耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其組分及其重量比丙烯酸異辛酯150-250、丙烯酸丁酯50-100、丙烯酸3-10、丙烯酸羥乙酯3-10、醋酸乙烯酯10-20、丙烯酸異冰片酸酯15-35、偶氮偶氮二異丁腈0.5-3、N-羥甲基丙烯酰胺0.3-2及乙酸乙酯400-600。提高乳液型丙烯酸酯壓敏膠的力學(xué)性能及耐高溫性和耐候性，從而提高乳液型丙烯酸酯壓敏膠的應(yīng)用范圍，具有粘性高，耐高溫、耐濕熱老化，且成本低的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于壓敏膠【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]目前所涉及到微波爐門(mén)體上所應(yīng)用的膠帶主要是丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其主要目的是門(mén)體的保護(hù)，具有防爆、防微波輻射等作用。主要要求為耐高溫性能。普通性微波爐門(mén)貼通常要求耐高溫180°C，而帶有燒烤功能大功率等高端微波爐則要求耐高溫210°C。因此，溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑一個(gè)發(fā)展方向是耐高溫性能。
[0003]專利CN 102516892 A所涉及到耐高溫微波爐門(mén)貼用溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑其要求是90°剝離強(qiáng)度大于10N/25mm，高溫210°C烘烤30分鐘后無(wú)起翹、變模糊等要求。而本發(fā)明強(qiáng)調(diào)涂布于10um特殊聚酯薄膜上，在130-135?下烘烤8分鐘，其干膠厚度為30-35um的壓敏膠，其180°剝離強(qiáng)度大于900N/m，初粘大于12#球(滾球法)，持粘力大于24小時(shí)，貼合微波爐門(mén)板在高溫190°C烘烤大于96小時(shí)無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象、210°C烘烤大于2小時(shí)依然無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象。專利CN 10330515154 A所涉及到的是采用主體橡膠(由天然橡膠和合成橡膠組成)、輔助添加劑、增塑劑、溶劑和固化劑組成。并主要用于美紋紙上，其耐溫性能為120°C。專利201010521734主要是通過(guò)有機(jī)硅樹(shù)脂改性丙烯酸酯以提高其耐溫性能，其成本高。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種具有粘性高，耐高溫、耐濕熱老化，且成本低特點(diǎn)的耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法及其應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其由下列組分按照其重量比聚合而成:
丙烯酸異辛酯150-250
丙烯酸丁酯50-100
丙烯酸3-10
丙烯酸羥乙酯3-10
醋酸乙烯酯10-20
丙烯酸異冰片酸酯15-35
偶氮偶氮二異丁腈0.5-3
N-羥甲基丙烯酰胺0.3-2
乙酸乙酯400-600
上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其制備步驟是:
第一步:按照上述重量比選取250-350乙酸乙酯向其中溶解0.5-2的偶氮偶氮二異丁腈，溶解完全后在向其中加入150-250的丙烯酸異辛酯、50-100丙烯酸丁酯、15-35丙烯酸異冰片酸酯及10-20的醋酸乙烯酯，配制混合單體溶液A ;再用50-150乙酸乙酯溶解0.3-2的N-羥甲基丙烯酰胺、3-10的丙烯酸及3-10的丙烯酸羥乙酯配制混合單體溶液B ;
第二步:將第一步中制得的混合單體溶液A和混合單體溶液B混合均勻，并均分2份，一份為混合單體溶液C，另一份為混合單體溶液D ；
第三步:選取50-100乙酸乙酯溶解0.4-1偶氮偶氮二異丁腈，配制引發(fā)劑后均勻分為兩份，分別為引發(fā)劑溶液E和引發(fā)劑溶液F ;
第四步:選取將50-100的乙酸乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)升溫至78-80°C，保持有穩(wěn)定的回流后開(kāi)始向乙酸乙酯勻速滴加混合單體溶液C，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫2小時(shí)，并保持反應(yīng)釜溫度控制在80-82°C ；
第五步:向經(jīng)過(guò)第四步中制得的混合液勻速滴加另一份混合單體溶液D，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后，再向上述制得的混合液勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液E，滴加時(shí)間為20-30分鐘，滴加完畢后保溫I小時(shí)后，再次向混合液中勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液F，滴加時(shí)間為20-30分鐘，最后，保溫2小時(shí)，并將反應(yīng)溫度控制在80-82°C ；
第六步:將第五步的反應(yīng)溫度降到45°C以下后放料，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
[0007]所述第六步中制備的耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的固含為40-45%，單體轉(zhuǎn)化率高于98%，粘度為1000±250cp。
[0008]上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的應(yīng)用，其應(yīng)用步驟如下:
按照重量比選取100耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，加入0.01-0.1份三羥甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物，涂布于10um聚酯薄膜上，在130-135?下烘烤8分鐘，其干膠厚度為30-35um的壓敏膠，其180°剝離強(qiáng)度大于900N/m，初粘大于12#球(滾球法)，持粘力大于24小時(shí)，貼合微波爐門(mén)板在高溫190°C烘烤大于96小時(shí)無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象、210°C烘烤大于2小時(shí)依然無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘帶。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:提高乳液型丙烯酸酯壓敏膠的力學(xué)性能及耐高溫性和耐候性，從而提高乳液型丙烯酸酯壓敏膠的應(yīng)用范圍，具有粘性高，耐高溫、耐濕熱老化，且成本低的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011]一種耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其由下列組分按照其重量比聚合而成: 丙烯酸異辛酯150-250
丙烯酸丁酯50-100
丙烯酸3-10
丙烯酸羥乙酯3-10
醋酸乙烯酯10-20
丙烯酸異冰片酸酯15-35
偶氮偶氮二異丁腈0.5-3
N-羥甲基丙烯酰胺0.3-2 乙酸乙酯400-600
上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其制備步驟是:
第一步:按照上述重量比選取250-350乙酸乙酯向其中溶解0.5-2的偶氮偶氮二異丁腈，溶解完全后在向其中加入150-250的丙烯酸異辛酯、50-100丙烯酸丁酯、15-35丙烯酸異冰片酸酯及10-20的醋酸乙烯酯，配制混合單體溶液A ;再用50-150乙酸乙酯溶解0.3-2的N-羥甲基丙烯酰胺、3-10的丙烯酸及3-10的丙烯酸羥乙酯配制混合單體溶液B ;
第二步:將第一步中制得的混合單體溶液A和混合單體溶液B混合均勻，并均分2份，一份為混合單體溶液C，另一份為混合單體溶液D ；
第三步:選取50-100乙酸乙酯溶解0.4-1偶氮偶氮二異丁腈，配制引發(fā)劑后均勻分為兩份，分別為引發(fā)劑溶液E和引發(fā)劑溶液F ;
第四步:選取將50-100的乙酸乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)升溫至78-80°C，保持有穩(wěn)定的回流后開(kāi)始向乙酸乙酯勻速滴加混合單體溶液C，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫2小時(shí)，并保持反應(yīng)釜溫度控制在80-82°C ；
第五步:向經(jīng)過(guò)第四步中制得的混合液勻速滴加另一份混合單體溶液D，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后，再向上述制得的混合液勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液E，滴加時(shí)間為20-30分鐘，滴加完畢后保溫I小時(shí)后，再次向混合液中勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液F，滴加時(shí)間為20-30分鐘，最后，保溫2小時(shí)，并將反應(yīng)溫度控制在80-82°C ；
第六步:將第五步的反應(yīng)溫度降到45°C以下后放料，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
[0012]所述第六步中制備的耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的固含為40-45%，單體轉(zhuǎn)化率高于98%，粘度為1000±250cp。
[0013]上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的應(yīng)用，其應(yīng)用步驟如下:
按照重量比選取100耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，加入0.01-0.1份三羥甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物，涂布于10um聚酯薄膜上，在130-135?下烘烤8分鐘，其干膠厚度為30-35um的壓敏膠，其180°剝離強(qiáng)度大于900N/m，初粘大于12#球(滾球法)，持粘力大于24小時(shí)，貼合微波爐門(mén)板在高溫190°C烘烤大于96小時(shí)無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象、210°C烘烤大于2小時(shí)依然無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘帶。
[0014]實(shí)施例1
一種耐高溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其由下列組分按照其重量比聚合而成:
丙烯酸異辛酯200
丙烯酸丁酯70
丙烯酸5
丙烯酸羥乙酯5
醋酸乙烯酯12
丙烯酸異冰片酸酯25
偶氮偶氮二異丁腈1.6
N-羥甲基丙烯酰胺0.5
乙酸乙酯600
上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其制備步驟是: 第一步:按照上述重量比選取400乙酸乙酯，并向其中溶解I偶氮偶氮二異丁腈，溶解完全后加入200的丙烯酸異辛酯、70丙烯酸丁酯、25丙烯酸異冰片酸酯及12的醋酸乙烯酯，配制混合單體溶液A ;用100乙酸乙酯溶解0.5的N-羥甲基丙烯酰胺、5的丙烯酸、5的丙烯酸羥乙酯配制混合單體溶液B ;
第二步:將混合單體溶液A和混合單體溶液B混合均勻，并均分2份，一份為混合單體溶液C，另一份為混合單體溶液D ；
第三步:用50的乙酸乙酯溶解0.4-1的偶氮偶氮二異丁腈，配制引發(fā)劑后均勻分為兩份，分別為引發(fā)劑溶液E和引發(fā)劑溶液F ;
第四步:將50的乙酸乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)升溫至78-80°C，保持有穩(wěn)定的回流后開(kāi)始勻速滴加混合單體溶液C，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫2小時(shí)，并保持反應(yīng)釜溫度控制在80-82 °C ；
第五步:向第四步制得的混合液中勻速滴加另一份混合單體溶液D，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后，勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液E，滴加時(shí)間為20-30分鐘，滴加完畢后保溫I小時(shí)后，再次勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液F，滴加時(shí)間為20-30分鐘，最后，保溫2小時(shí)并將反應(yīng)溫度控制在 80-82 °C ；
第六步:將反應(yīng)溫度降到45°C以下后放料，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
[0015]實(shí)施例2
一種耐高溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其由下列組分按照其重量比聚合而成:
丙烯酸異辛酯150
丙烯酸丁酯90
丙烯酸5
丙烯酸羥乙酯5
醋酸乙烯酯12
丙烯酸異冰片酸酯18
偶氮偶氮二異丁腈1.6
N-羥甲基丙烯酰胺0.7
乙酸乙酯500
上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其制備步驟如下:
第一步:按照上述重量比選取300乙酸乙酯溶解I的偶氮偶氮二異丁腈，溶解完全后加入150的丙烯酸異辛酯、90丙烯酸丁酯、18丙烯酸異冰片酸酯及12份的醋酸乙烯酯，配制混合單體溶液A ;再用100的乙酸乙酯溶解0.7的N-羥甲基丙烯酰胺、5的丙烯酸、5的丙烯酸羥乙酯配制混合單體溶液B ;
第二步:將混合單體溶液A和混合單體溶液B混合均勻，并均分2份，一份為混合單體溶液C，另一份為混合單體溶液D ；
第三步:用50的乙酸乙酯溶解0.4-1的偶氮偶氮二異丁腈，配制引發(fā)劑后均勻分為兩份，分別為引發(fā)劑溶液E和引發(fā)劑溶液F ;
第四步:將50的乙酸乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)升溫至78-80°C，保持有穩(wěn)定的回流后開(kāi)始勻速滴加混合單體C，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫2小時(shí)并將反應(yīng)釜溫度控制在80-82 0C ； 第五步:向第四步制得的混合液勻速滴加另一份混合單體溶液D，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后，開(kāi)勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液E，滴加時(shí)間為20-30分鐘，滴加完畢后保溫I小時(shí)后，再次勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液F，滴加時(shí)間為20-30分鐘。最后，保溫2小時(shí)并將反應(yīng)溫度控制在 80-82 °C ；
第六步:將反應(yīng)溫度降到45°C以下后放料，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
[0016]實(shí)施例3
1、一種耐高溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其由下列組分按照其重量比聚合而成:
丙烯酸異辛酯180
丙烯酸丁酯60
丙烯酸5
丙烯酸羥乙酯5
醋酸乙烯酯12
丙烯酸異冰片酸酯22
偶氮偶氮二異丁腈1.6
N-羥甲基丙烯酰胺0.5
乙酸乙酯500
上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其制備步驟是:
第一步:按照上述重量比選取300乙酸乙酯并向其內(nèi)溶解I的偶氮偶氮二異丁腈，溶解完全后加入180的丙烯酸異辛酯、60丙烯酸丁酯、22丙烯酸異冰片酸酯和12的醋酸乙烯酯，配制混合單體溶液A ;用100乙酸乙酯溶解I的N-羥甲基丙烯酰胺、5的丙烯酸、5份的丙烯酸羥乙酯配制混合單體溶液B ;
第二步:將混合單體溶液A和混合單體溶液B混合均勻，并均分2份，一份為混合單體溶液C，另一份為混合單體溶液D ；
第三步:用50的乙酸乙酯溶解0.6的偶氮偶氮二異丁腈，配制引發(fā)劑后均勻分為兩份，分別為引發(fā)劑溶液E和引發(fā)劑溶液F ；
第四步:將50的乙酸乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)升溫至78-80°C，保持有穩(wěn)定的回流后開(kāi)始勻速滴加混合單體溶液C，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫2小時(shí)并將反應(yīng)釜溫度控制在 80-82 °C ；
第五步:向第四步中制備的混合液勻速滴加另一份混合單體溶液D，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后，勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液E，滴加時(shí)間為20-30分鐘。滴加完畢后保溫I小時(shí)后，再次勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液F，滴加時(shí)間為20-30分鐘。最后，保溫2小時(shí)并將反應(yīng)溫度控制在 80-82 °C ；
第六步:將反應(yīng)溫度降到45°C以下后放料，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
[0017]本發(fā)明提高乳液型丙烯酸酯壓敏膠的力學(xué)性能及耐高溫性和耐候性，從而提高乳液型丙烯酸酯壓敏膠的應(yīng)用范圍，具有粘性高，耐高溫、耐濕熱老化，且成本低的特點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，其特征在于由下列組分按照其重量比聚合而成: 丙烯酸異辛酯150-250 丙烯酸丁酯50-100丙烯酸3-10 丙烯酸羥乙酯3-10醋酸乙烯酯10-20 丙烯酸異冰片酸酯15-35 偶氮偶氮二異丁腈0.5-3 N-羥甲基丙烯酰胺0.3-2 乙酸乙酯400-600。
2.上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其特征在于制備步驟是: 第一步:按照上述重量比選取250-350乙酸乙酯向其中溶解0.5-2的偶氮偶氮二異丁腈，溶解完全后在向其中加入150-250的丙烯酸異辛酯、50-100丙烯酸丁酯、15-35丙烯酸異冰片酸酯及10-20的醋酸乙烯酯，配制混合單體溶液A ;再用50-150乙酸乙酯溶解0.3-2的N-羥甲基丙烯酰胺、3-10的丙烯酸及3-10的丙烯酸羥乙酯配制混合單體溶液B ; 第二步:將第一步中制得的混合單體溶液A和混合單體溶液B混合均勻，并均分2份，一份為混合單體溶液C，另一份為混合單體溶液D ； 第三步:選取50-100乙酸乙酯溶解0.4-1偶氮偶氮二異丁腈，配制引發(fā)劑后均勻分為兩份，分別為引發(fā)劑溶液E和引發(fā)劑溶液F ; 第四步:選取將50-100的乙酸乙酯加入反應(yīng)釜內(nèi)升溫至78-80°C，保持有穩(wěn)定的回流后開(kāi)始向乙酸乙酯勻速滴加混合單體溶液C，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后保溫2小時(shí)，并保持反應(yīng)釜溫度控制在80-82°C ； 第五步:向經(jīng)過(guò)第四步中制得的混合液勻速滴加另一份混合單體溶液D，滴加時(shí)間為2-2.5小時(shí)，滴加完畢后，再向上述制得的混合液勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液E，滴加時(shí)間為20-30分鐘，滴加完畢后保溫I小時(shí)后，再次向混合液中勻速補(bǔ)加引發(fā)劑溶液F，滴加時(shí)間為20-30分鐘，最后，保溫2小時(shí)，并將反應(yīng)溫度控制在80-82°C ； 第六步:將第五步的反應(yīng)溫度降到45°C以下后放料，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
3.如權(quán)利要求2所述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法，其特征在于所述第六步中制備的耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的固含為40-45%，單體轉(zhuǎn)化率高于98%，粘度為 1000±250cp。
4.上述耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用步驟如下: 按照重量比選取100耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘劑，加入0.01-0.1份三羥甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物，涂布于10um聚酯薄膜上，在130-135?下烘烤8分鐘，其干膠厚度為30-35um的壓敏膠，其180°剝離強(qiáng)度大于900N/m，初粘大于12#球(滾球法)，持粘力大于24小時(shí)，貼合微波爐門(mén)板在高溫190°C烘烤大于96小時(shí)無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象、210°C烘烤大于2小時(shí)依然無(wú)分層、鼓起現(xiàn)象，制得耐高溫溶劑型丙烯酸酯壓敏膠粘帶。
【文檔編號(hào)】C08F220/18GK104449486SQ201410719116
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】何俊, 李國(guó)烜 申請(qǐng)人:新豐杰力電工材料有限公司