一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法

一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，包括如下步驟：連續(xù)化合成高純氫氧化鎂；單循環(huán)濕式研磨及表面改性氫氧化鎂，將氫氧化鎂阻燃劑的粒徑控制及表面處理一體化實(shí)施。本發(fā)明解決了氫氧化鎂阻燃劑純度、漿液粘度、粒徑、粒徑分布及比表積的控制，干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)現(xiàn)象等技術(shù)難題，將氫氧化鎂阻燃劑粉體由親水性表面改性成親油性表面，提高粉體在高分子聚合材料中具有相溶性和分散性，降低其對(duì)聚合物產(chǎn)品加工性能以及力學(xué)性能的影響，優(yōu)化高分子聚合物的阻燃、加工、力學(xué)及電學(xué)等綜合性能。
【專利說(shuō)明】一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氫氧化鎂阻燃劑制備領(lǐng)域，尤其涉及一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]21世紀(jì)國(guó)際阻燃劑發(fā)展的趨勢(shì)正朝著環(huán)?；?、低毒低煙化、高效化、多功能化的方向發(fā)展，國(guó)外許多國(guó)家已經(jīng)限制了對(duì)環(huán)境有污染的阻燃劑的生產(chǎn)和使用。歐洲已經(jīng)開(kāi)始限制含鹵阻燃劑的銷售，日本禁止使用電纜燃燒時(shí)產(chǎn)生酸性氣體阻燃劑，美國(guó)已制定了采用低鹵電纜包覆層的規(guī)定。隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，對(duì)安全性能要求的提高，人們對(duì)綠色、環(huán)保的重視以及其它各種因素的影響，許多高層建筑、地鐵、隧道、核電站、船舶等現(xiàn)代化設(shè)備都要求采用低煙無(wú)鹵阻燃電線電纜，對(duì)低煙無(wú)鹵阻燃電線電纜的需求越來(lái)越大。低煙無(wú)鹵電纜料行業(yè)吸引越來(lái)越多的企業(yè)關(guān)注，國(guó)內(nèi)眾多廠家都加大力度對(duì)低煙無(wú)鹵電纜料進(jìn)行研制。由于中國(guó)本身市場(chǎng)和與國(guó)際接軌的需求，阻燃劑正在從鹵素類非環(huán)保型向無(wú)鹵環(huán)保型阻燃劑轉(zhuǎn)換。
[0003]氫氧化鎂以其優(yōu)越的阻燃性能完全符合當(dāng)今阻燃劑向環(huán)保型發(fā)展的需要，它屬于對(duì)人類健康和環(huán)保無(wú)害的無(wú)機(jī)非鹵型阻燃劑，該行業(yè)已被國(guó)家列為新型戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)。氫氧化鎂具有阻燃、消煙、阻滴、填充等多種性能，在阻燃、環(huán)保、醫(yī)藥和陶瓷等方面有著廣泛的應(yīng)用，己經(jīng)深入到國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對(duì)新材料的要求不斷提高，氫氧化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)已不僅僅停留在最初的產(chǎn)品純度上，對(duì)產(chǎn)品形態(tài)和粒度分布也提出了更高的要求。
[0004]目前生產(chǎn)氫氧化鎂的方法主要有兩種:一是水鎂石直接粉碎法；二是含鎂原料反應(yīng)轉(zhuǎn)化法。由于水鎂石直接粉碎法，受水鎂石雜質(zhì)含量高、白度低等諸多缺陷等影響，其產(chǎn)品只能作為低端氫氧化鎂阻燃劑使用。而合成法則可以通過(guò)控制不同反應(yīng)條件，制備不同規(guī)格的氫氧化鎂產(chǎn)品，因此，合成法是現(xiàn)在生產(chǎn)高端氫氧化鎂的主要方法。現(xiàn)有技術(shù)中主要有直接合成平均粒徑大于10 y m的大顆粒氫氧化鎂，以及直接合成平均粒徑小于10 i! m的小顆?；虺?xì)氫氧化鎂。前者主要優(yōu)點(diǎn)是易過(guò)濾洗滌，流程短及成本低，但不能作為阻燃劑直接使用，需要二次加工。而后者可直接作為氫氧化鎂阻燃劑使用，但易團(tuán)聚或凝膠化，導(dǎo)致過(guò)濾洗滌困難及生產(chǎn)成本高等，超細(xì)氫氧化鎂過(guò)濾是世界性難題。
[0005]氫氧化鎂阻燃劑表面天然呈現(xiàn)“親水疏油”的性質(zhì)，如果用未經(jīng)表面處理的氫氧化鎂粉體填充聚合物材料，在有機(jī)高聚物中難以均勻地分散，聚合物材料的其它性能(如力學(xué)性能和加工性能等)嚴(yán)重惡化，因此，必須對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行表面改性，以改變其天然“親水疏油”的表面性質(zhì)，提高其與聚合物的相容性，降低其對(duì)聚合物產(chǎn)品加工性能以及力學(xué)性能的影響甚至使它們有所提高。現(xiàn)有工藝技術(shù)主要采用干法改性，該方法與濕法相比，能耗高，工藝流程復(fù)雜。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，以解決氫氧化鎂阻燃劑純度、漿液粘度、粒徑、粒徑分布及比表面積的控制，干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)現(xiàn)象等技術(shù)難題，以及氫氧化鎂阻燃劑表面天然呈現(xiàn)“親水疏油”的性質(zhì)。
[0007]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟:
[0009]步驟一、分別配制無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液，Mg2+摩爾濃度為0.5~5mol/l，0H_摩爾濃度為I~10mol/l，or摩爾濃度和Mg2+摩爾濃度之比為2~5 ;
[0010]步驟二、將步驟一配制的無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35~60°C，之后將相同體積的無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液以10~500ml/min的流速同時(shí)加入到攪拌速度為50~1500rpm的密閉反應(yīng)容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器中停留IO~30min，停留過(guò)程中溫度為60~100°C、攪拌速度為50~1500rpm ；
[0011]步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60~100°C下陳化20~30min，之后過(guò)濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%~50wt%,固體物質(zhì)中氫氧化鎂含量3 99wt% ；
[0012]步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機(jī)中在40~60°C下研磨20~30min，其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~10wt%;濕式研磨機(jī)中氧化錯(cuò)球體 直徑分別為3mm、lmm、0.5mm,質(zhì)量配比為I~5:3~6:2~3;之后過(guò)濾、干燥得到高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。
[0013]步驟四所述硅烷改性劑為RSiX3中的一種或多種，式中R為氨基、巰基、乙烯基、
環(huán)氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X為鹵素、烷氧基或酰氧基。
[0014]步驟四還包括在濕式研磨機(jī)中加入硬脂酸或油酸與氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑共同研磨，所述硬脂酸或油酸的加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~5wt%。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016]1、將合成階段氫氧化鎂的粒徑控制與濕式研磨階段的粒徑控制相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)單循環(huán)研磨就能得到合格產(chǎn)品的新工藝。該兩種方法的組合，在合成階段主要解決了氫氧化鎂純度和顆粒均勻度的控制，在研磨階段由于不再引入雜質(zhì)，主要解決氫氧化鎂阻燃劑的粒徑、粒徑分布以及比表面積的控制。因此，避開(kāi)了直接合成超細(xì)氫氧化鎂的團(tuán)聚或凝膠化、過(guò)濾洗滌困難及生產(chǎn)成本高等缺陷。
[0017]2、氫氧化鎂粉體在研磨過(guò)程中，其表面原子處于高度活化狀態(tài)，表面能量很大及其較低的分散能，粉體之間容易凝聚成團(tuán)，不僅過(guò)濾困難，致使后續(xù)工藝十分復(fù)雜。本發(fā)明方法采用單循環(huán)濕式研磨及表面改性氫氧化鎂相結(jié)合，一步完成了氫氧化鎂阻燃劑的粒徑、粒徑分布、比表面積的控制以及表面改性。不僅抑制氫氧化鎂在研磨過(guò)程中漿液粘度的上升和大幅度提高了氫氧化鎂的過(guò)濾速率，使?jié)駷V餅的含水率從50%左右降至小于30%。而且，使氫氧化鎂具有很好的疏水性和分散性，突破了干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)技術(shù)難題，產(chǎn)品干燥后不需要進(jìn)行粉碎與篩分，大幅度了生產(chǎn)成本和干燥產(chǎn)品的能耗，縮短了工藝流程，提高了生產(chǎn)效益。
[0018]3、采用單一或多重表面改性氫氧化鎂，使研磨和改性產(chǎn)品完全沒(méi)有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，粉體對(duì)高分子基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%。解決體系中有機(jī)聚合物/氫氧化鎂無(wú)機(jī)填料組分界面間的相容性，保證氫氧化鎂阻燃劑在高分子材料中，不僅能達(dá)到阻燃和抑煙效果，而且對(duì)高分子材料的性能指標(biāo)影響較小。改善產(chǎn)品加工時(shí)的流變性和分散性，提高材料的阻燃性能和力學(xué)強(qiáng)度，優(yōu)化產(chǎn)品品質(zhì)和性能。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步地解釋。以下特定的實(shí)施例旨在更詳細(xì)地描述本發(fā)明。這些實(shí)施例的目的在于解釋本發(fā)明，而不應(yīng)理解為限定本發(fā)明的范圍。
[0021]一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，如圖1所示，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟:
[0022]步驟一、分別配制無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液，Mg2+摩爾濃度為0.5~5mol/l，0H_摩爾濃度為1~10mol/l，or摩爾濃度和Mg2+摩爾濃度之比為2~5。
[0023]步驟二、將步驟一配制的無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35~60°C，之后將相同體積的無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液以10~500ml/min的流速同時(shí)加入到攪拌速度為50~1500rpm的密閉反應(yīng)容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器中停留10~30min，停留過(guò)程中溫度為60~100°C、攪拌速度為50~1500rpm。根據(jù)合成的氫氧化鎂的粒徑大小(D50=5~50 μ m)，改變其加料流速和反應(yīng)容器的攪拌速度，控制晶體成核和生長(zhǎng)條件；合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器的停留時(shí)間3 lOmin，起到加入晶種的作用，加快氫氧化鎂晶體的附聚及長(zhǎng)大，克服了現(xiàn)有技術(shù)中顆粒不均勻，晶粒的整體尺寸以及顆粒尺寸難以控制的缺陷。
[0024]步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60~100°C下陳化20~30min，之后過(guò)濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%~50wt%，固體物質(zhì)中氫氧化鎂含量3 99wt%。步驟一至三連續(xù)反應(yīng)生成的氫氧化鎂漿液粒徑在D50=5~50 μ m，顆粒均勻，其工藝流程簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控制，獲得的氫氧化鎂純度和鎂回收率都高。
[0025]步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機(jī)中在40~60°C下研磨20~30min,其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.l_10wt%,濕式研磨機(jī)中氧化錯(cuò)球體直徑分別為3mm、lmm、0.5mm,質(zhì)量配比為I~5:3~6:2~3 ;之后過(guò)濾、干燥得到高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該步驟采用單循環(huán)濕式研磨及表面改性氫氧化鎂，將氫氧化鎂阻燃劑的粒徑控制及表面處理一體化實(shí)施。通過(guò)調(diào)節(jié)研磨填料介質(zhì)不同直徑氧化鋯球體的配比，控制氫氧化鎂阻燃劑的粒徑、粒徑分布以及比表面積。通過(guò)改變氧化錯(cuò)球體的配比，單循環(huán)實(shí)現(xiàn)D50=0.1~6.0 μ m及比表面積在4~10m2/g不同規(guī)格的氫氧化鎂。
[0026]所述硅烷改性劑為RSiX3中的一種或多種，式中R代表氨基、巰基、乙烯基、環(huán)氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基等基團(tuán)，這些基團(tuán)和不同的基體樹(shù)脂均具有較強(qiáng)的反應(yīng)能力；x為代表能夠水解的基團(tuán)，如鹵素、烷氧基或酰氧基等。通過(guò)加入一種或多種不同硅烷改性劑，改性超細(xì)氫氧化鎂，可得到不同功能的氫氧化鎂阻燃劑，用于制備不同阻燃高分子聚合物；硅烷改性劑的加入量為氫氧化鎂的0.1~10% (wt%);經(jīng)濕式研磨制備平均粒徑在D50=0.1~6.0 μ m和比表面積在4~10m2/g的氫氧化鎂超細(xì)衆(zhòng)液,經(jīng)過(guò)濾及干燥，制得合格的高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑成品。該方法將單循環(huán)濕式研磨與濕法表面改性氫氧化鎂相結(jié)合，在完成氫氧化鎂粒徑、粒徑分布及比表面積的控制的同時(shí)，對(duì)氫氧化鎂的顆粒表面進(jìn)行疏水處理。由于硅烷改性劑的加入，不僅抑制氫氧化鎂在研磨過(guò)程中漿液粘度的上升和大幅度提高了氫氧化鎂的過(guò)濾速率，而且，使氫氧化鎂具有很好的疏水性和分散性，控制干燥時(shí)出現(xiàn)的二次凝聚和粘結(jié)現(xiàn)象，產(chǎn)品干燥后不需要進(jìn)行粉碎，有效地提高了其粉體在聚合材料中的分散性和相容性。
[0027]為滿足不同高分子聚合物基材的需求，步驟四還包括在濕式研磨機(jī)中加入硬脂酸或油酸等與氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑共同研磨，所述硬脂酸或油酸的加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~5wt%。采用多種改性劑復(fù)配，同時(shí)滿足高分子聚合物基材添加氫氧化鎂后的力學(xué)性能、阻燃性能、電學(xué)性能、加工性能的要求。合成高純氫氧化鎂濕濾餅
[0028]實(shí)施例1
[0029]配制4.5mol/L 的 MgCl2 溶液 1000L 以及 9.0moI/L 的 NH3.H2O 溶液 1000L,分別加熱至35°C左右，通過(guò)計(jì)量泵以500ml/min的加料速度將這兩種溶液同時(shí)加入到攪拌速度為1500rpm的密閉的反應(yīng)容器中，氫氧化鎂合成漿液在反應(yīng)容器中停留時(shí)間為IOmin左右，停留過(guò)程中溫度為100°C，攪拌速度為1500rpm。將氫氧化鎂合成漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在100°C下陳化20mim后，將氫氧化鎂合成漿液過(guò)濾洗滌，使水分為50wt%左右，固體物質(zhì)中雜質(zhì)Cr = 0.05wt%, Fe3+ = 0.05wt%,得至Ij D50=5 μ m高純氫氧化鎂濕濾餅。
[0030]實(shí)施例2
[0031]配制4.5mol/L 的 MgCl2 溶液 1000L 以及 9.0moI/L 的 NH3.H2O 溶液 1000L,分別加熱至35°C左右，通過(guò)計(jì)量泵以lOOml/min的加料速度將這兩種溶液同時(shí)加入到攪拌速度為500rpm的密閉的反應(yīng)容器中，氫氧化鎂合成漿`液在反應(yīng)容器中停留時(shí)間為20min左右，停留過(guò)程中溫度為80°C，攪拌速度為500rpm。將氫氧化鎂合成漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在80°C下陳化20mim后，將氫氧化鎂合成漿液過(guò)濾洗滌，使水分為40wt%左右，固體物質(zhì)中雜質(zhì)CF ^ 0.05wt%, Fe3+ ^ 0.05wt%，得到D50=10 μ m高純氫氧化鎂濕濾餅。
[0032]實(shí)施例3
[0033]配制0.5mol/L 的 MgCl2 溶液 1000L 以及 2.5mol/L 的 NH3.H2O 溶液 1000L,分別加熱至60°C左右，通過(guò)計(jì)量泵以10ml/min的加料速度將這兩種溶液同時(shí)加入到攪拌速度為50rpm的密閉的反應(yīng)容器中，氫氧化鎂合成漿液在反應(yīng)容器中停留時(shí)間為30min左右，停留過(guò)程中溫度為60°C，攪拌速度為50rmp。將氫氧化鎂合成漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60°C下陳化30mim后，將氫氧化鎂合成漿液過(guò)濾洗滌，使水分為40wt%左右，固體物質(zhì)中雜質(zhì)CF ^ 0.05wt%, Fe3+ ^ 0.05wt%，得到D50=50 μ m高純氫氧化鎂濕濾餅。
[0034]研磨與表面改性氫氧化鎂
[0035]實(shí)施例4
[0036]將實(shí)施例1制備的D50=5 μ m及H20=50%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和
0.1kg3_(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(C9H2tlO5Si)同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中，研磨填料介質(zhì)氧化錯(cuò)球體直徑的配比為:3mm/lmm/0.5mm= 1:6: 3。研磨和改性溫度通過(guò)氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在50°C左右，研磨時(shí)間30min后，氫氧化鎂D50=0.8 μ m和比表面積9m2/g，將其過(guò)濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒(méi)有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到EVA+PE基材中，粉體對(duì)基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在EVA+PE中的分散性、粘合力、消耗因子及電感容抗，而且增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與EVA+PE基材的界面粘結(jié)，提高了其對(duì)EVA+PE基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)加工、阻燃性能、力學(xué)與電學(xué)性能的極大化。
[0037]實(shí)施例5
[0038]將實(shí)施例1制備的D50=5 μ m及H20=50%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和0.5kg3_氨丙基甲基二乙氧基硅烷(C8H21NO2Si )同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中，研磨填料介質(zhì)氧化鋯球體直徑的配比為:3mm/lmm/0.5mm=2:5:3。研磨和改性溫度通過(guò)氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在50°C左右，研磨時(shí)間25min后，氫氧化鎂D50=l.5μπι和比表面積7m2/g，將其過(guò)濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒(méi)有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到聚氨酯基材中，粉體對(duì)基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在聚氨酯中的分散性、粘合力、電氣和透光性能，增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與聚氨酯基材的界面粘結(jié)，提高了其對(duì)聚氨酯基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)電氣、耐候性與耐腐蝕性能的極大化。
[0039]實(shí)施例6
[0040]將實(shí)施例2制備的D50=10 μ m及H20=40%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和1.0kg乙烯基三乙氧基硅烷(C8H18O3Si) +0.5kg硬脂酸同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中,研磨填料介質(zhì)氧化鋯球體直徑的配比為:3mm/l_/0.5_=5:3: 2。研磨和改性溫度通過(guò)氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在40°C左右，研磨時(shí)間20min后，氫氧化鎂D50=3.0 μ m和比表面積5m2/g，將其過(guò)濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒(méi)有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到烯烴聚合物基材中，粉體對(duì)基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在烯烴聚合物中的分散性及粘合力，增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與烯烴聚合物基材的界面粘結(jié)，提高了其對(duì)烯烴聚合物基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)加工、阻燃性能與力學(xué)性能極大化。
[0041]實(shí)施例7
[0042] 將實(shí)施例3制備的D50=50 μ 111及!120=40%高純氫氧化鎂濕濾餅IOOkg和10kg3_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(CltlH2tlO5Si)同時(shí)加入到濕式研磨機(jī)中，研磨填料介質(zhì)氧化錯(cuò)球體直徑的配比為:3mm/lmm/0.5_=5:6: 3。研磨和改性溫度通過(guò)氫氧化鎂自摩擦產(chǎn)生的熱量控制溫度在60°C左右，研磨時(shí)間25min后，氫氧化鎂D50=6.0 μ m和比表面積4m2/g，將其過(guò)濾與干燥，得到高純高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。該產(chǎn)品完全沒(méi)有團(tuán)聚，表面包覆率達(dá)到99.9%以上，將其產(chǎn)品填充到不飽和聚酯基材中，粉體對(duì)基材的偶聯(lián)活性達(dá)到100%，充分改善氫氧化鎂在不飽和聚酯中的分散性及粘合力，增強(qiáng)了氫氧化鎂粉體與不飽和聚酯基材的界面粘結(jié)，提高了其對(duì)不飽和聚酯基材的補(bǔ)強(qiáng)能力，實(shí)現(xiàn)加工、機(jī)械、電氣與透光性能的極大化。
[0043]以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施案例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于，將合成氫氧化鎂、超細(xì)粒度控制及表面改性一體化，包括如下步驟: 步驟一、分別配制無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液，Mg2+摩爾濃度為0.5~5mol/l，OH—摩爾濃度為I~10mol/l，OF摩爾濃度和Mg2+摩爾濃度之比為2~5 ; 步驟二、將步驟一配制的無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液分別加熱到35~60°C，之后將相同體積的無(wú)機(jī)鎂鹽溶液和堿溶液以10~500ml/min的流速同時(shí)加入到攪拌速度為50~1500rpm的密閉反應(yīng)容器中，合成的氫氧化鎂漿液在反應(yīng)容器中停留10~30min，停留過(guò)程中溫度為60~100°C、攪拌速度為50~1500rpm ； 步驟三、將步驟二得到的氫氧化鎂漿液轉(zhuǎn)入陳化器中，在60~100°C下陳化20~30min，之后過(guò)濾洗滌多次，得到氫氧化鎂濕濾餅；所述氫氧化鎂濕濾餅水分為40wt%~50wt%,固體物質(zhì)中氫氧化鎂含量3 99wt% ； 步驟四、將步驟三得到的氫氧化鎂濕濾餅和硅烷改性劑加入到濕式研磨機(jī)中在40~60°C下研磨20~30min,其中，硅烷改性劑加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~10wt% ;濕式研磨機(jī)中氧化錯(cuò)球體直徑分別為3mm、lmm、0.5mm,質(zhì)量配比為I~5:3~6:2~3 ;之后過(guò)濾、干燥得到高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于，步驟四所述硅烷改性劑為RSiX3中的一種或多種，式中R為氨基、巰基、乙烯基、環(huán)氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基，X為鹵素、烷氧基或酰氧基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一體化制備高分散性超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于，步驟四還包括在濕式研磨機(jī)中加入硬脂酸或油酸與氫氧化鎂濕濾餅、硅烷改性劑共同研磨，所述硬脂酸或油酸`的加入量是氫氧化鎂濕濾餅的0.1~5wt%。
【文檔編號(hào)】C08K9/04GK103665939SQ201310732650
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】陳同 申請(qǐng)人:江蘇艾特克阻燃材料有限公司