一種封閉異氰酸酯偶聯劑及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于導熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯劑和導熱絕緣尼龍復合材料。該偶聯劑處理導熱填料時，封閉異氰酸酯基團不解封，與導熱填料表面產生化學鍵合或者物理吸附作用，而在熔融加工過程中會解封成異氰酸酯基團，與尼龍分子鏈端上的氨基或者羧基發(fā)生化學反應。導熱絕緣尼龍復合材料包括：尼龍100份，改性導熱絕緣填25-400份，增韌劑5-25份，添加劑1-10份；將上述物質加入高速混合機中混合，然后擠出制得導熱絕緣尼龍復合材料。該封閉異氰酸酯偶聯劑用于尼龍基體中，能夠明顯改善填料在尼龍中分散性；同時起到擴鏈作用，使復合材料的熱導率達到使用要求的同時，物理機械性能也不會大幅下降，滿足實際使用需求。
【專利說明】一種封閉異氰酸酯偶聯劑及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于樹脂基導熱復合材料領域，具體涉及一種封閉異氰酸酯偶聯劑及其在處理導熱絕緣填料以及在導熱絕緣尼龍復合材料中的應用。
【背景技術】
[0002]尼龍(聚酰胺)是分子主鏈上含有重復酰胺基團一 [NHC0]—的熱塑性樹脂的總稱，分子結構規(guī)整，是一種高結晶性及綜合性能良好的工程塑料，廣泛應用于電子、電器、汽車、機械等領域。目前隨著電子電氣設備的高性能化、汽車的小型化、機械設備輕量化的進程加快，對尼龍的需求將加大。特別是尼龍用作結構性材料時，對其強度、導熱性能、耐熱性等方面提出了很高的要求。但其本身導熱系數較小，限制了其在電子電器散熱器件方面的應用，目前通常采用填充高導熱性絕緣填料來制備綜合性能優(yōu)良的導熱絕緣尼龍復合材料。
[0003]由于填充尼龍材料的導熱性能主要依賴于導熱填料的導熱系數、導熱填料在尼龍基體的分散以及與尼龍基體的相互作用。為了獲得高導熱系數的尼龍復合材料，必須增加導熱填料的添加量，使填料間形成接觸和相互作用，體系內形成導熱網鏈結構。但是隨著導熱填料添加量的增大，尼龍復合材料的物理機械性能卻降低；且由于無機表面親水，使其在尼龍基體中難以潤濕和分散，而且其表面存在羥基，表面能較大，填料總是傾向于團聚，目前普遍使用偶聯劑對導熱填料進行表面改性處理。如林曉丹等通過尼龍66與大粒徑MgO共混擠出制備了導熱絕緣尼龍塑料，采用KH-560對MgO表面進行改性處理，MgO添加量為70%時，復合材料的熱導率達到1.90ff/(m.Κ)，但是拉伸強度和彎曲強度卻分別降至41.4MPa和70.61 MPa,缺口沖擊強度也降至3.3kJ/m2，復合材料的物理機械性能不能滿足特殊領域的實際使用需求。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明針對現有技術的不足，提供了一種適用于尼龍基體、用于導熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯劑及其在導熱絕緣尼龍復合材料中的應用。
[0005]本發(fā)明的一種用于導熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯劑，其分子結構如下:
【權利要求】
1.一種用于導熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯劑，其分子結構如下:
2.—種權利要求1所述的封閉異氰酸酯偶聯劑的合成方法，其特征在于，向異氰酸酯偶聯劑的甲苯溶液中滴加封端劑，滴加過程控制反應溫度不超過40°C，滴加時間為0.2-0.8h ;滴加完畢后恒溫0.2-0.8h，再升至75-85°C反應4-5h，冷卻至室溫，蒸除溶劑，得到封閉異氰酸酯偶聯劑；所述封端劑為甲乙酮肟或丙酮肟，所述異氰酸酯偶聯劑為異氰酸酷丙基二甲氧基硅烷或異氰1酸酷丙基二乙氧基硅烷。
3.如權利要求2所述的封閉異氰酸酯偶聯劑的合成方法，其特征在于，所述封端劑和異氰酸酯偶聯劑的摩爾比為1-1.2:1。
4.權利要求1所述封閉異氰酸酯偶聯劑或者由權利要求2或3所述合成方法得到的封閉異氰酸酯偶聯劑在處理導熱填料中的應用，其特征在于，采用下述方法: (1)將導熱填料加入到高速混合機中，高速混合機溫度設置為75-85°C;所述導熱填料為 1-40 μ m Al2O3^l-1O μ mZnO,40-325 g MgOU-1Oym AIN、1-10 μ m BN、1-10 μ mSiC 中的一種或幾種的復配； (2)配制封閉異氰酸酯偶聯劑的水解溶液；所述水解溶液中，封閉異氰酸酯偶聯劑、醇與水的質量配比為15%-25%:70%-75%:5%-10% ； (3)將步驟(2)所得的水解溶液噴灑到步驟(1)的導熱填料上，并加熱混合10-30分鐘； (4)將處理后的導熱填料于75-85°C烘干，得改性導熱絕緣填料。
5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，步驟(2)所述封閉異氰酸酯偶聯劑的用量為導熱填料質量的0.5%-3%。
6.由權利要求4所得改性導熱絕緣填料在制備導熱絕緣尼龍復合材料中的應用，其特征在于，導熱絕緣尼龍復合材料中包括以下質量份的原料:尼龍100份 權利要求4所得改性導熱絕緣填料 25-400份增韌劑5-25份添加劑1-10份。
7.如權利要求6所述的應用，其特征在于，所述尼龍為尼龍6或尼龍66或尼龍1010。
8.如權利要求6所述的應用，其特征在于，所述增韌劑為聚乙烯接枝馬來酸酐或POE接枝馬來酸酐。
9.如權利要求6所述的應用，其特征在于，所述添加劑為抗氧劑和/或顏料。
10.如權利要求6-9任一項所述的應用，其特征在于，所述導熱絕緣尼龍復合材料采用下述方法制備:將上述原料放入高速混合機中高速混合均勻，然后投入擠出機擠出造粒，制得導熱絕緣尼龍復合材料；其中擠出機各段擠出溫度分別為180-220°C、200-245°C、200-255 °C、210-260V、220-265 °C、210-260V、200-260V。
【文檔編號】C08K3/28GK103819498SQ201410039338
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權日:2014年1月27日
【發(fā)明者】徐衛(wèi)兵, 孫芳, 周正發(fā), 任鳳梅, 馬海紅 申請人:合肥工業(yè)大學