一種卡波姆及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種卡波姆，由以下原料組成：丙烯酸單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、叔丁醇、蒸餾水。本發(fā)明還公開了卡波姆的制備方法：將蒸餾水和叔丁醇按上述比例混合均勻，加入到反應(yīng)釜中，開啟電動(dòng)攪拌，通氮?dú)夤呐?0～30min；恒壓滴夜漏斗中裝有丙烯酸和交聯(lián)劑，并通過充滿氮?dú)獾臍馇騺砭S持恒壓。升溫至80～90℃，加入引發(fā)劑，降溫至65℃以下，反應(yīng)4～8h得到水溶液卡波姆產(chǎn)物；將通過上述步驟得到的產(chǎn)物冷凍干燥，得到白色塊狀物，進(jìn)一步處理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。該方法通過添加叔丁醇提供一種更具包容性的綠色友好水相反應(yīng)體系，得到高品質(zhì)性能的卡波姆。
【專利說明】一種卡波姆及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種卡波姆及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]卡波姆是丙烯酸的均聚或異聚高聚物，其在多年來的研究中已被廣泛的涉及，包括了層壓制品粘合劑，螯合劑，藥用輔料和營(yíng)養(yǎng)品添加劑等。目前，越來越多的制備聚丙烯酸的反應(yīng)更加向著綠色化學(xué)和環(huán)境友好的方向邁進(jìn)，因此用水相而避免使用有機(jī)相的反應(yīng)屢屢報(bào)道。報(bào)道中以丙烯酸為單體，加入適量交聯(lián)劑和引發(fā)劑，在水溶液中反應(yīng)制取卡波姆，有的還需加入銅鹽或堿金屬次磷酸鹽來控制丙烯酸聚合反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)溫度均在700C以上，不適合作為食品添加劑等。
[0003]雖然用水相反應(yīng)綠色環(huán)保，但目前水相法制備卡波姆在鏈長(zhǎng)控制，卡波姆的產(chǎn)量，反應(yīng)的能耗等方面還存在諸多不足。醇類化合物作為水的良好互溶性溶劑對(duì)丙烯酸自由基聚合反應(yīng)的引發(fā)，鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)控制和反應(yīng)速率等有著很關(guān)鍵的影響，并能影響產(chǎn)物卡波姆的特性。叔丁醇有著強(qiáng)大疏水性基團(tuán)又兼有良好的水互溶性，它能夠良好的溶解親脂性的化學(xué)基團(tuán)，因而能增強(qiáng)卡波姆水相合成反應(yīng)體系的包容性，并可降低能耗，提高產(chǎn)量，使生成的卡波姆具有更聞的品質(zhì)性能。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的 目的在于克服目前水相法制備卡波姆的不足，通過添加叔丁醇提供一種更具包容性的綠色友好水相反應(yīng)體系，得到高品質(zhì)性能的卡波姆。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種卡波姆，它是由以下原料組成:丙烯酸單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、叔丁醇、蒸餾水，其中丙烯酸單體的添加量為34ml，引發(fā)劑的摩爾添加量與丙烯酸單體摩爾添加量比為1:1 / 30~I / 50，引發(fā)劑的摩爾添加量與丙烯酸單體的摩爾添加量的比為1:1 / 1000~5 / 1000，叔丁醇和蒸餾水的總添加量為54ml。
[0006]其中丙烯酸單體的添加量為34ml，即為I摩爾，引發(fā)劑的摩爾添加量與丙烯酸單體摩爾添加量比為1:1 / 30~I / 50，引發(fā)劑的摩爾添加量與丙烯酸單體的摩爾添加量的比為 I:1 / 1000 ~5 / 1000。
[0007]上述叔丁醇有著強(qiáng)大疏水性基團(tuán)又兼有良好的水互溶性，它能夠良好的溶解親脂性的化學(xué)基團(tuán)，因而能增強(qiáng)卡波姆水相合成反應(yīng)體系的穩(wěn)定性，并可降低能耗，提高產(chǎn)量，使生成的卡波姆具有更高的品質(zhì)性能；此外因反應(yīng)體系中少量的交聯(lián)劑為有機(jī)物，在水相中難以溶解，因叔丁醇具有良好的溶解親脂性的化學(xué)基團(tuán)，所以添加物叔丁醇的加入增加了反應(yīng)體系的脂溶性。
[0008]本發(fā)明中所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨或雙氧水中的一種。
[0009]本發(fā)明中所述交聯(lián)劑是葡萄糖丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯、2，9-癸二烯或2-十六碳烯酸中的一種。
[0010]本發(fā)明還公開了上述卡波姆的制備方法，該方法包括的步驟為:[0011 ] I)將蒸餾水和叔丁醇按上述比例混合均勻，加入到反應(yīng)釜中，開啟電動(dòng)攪拌，通氮?dú)夤呐?0~30min ；
[0012]2)恒壓滴夜漏斗中裝有丙烯酸和交聯(lián)劑，并通過充滿氮?dú)獾臍馇騺砭S持恒壓。升溫至80~90°C，加入引發(fā)劑，降溫至65°C以下，反應(yīng)4~8h得到水溶液卡波姆產(chǎn)物；
[0013]3)將通過上述步驟得到的水溶液卡波姆產(chǎn)物冷凍干燥，得白色塊狀物，進(jìn)一步處理后得到白色、蓬松的卡波姆粉末。
[0014]由上述方法制備得到的卡波姆增稠性能更好，將所制得的卡波姆白色塊狀物配制成質(zhì)量濃度為5g/L的卡波姆溶液，用摩爾濃度為4.5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為6.8~
8.0，在40°C水浴下溶脹48h至平衡的粘度為7000~80000mPa.S、透光率為80~94%。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):(I)整個(gè)反應(yīng)體系為水溶液，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨或雙氧水中的一種無機(jī)物，且無需加入銅鹽或堿金屬次磷酸鹽來控制丙烯酸聚合反應(yīng)的發(fā)生，為綠色環(huán)保的制備方法；(2)制備方法中，首先進(jìn)行升溫，至80~90°C后，加入引發(fā)劑，目的是引發(fā)引發(fā)劑提高活化能，讓引發(fā)劑開始反應(yīng)，然后進(jìn)行降溫處理至溫度低于65°C，該降溫工藝能夠更好的控制聚合反應(yīng)的速率，以保證聚合物的相對(duì)均一性，同事該降溫過程也使得后期的反應(yīng)能耗降低，減少了工藝成本；(3)叔丁醇作為水的良好互溶性溶劑對(duì)丙烯酸自由基聚合反應(yīng)的引發(fā)，鏈長(zhǎng)調(diào)節(jié)控制和反應(yīng)速率等有著很關(guān)鍵的影響，且增加了反應(yīng)體系的脂溶性及穩(wěn)定性，提高了單位體積水溶液中卡波姆的產(chǎn)量和品質(zhì)。
實(shí)施例
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0017]對(duì)比實(shí)施例:
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種卡波姆，其特征在于:它是由以下原料組成:丙烯酸單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、叔丁醇、蒸餾水，其中丙烯酸的添加量為34ml，引發(fā)劑的摩爾添加量與丙烯酸單體摩爾添加量比為1:1 / 30~I / 50，引發(fā)劑的摩爾添加量與丙烯酸單體的摩爾添加量的比為1:1 /1000~5 / 1000，叔丁醇和蒸餾水的總添加量為54ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡波姆，其特征在于:所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨或雙氧水中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卡波姆，其特征在于:所述交聯(lián)劑是葡萄糖丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯、2，9-癸二烯或2-十六碳烯酸中的一種。
4.一種權(quán)利要求1-3所述的卡波姆的制備方法，其特征在于: 1)將蒸餾水和叔丁醇按上述比例混合均勻，加入到反應(yīng)釜中，開啟電動(dòng)攪拌，通氮?dú)夤呐?20 ~30min ； 2)恒壓滴夜漏斗中裝有丙烯酸和交聯(lián)劑，并通過充滿氮?dú)獾臍馇騺砭S持恒壓。升溫至80~90°C，加入引發(fā)劑，降溫至65°C以下，反應(yīng)4~8h得到水溶液卡波姆產(chǎn)物； 3)將通過上述步驟得到的產(chǎn)物冷凍干燥，得到白色塊狀物，進(jìn)一步處理后得到白色、蓬松的卡波姆 粉末。
【文檔編號(hào)】C08F220/06GK103755861SQ201410010540
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】王喆明, 埃克·海納 申請(qǐng)人:杭州拜善晟生物科技有限公司