一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料，涉及合成樹脂加工制作【技術(shù)領(lǐng)域】，其特征在于：包括環(huán)保酚醛樹脂、無堿玻纖絲、偶聯(lián)劑KH-550、滑石粉、脫模劑、顏料、石墨、二氧化硅、工業(yè)酒精、硅石灰，通過合成環(huán)保酚醛樹脂、混合攪拌、及時(shí)注膠三個(gè)步驟制作。本發(fā)明方法合理、配比清晰、游離酚含量低、重量保留率好。
【專利說明】一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及合成樹脂加工制作【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]酚醛樹脂作為三大熱固性樹脂之一，已有百余年的發(fā)展歷史，其顯著的特征是價(jià)格低廉，耐熱、耐燒蝕、阻燃、燃燒時(shí)發(fā)煙少，隨著電子、機(jī)械、交通運(yùn)輸及國(guó)防工業(yè)的快速發(fā)展，酚醛樹脂及其復(fù)合材料也得到了快速發(fā)展，但普通酚醛樹脂的弱點(diǎn)在于羥基和亞甲基容易氧化，酚羥基在樹脂合成中一般不參加化學(xué)反應(yīng)，因此酚醛樹脂中存在許多羥基，酚羥基是一個(gè)極性基團(tuán)，容易吸水使酚醛樹脂制品的電性能變差，機(jī)械強(qiáng)度低，但酚羥基在熱或者紫外光照射下發(fā)生變化，容易生成醌或其它結(jié)構(gòu)，致使材料變色，酚羥基和亞甲基的保護(hù)成為酚醛樹脂改性的主要途徑，因此通過對(duì)酚醛樹脂進(jìn)行改性可以提高其耐熱性和抗氧化穩(wěn)定性。固化后的酚醛樹脂結(jié)構(gòu)中因芳核間只有亞甲基相連接，脆性較大，為了改變它的脆性，需在其中加入增韌組份對(duì)其增韌，不同的應(yīng)用領(lǐng)域會(huì)根據(jù)具體要求而采用相應(yīng)的增韌技術(shù)和手段，用以滿足自身使用要求，但增韌材料的加入多少都會(huì)影響其耐熱性，如何在增韌的同時(shí)不降低或者少降低耐熱性，找到中間的平衡點(diǎn)，兼顧韌性和耐高溫性能，擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域，對(duì)于國(guó)防及民用工業(yè)、機(jī)械、電子、建筑、交通等部門的應(yīng)用有著重要意義。
[0003]傳統(tǒng)酚醛樹脂的合成一般采用苯酚和液體甲醛(液體甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在37~40% )制備，生產(chǎn)過程中不僅能耗高，勞動(dòng)效率低，而且在脫水或者干燥過程中還會(huì)產(chǎn)生大量含酚廢水，據(jù)統(tǒng)計(jì)，每生產(chǎn)一噸熱塑性酚醛樹脂產(chǎn)生廢水500~600kg，每生產(chǎn)一噸熱固性酚醛樹脂會(huì)產(chǎn)生600~800kg廢水，生產(chǎn)廠家采取多種方法對(duì)含酚廢水進(jìn)行處理，收到了一定的效果，但仍然不能從根本上解決問題。研究表明，采用不含水的固體甲醛代替液體甲醛水溶液生產(chǎn)酚醛樹脂是可行的，所得樹脂質(zhì)量比傳統(tǒng)生產(chǎn)方法高，生產(chǎn)過程中無廢水產(chǎn)生，可實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)，樹脂含水量范圍通過引入水量控制，省去真空脫水的操作。當(dāng)然使用固體甲醛代替液體甲醛生產(chǎn)酚醛樹脂，因其技術(shù)難度大而進(jìn)展緩慢，我們經(jīng)過不懈的努力，銳意進(jìn)取，最終取得了成功。本發(fā)明生產(chǎn)的環(huán)保酚醛樹脂的性能指標(biāo)優(yōu)于常用的氨酚醛和鋇酚醛樹脂，用其制備的復(fù)合材料的機(jī)械性能和耐熱性優(yōu)于一般酚醛樹脂基復(fù)合材料，對(duì)于酚醛樹脂及其復(fù)合材料而言，無疑是重要的創(chuàng)新。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有的技術(shù)缺陷提供一種方法合理、配比清晰、游離酚含量低、重量保留率好的一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料，其特征在于:包括以下成分:
[0007]各組分配比以重量分?jǐn)?shù)計(jì)如下，
[0008]環(huán)保酚醛樹脂80-120
無堿玻纖絲80-120
偶聯(lián)劑KH-5500.5-2
滑石粉0.5-2
脫模劑O 1-1
顏料0.1-1
石墨O, 1-1
二氧化硅0.1-1
工業(yè)酒精40-60
石灰0.丄—丄
[0009]所述脫t旲劑為樂瑞固6290 ；
[0010]所述顏料為油黑；
[0011]一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟，
[0012]步驟一、合成環(huán)保酚醛樹脂:將苯酚:苯胺:固體甲醛=1:0.1~0.2:1.2~1.8mol的配比，操作步驟如下:將80~120g苯酚融化，加入I~5g氧化鎂，攪拌20min，再加入苯胺I~1g,最后加入固體甲醒和助劑20~120g,攪拌,控制溫度在70~105°C,維持反應(yīng)lh，溫度80°C時(shí)計(jì)時(shí)，反應(yīng)50min后開始取樣測(cè)樹脂的粘度，當(dāng)樹脂在50°C下涂4#杯粘度達(dá)到28~30S時(shí)，停止反應(yīng)，將料溫降至80°C下，加入已溶解好的濃度在10~20%的PVB酒精溶液，攪拌下反應(yīng)I小時(shí)，測(cè)定膠化時(shí)間在90~120S/150°C時(shí)，合格，出料，得到棕色透明的環(huán)保酚醛樹脂；
[0013]步驟二、混合攪拌:當(dāng)合成環(huán)保酚醛樹脂制作好過后，將上述配比將各組分在捏合機(jī)中混合攪拌lh，自然晾干或者烘干，即得耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其模塑料；
[0014]步驟三、及時(shí)注膠:將上述混合攪拌后的材料放在膠體磨中混合均勻，膠液倒入膠槽，開動(dòng)上膠機(jī)，控制含膠量，烘干，收卷即得耐熱增韌型環(huán)保酚醛樹脂預(yù)浸布。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:酚醛樹脂采固體甲醛代替液體甲醛合成，原料中不含水，沒有工藝廢水，環(huán)保節(jié)能，增加酚醛的韌性，且所制的復(fù)合材料具有流動(dòng)性好，工藝性優(yōu)良，可采用快速模壓成型工藝制備絕熱、隔熱高強(qiáng)度復(fù)合材料制品。本發(fā)明方法合理、配比清晰、游離酚含量低、重量保留率好。
【具體實(shí)施方式】
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[0016]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0017]一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料，其特征在于:包括以下成分:
[0018]各組分配比以重量分?jǐn)?shù)計(jì)如下，
[0019]
【權(quán)利要求】
1.一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料，其特征在于:包括以下成分: 各組分配比以重量分?jǐn)?shù)計(jì)如下，環(huán)保酚醛樹脂80-120無堿玻纖絲80-120偶聯(lián)劑KH-550O, 5-2滑石粉0.5-2脫模劑0.1-1顏料0.1-1石墨0.1-1二氧化硅0.1-1工業(yè)酒精40-h0硅石灰0.1-1c
2.一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟， 步驟一、合成環(huán)保酚 醛樹脂:將苯酚:苯胺:固體甲醛=1:0.1~0.2:1.2~1.8mol的配比，操作步驟如下:將80~120g苯酚融化，加入I~5g氧化鎂，攪拌20min，再加入苯胺I~10g，最后加入固體甲醛和助劑20~120g，攪拌，控制溫度在70~105°C，維持反應(yīng)lh，溫度80°C時(shí)計(jì)時(shí)，反應(yīng)50min后開始取樣測(cè)樹脂的粘度，當(dāng)樹脂在50°C下涂4#杯粘度達(dá)到28~30S時(shí)，停止反應(yīng)，將料溫降至80°C下，加入已溶解好的濃度在10~20%的PVB酒精溶液，攪拌下反應(yīng)I小時(shí)，測(cè)定膠化時(shí)間在90~120S/150°C時(shí)，合格，出料，得到棕色透明的環(huán)保酚醛樹脂； 步驟二、混合攪拌:當(dāng)合成環(huán)保酚醛樹脂制作好過后，將上述配比將各組分在捏合機(jī)中混合攪拌lh，自然晾干或者烘干，即得耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其模塑料； 步驟三、及時(shí)注膠:將上述混合攪拌后的材料放在膠體磨中混合均勻，膠液倒入膠槽，開動(dòng)上膠機(jī)，控制含膠量，烘干，收卷即得耐熱增韌型環(huán)保酚醛樹脂預(yù)浸布。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料，其特征在于:所述脫模劑為樂瑞固6290。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐熱型環(huán)保酚醛樹脂及其復(fù)合材料，其特征在于:所述顏料為油黑。
【文檔編號(hào)】C08K3/36GK104164050SQ201410330913
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】陳士年, 陳樹, 陳瑞 申請(qǐng)人:蚌埠市天宇高溫樹脂材料有限公司