之比為2～5的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為10m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為9.0質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為43.7質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為99.1質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz的超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為11.7μm、最大粒徑為129.1μm。

(實施例6)

向?qū)嵤├?的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)320g添加純水123g。此時的氰尿酸粉末為干爽的粉。在該氰尿酸粉末中加入實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)480g并進行混合，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為15質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為7.3質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為84.8質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為98.6質(zhì)量％的原料粉末923g。將該原料粉裝入容積為3升的聚乙烯制容器并密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理270分鐘。在270分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為15質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為60～1000nm、短軸為40～150nm、長軸與短軸之比為5～8的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為16m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為3.3質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為43.6質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為82.4質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為10.8μm，最大粒徑為159.0μm。

(實施例7)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)5.3kg和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量0％)3.4kg裝入開放型的lodige混合機裝置(M－20：中央機工(株)制)后，一邊使混合機的主軸以230rpm旋轉(zhuǎn)一邊進行3分鐘預混合。接著，將lodige混合機裝置的夾套部的冷卻水更換為110℃的蒸汽，使原料粉末的溫度升溫至80℃后，以26g/分鐘經(jīng)58分鐘在裝置內(nèi)噴霧純水1.5kg。該時刻裝置內(nèi)的原料粉末的水分量為13質(zhì)量％，關于原料粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為2.1質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為64.8質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為95.0質(zhì)量％。進而一邊以230rpm使混合機的主軸旋轉(zhuǎn)，一邊于80℃對原料粉末進行60分鐘加熱處理，然后將經(jīng)加熱處理的粉末從裝置排出。被取出的粉末是水分量為9質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為200～600nm、短軸為30～100nm、長軸與短軸之比為5～7的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為15m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為4.6質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為39.3質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為95.7質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為8.4μm，最大粒徑為159.0μm。

(實施例8)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器，進而添加1.3g純水，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為7質(zhì)量％、篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為3.0質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為45.6質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為98.0質(zhì)量％的原料粉末26.3g。將裝有該原料粉末并進行了密閉的聚乙烯制容器裝入90℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為7％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的弱的衍射峰。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔400μm的篩余物為2.0質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為31.8質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為90.0質(zhì)量％。

(實施例9)

分取28.8g利用與實施例1相同的操作制作的氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為13質(zhì)量％的原料粉末。將該原料粉末裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器中并進行密閉后，放入40℃的干燥機中，加熱處理300分鐘。在300分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的弱的衍射峰。用透射型電子顯微鏡對白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為60～1000nm、短軸為40～150nm、長軸與短軸之比為5～8的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為17m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為5.1質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為46.6質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為95.5質(zhì)量％。

(實施例10)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)12.8g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.5g裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器，進而添加純水3.0g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.0、水分量為13質(zhì)量％、篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為9.8質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為75.0質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為99.2質(zhì)量％的原料粉末26.3g。將裝有該原料粉末的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸的弱的衍射峰。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為5.8質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為27.5質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為96.0質(zhì)量％。

(實施例11)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)8.3g裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器，進而添加純水3.1g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為3.0、水分量為13質(zhì)量％、篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為7.1質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為80.7質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為99.8質(zhì)量％的原料粉末26.4g。將裝有該原料粉末的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為13質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氧化鋅的衍射峰。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為5.6質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為32.2質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為95.8質(zhì)量％。

(實施例12)

在容積為3升的聚乙烯制容器中向?qū)嵤├?的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)401g添加純水130g并進行密閉后，置于震蕩機上，混合5分鐘。此時的氰尿酸粉末為干爽的粉。在裝有該氰尿酸粉末的容積為3升的聚乙烯制容器中加入實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)600g并進行混合、密閉，然后置于震蕩機上，混合30分鐘，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為13質(zhì)量％、篩孔400μm的篩余物為5.0質(zhì)量％、篩孔160μm的篩余物為86.8質(zhì)量％、篩孔45μm的篩余物為99.0質(zhì)量％的原料粉末1131。將裝有該原料粉的容積為3升的聚乙烯制容器密閉后，裝入90℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將原料粉末充分混合1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是水分量為11質(zhì)量％的干爽的白色粉末。進行該白色粉末的粉末X射線衍射分析，結(jié)果是，與實施例1同樣的，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。利用透射型電子顯微鏡對所得的白色粉末進行觀察的結(jié)果是，長軸為80～1200nm、短軸為30～200nm、長軸與短軸之比為5～8的微粒被確認。另外，110℃干燥后的比表面積為14m²/g。另外，關于白色粉末的粒度，篩孔1000μm的篩余物為0質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為9.1質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為41.5質(zhì)量％，篩孔45μm的篩余物為99.5質(zhì)量％。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。對于該漿料，未檢測到沉降物，另外用激光衍射法對粒徑進行測定的結(jié)果是，平均粒徑為2.0μm，最大粒徑為45.6μm，在水中顯示優(yōu)異的分散性。

(比較例1)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積250毫升的聚乙烯制容器，進而添加純水6.2g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為20質(zhì)量％的混合物。所得的混合物為數(shù)mm～1cm的凝集塊，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將裝有該凝集塊的容積250毫升的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，充分震蕩凝集塊1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是數(shù)mm～1cm的白色的硬的凝集塊，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將該白色的硬的凝集塊用乳缽粉碎后，進行粉末X射線衍射分析，結(jié)果，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。

(比較例2)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器中，進而添加純水16.0g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為40質(zhì)量％的混合物。所得的混合物為直徑2～3cm的濕的餅，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將裝有該濕的餅的容積250毫升的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，充分震蕩餅1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是直徑2～3cm的白色的硬且濕的餅，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將該白色的濕的餅于50℃進行干燥，用乳缽粉碎后，進行粉末X射線衍射分析，結(jié)果，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。

(比較例3)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積250毫升的聚乙烯制容器中，進而添加純水47.0g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為66質(zhì)量％的混合物。所得的混合物為直徑約為5cm的圓盤狀的濕的白色餅，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將裝有該白色的濕的餅的容積250毫升的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，充分震蕩餅1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是直徑約為5cm的圓盤狀的白色的硬且濕的餅，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將該白色的硬且濕的餅于50℃干燥，用乳缽粉碎后，進行粉末X射線衍射分析，結(jié)果，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。

(比較例4)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積250毫升的聚乙烯制容器中，進而添加純水57.0g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為70質(zhì)量％的混合物。所得的混合物是粘度為90,000mPa·s的糊劑，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將裝有該糊劑的容積為250毫升的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將糊劑充分震蕩1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是直徑約為5cm的圓盤狀的白色的硬且濕的餅，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將該白色的硬且濕的餅于50℃干燥，用乳缽粉碎后，進行粉末X射線衍射分析，結(jié)果，觀察到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，除此之外，檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料。該漿料中存在多個沉降物形式的約5mm的塊。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為325.6μm，最大粒徑為500μm以上，為測定范圍以上的尺寸。

(比較例5)

將實施例1的氧化鋅粉末(堺化學(株)制2種氧化鋅)15.0g和實施例1的氰尿酸粉末(日產(chǎn)化學工業(yè)(株)制、水分量5.1質(zhì)量％)10.0g裝入容積為250毫升的聚乙烯制容器，進而添加純水98.5g，將該容器置于震蕩機上混合10分鐘。通過該操作，制備氧化鋅/氰尿酸的摩爾比為2.5、水分量為80質(zhì)量％的混合物。所得的混合物是粘度為500mPa·s的高粘度漿料。關于該漿料，篩孔1000μm的篩余物為97.1質(zhì)量％，篩孔400μm的篩余物為97.9質(zhì)量％，篩孔160μm的篩余物為99.2質(zhì)量％，篩孔175μm的篩余物為100質(zhì)量％。將裝有該高粘度漿料的容積250毫升的聚乙烯制容器密閉后，裝入80℃的干燥機中，加熱處理150分鐘。在150分鐘的加熱處理期間，以30分鐘一次的比例反復進行下述操作：將聚乙烯制容器從干燥機取出，置于震蕩機上，將漿料充分震蕩1分鐘，送回至干燥機。加熱處理后所得的物質(zhì)是粘度為100,000mPa·s以上的白色糊劑，篩孔1000μm的篩余物為100質(zhì)量％。將該白色糊劑在50℃干燥，用乳缽粉碎后，進行粉末X射線衍射分析，結(jié)果，僅檢測到堿式氰尿酸鋅的衍射峰，未檢測到歸屬于原料氰尿酸及氧化鋅的衍射峰。在容積為50毫升的聚乙烯制容器中投入所得的白色粉末的110℃干燥品2g和純水38g后，進行密閉，然后用40KHz超聲波清洗機(W－222本田電子(株)制)分散處理5分鐘，制作5質(zhì)量％的漿料，但漿料中存在多個沉降物形式的約5mm的塊。對于該漿料，用激光衍射法測定粒徑的結(jié)果是，平均粒徑為300.8μm、最大粒徑為500μm以上，是測定范圍以上的尺寸。

[表1]

(防銹評價)

基于JIS－K5674，在500毫升的廣口玻璃瓶中裝入フタリット(注冊商標)清漆(透明涂料：関西ペイント(株)制)96g、作為分散劑的DISPERBYK－103(ビックケミー·ジャパン(株)制)4g、作為體質(zhì)顏料的試劑硫酸鋇80g及實施例7中得到的堿式氰尿酸鋅粉末的110℃干燥品20g，用高速攪拌機(分散機)進行混合后，使用均化器以轉(zhuǎn)速20,000rpm分散5分鐘，制作防銹性能評價用涂料200g。另外，作為比較，基于JIS－K5674，在廣口玻璃瓶中裝入フタリット(注冊商標)清漆(透明涂料：関西ペイント(株)制)96g、作為分散劑的DISPERBYK－103(ビックケミー·ジャパン(株)制)4g、作為體質(zhì)顏料的試劑硫酸鋇80g，用高速攪拌機分散并混合后，用均化器以轉(zhuǎn)速20000rpm分散5分鐘，制作比較用涂料180g。

在利用耐水研磨紙制備的鋼板SPCC－SS(縱150mm×橫70mm×厚0.8mm)上刷涂所制備的上述防銹性能評價用涂料1.0g后，于40℃干燥2小時，然后在最初的涂膜上刷涂相同的涂料1.0g，進一步于40℃使其干燥2小時，制作3枚形成有涂膜的鋼板。用刀將該鋼板的涂膜面劃傷后，用保護封條將里面覆蓋，制作試驗片。將3枚試驗片分別設置于復合循環(huán)試驗機(スガ試驗機(株)制)內(nèi)，將下述操作作為1個循環(huán)(需要時間為6小時)：于30℃噴霧5質(zhì)量％的食鹽水5分鐘后，于30℃、濕度95％進行1.5小時濕潤試驗，接著于50℃熱風干燥2小時，然后于30℃溫風干燥2小時。進行36次該循環(huán)后，取出試驗片，用自來水清洗后，于25℃進行干燥。然后，測定試驗片的突起寬度。其結(jié)果是，涂布了防銹性能評價用涂料的試驗片的最大突起寬度為2mm，比JIS標準的規(guī)定的3mm小，因此判斷為沒有突起，確認到具有優(yōu)異的防銹性能。另一方面，同樣地涂布有比較用涂料的試驗片的最大突起寬度為10mm。

產(chǎn)業(yè)上的可利用性

根據(jù)本發(fā)明，能夠高效且廉價地制造防銹性能高、不需要粉碎工序的粉末狀的堿式氰尿酸鋅，使用所得的堿式氰尿酸鋅粉末能夠制造防銹性能優(yōu)異的無鉛、鉻的無公害防銹涂料。