一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，將尿素、甲醛和增強(qiáng)劑在合適的酸堿條件下經(jīng)高溫反應(yīng)生成脲醛樹(shù)脂，本制備方法無(wú)須真空脫水，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染、成本降低、工藝簡(jiǎn)化。利用本發(fā)明方法制備的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂產(chǎn)品性能滿足要求，特別適用于涂附磨具的布基和紙基處理。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，屬化工原料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]脲醛樹(shù)脂是尿素和甲醛經(jīng)脫水縮聚反應(yīng)而制得的熱固性樹(shù)脂。脲醛膠因其價(jià)格低廉，原料易得，粘結(jié)強(qiáng)度高，產(chǎn)品無(wú)色等優(yōu)點(diǎn)被廣泛地應(yīng)用于木材加工、涂附磨具等行業(yè)。在常規(guī)生產(chǎn)工藝中，脲醛樹(shù)脂是尿素和甲醛經(jīng)脫水縮聚反應(yīng)制得的，在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量廢水,會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生很大的危害。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)工藝的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單、無(wú)污染的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法。
[0004]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
(O投料
在反應(yīng)釜中投入濃度為37 ±2%的甲醛溶液，加堿調(diào)節(jié)PH至8.5-9.0，再加入增強(qiáng)劑和尿素；參與制備的總的尿素和甲醛的摩爾比控制在1:1.1-1.6，第一次投放的尿素占總的尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-80% ;增強(qiáng)劑占總投料量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1.0% ；
(2)升溫反應(yīng)
在45-70分鐘內(nèi)控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至89-93 °C，保溫30-50分鐘；
(3)降溫調(diào)酸
保溫結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至85-87°C，加酸緩慢調(diào)節(jié)PH至4.8-5.1 ；
(4)升溫調(diào)堿
調(diào)酸到位之后，控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至89-93°C，保溫直至在25°C的水中出現(xiàn)濁點(diǎn)，立即加堿調(diào)節(jié)PH至7.0-7.5 ；
(5)二次加料
調(diào)堿到位之后，加入所需剩余尿素，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至84-88°C，保溫30-45分鐘；
(6)校準(zhǔn)下料
保溫結(jié)束，加堿調(diào)節(jié)PH至7.0-7.5，冷卻至40°C，包裝下料。
[0005]其中，增強(qiáng)劑為玉米淀粉、面粉、羧甲基纖維素、異氰酸酯、聚乙烯醇、三聚氰胺、聚乙酸乙烯乳液中的至少一種或幾種。
[0006]堿為氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化銫中的至少一種。
[0007]酸為鹽酸、草酸、醋酸、氯化銨、硝酸中的至少一種。
[0008]有益效果:
本發(fā)明的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法將尿素、甲醛和增強(qiáng)劑在合適的酸堿條件下經(jīng)高溫反應(yīng)生成脲醛樹(shù)脂，無(wú)須真空脫水，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染、成本降低、工藝簡(jiǎn)化。利用本發(fā)明方法制備的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂產(chǎn)品性能滿足要求，特別適用于涂附磨具的布基和紙基處理。【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例1
一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟:
(1)投料
在反應(yīng)釜中投入114質(zhì)量份濃度為37%的甲醛溶液，加濃度為30%的液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至
8.5，再加入三聚氰胺耐水增強(qiáng)劑10質(zhì)量份和尿素42質(zhì)量份，增強(qiáng)劑占總投料量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.58% ；
(2)升溫反應(yīng)
在45分鐘內(nèi)控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至89°C，保溫50分鐘；
(3)降溫調(diào)酸
保溫結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至87°C，加入濃度為25%的液態(tài)酸緩慢調(diào)節(jié)PH至4.8 ; (4)升溫調(diào)堿
調(diào)酸到位之后，控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至90°C，保溫直至在25°C的水中出現(xiàn)濁點(diǎn)，立即加濃度30%液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至7.0 ;
(5)二次加料
調(diào)堿到位之后，加入尿素18質(zhì)量份，控制整個(gè)體系尿素和甲醒的摩爾比為1:1.4,反應(yīng)釜內(nèi)升溫至84°C，保溫40分鐘；
(6)校準(zhǔn)下料
保溫結(jié)束，加濃度30%液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至7.0，冷卻至40°C，包裝下料。
[0011]實(shí)施例2
一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟:
(1)投料
在反應(yīng)釜中投入122質(zhì)量份濃度為37%的甲醛溶液，加濃度為30%的液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至9，再加入三聚氰胺耐水增強(qiáng)劑10質(zhì)量份和尿素45質(zhì)量份，增強(qiáng)劑占總投料量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.56% ；
(2)升溫反應(yīng)
在60分鐘內(nèi)控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至93°C，保溫30分鐘；
(3)降溫調(diào)酸
保溫結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至85°C，加入濃度為25%的液態(tài)酸緩慢調(diào)節(jié)PH至5 ;
(4)升溫調(diào)堿
調(diào)酸到位之后，控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至89 °C，保溫直至在25°C的水中出現(xiàn)濁點(diǎn)，立即加濃度30%液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至7.0 ;
(5)二次加料
調(diào)堿到位之后，加入尿素15質(zhì)量份，控制整個(gè)體系尿素和甲醒的摩爾比為1:1.5,反應(yīng)釜內(nèi)升溫至86 °C，保溫45分鐘；
(6)校準(zhǔn)下料保溫結(jié)束，加濃度30%液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至7.5，冷卻至40°C，包裝下料。
[0012]實(shí)施例3
一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟:
(O投料
在反應(yīng)釜中投入130質(zhì)量份濃度為37%的甲醛溶液，加濃度為30%的液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至
8.8，再加入羧甲基纖維素初粘度增強(qiáng)劑10質(zhì)量份和尿素48質(zhì)量份，增強(qiáng)劑占總投料量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% ；
(2)升溫反應(yīng)
在70分鐘內(nèi)控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至90°C，保溫40分鐘；
(3)降溫調(diào)酸
保溫結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至86°C，加入濃度為25%的液態(tài)酸緩慢調(diào)節(jié)PH至5.1 ;
(4)升溫調(diào)堿
調(diào)酸到位之后，控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至93°C，保溫直至在25°C的水中出現(xiàn)濁點(diǎn)，立即加濃度30%液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至7.5 ;
(5)二次加料
調(diào)堿到位之后，加入尿素12質(zhì)量份,控制整個(gè)體系尿素和甲醒的摩爾比為1:1.6,反應(yīng)釜內(nèi)升溫至88°C，保溫30分鐘；
(6)校準(zhǔn)下料
保溫結(jié)束，加濃度30%液態(tài)堿調(diào)節(jié)PH至7.0，冷卻至40°C，包裝下料。
[0013]本發(fā)明制備的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟:(1)投料在反應(yīng)釜中投入濃度為37 ±2%的甲醛溶液，加堿調(diào)節(jié)PH至8.5-9.0，再加入增強(qiáng)劑和尿素；參與制備的總的尿素和甲醛的摩爾比控制在1:1.1-1.6，第一次投放的尿素占總的尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-80% ;增強(qiáng)劑占總投料量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1.0% ；(2)升溫反應(yīng)在45-70分鐘內(nèi)控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至89-93 °C，保溫30-50分鐘；(3)降溫調(diào)酸保溫結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至85-87°C，加酸緩慢調(diào)節(jié)PH至4.8-5.1 ；(4)升溫調(diào)堿調(diào)酸到位之后，控制反應(yīng)釜內(nèi)升溫至89-93°C，保溫直至在25°C的水中出現(xiàn)濁點(diǎn)，立即加堿調(diào)節(jié)PH至7.0-7.5 ；(5)二次加料調(diào)堿到位之后，加入所需剩余尿素，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至84-88°C，保溫30-45分鐘；(6)校準(zhǔn)下料 保溫結(jié)束，加堿調(diào)節(jié)PH至7.0-7.5，冷卻至40°C，包裝下料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述的增強(qiáng)劑為玉米淀粉、面粉、羧甲基纖維素、異氰酸酯、聚乙烯醇、三聚氰胺、聚乙酸乙烯乳液中的至少一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化銫中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型脲醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于所述的酸為鹽酸、草酸、醋酸、氯化銨、硝酸中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08G12/12GK103694431SQ201310677316
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】盧高波, 關(guān)廣利, 冷成 申請(qǐng)人:江蘇鋒芒復(fù)合材料科技集團(tuán)有限公司