一種氧化鋅納米線改性的pbo纖維的制作方法
【專利摘要】一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，本發(fā)明涉及一種改性的PBO纖維。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的PBO纖維存在表面光滑導(dǎo)致與基體樹脂浸潤性差和對其進(jìn)行表面修飾會造成本體力學(xué)性能大幅下降的問題。本發(fā)明的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維由活化PBO纖維、氧化鋅種子溶液及氧化鋅生長溶液制備而成。優(yōu)點(diǎn)：PBO纖維改性后增強(qiáng)環(huán)氧樹脂較改性前增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的界面剪切強(qiáng)度提高了20%～41%，氧化鋅納米線改性PBO纖維的拉伸強(qiáng)度較未處理PBO纖維僅下降1.5%～6%。本發(fā)明主要用于一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維。
【專利說明】一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改性的PBO纖維。
【背景技術(shù)】
[0002]PBO纖維(聚對苯撐苯并雙噁唑)作為一種高性能的芳香族雜環(huán)聚合物，是通過液晶紡絲制得的一種高性能纖維。它具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能和阻燃性能，其強(qiáng)度超過碳纖維、Kevlar纖維等，被譽(yù)為“21世紀(jì)的超級纖維”。PBO纖維由于這些優(yōu)異的綜合性能，其制備的高性能復(fù)合材料被廣泛應(yīng)用于航天、航空和行星探測等高新【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0003]PBO纖維的結(jié)構(gòu)如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，其特征在于一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維由活化PBO纖維、氧化鋅種子溶液及氧化鋅生長溶液制備而成界面強(qiáng)度為48.5MPa~57.1MPa的氧化鋅納米線改性的PBO纖維； 所述的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維具體是按以下步驟制備完成的:一、①將活化PBO纖維浸入到氧化鋅種子溶液中，在室溫下以300r/min~600r/min的攪拌速度攪拌IOmin~20min,然后在溫度為100°C~200°C下干燥Imin~IOmin ;②重復(fù)步驟一①3~4次，得到吸附有納米氧化鋅生長晶核的PBO纖維； 二、①將烏洛托品加入到超純水中，待完全溶解后得到烏洛托品水溶液；②向步驟二①得到的烏洛托品水溶液中加入六水合硝酸鋅，得到氧化鋅生長溶液；③將步驟二②得到的氧化鋅生長溶液加熱至70V~110°C，得到加熱后的氧化鋅生長溶液；④將步驟一②得到的吸附有納米氧化鋅生長晶核的PBO纖維浸入到步驟二③得到的加熱后的氧化鋅生長溶液中，在攪拌速度為300r/min~600r/min下攪拌Ih~IOh ;⑤將步驟二④中吸附有納米氧化鋅生長晶核的PBO纖維取出，使用去離子水洗滌2次~6次后在80°C~150°C下干燥30min~60min,得到氧化鋅納米線改性的PBO纖維； 步驟二①中所述的烏洛托品的質(zhì)量與超純水的體積比為(0.0002g~0.004g):1mL ； 步驟二②所述的六水合硝酸鋅的質(zhì)量與步驟二①所述的超純水的體積比為(0.0002g ~0.008g): lmL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，其特征在于步驟一①中所述的活化PBO纖維具體是按以下步驟制備完成的:①首先將PBO纖維纏繞在方形玻璃框架上，然后浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~80%的硫酸中，在室溫和攪拌速度50r/min~200r/min的條件下硫酸處理Ih~4h，得到硫酸處理后的纖維將①得到的硫酸處理后的纖維使用去離子水洗滌2次~6次，得到去離子水洗滌后的纖維；③將②得到的去離子水洗滌后的纖維在溫度為80°C~150°C下干 燥30min~60min，得到活化PBO纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，其特征在于步驟一①中所述的氧化鋅種子溶液具體是按以下步驟制備完成的:(I)、制備乙酸鋅溶液:①將二水合乙酸鋅加入到無水乙醇中，在溫度為30°C~80°C和攪拌速度為300r/min~600r/min的條件下攪拌至二水合乙酸鋅完全溶解，得到乙酸鋅/乙醇溶液將步驟(1)①得到的乙酸鋅/乙醇溶液加熱至50°C~80°C，得到加熱后的乙酸鋅/乙醇溶液； 步驟⑴①所述的二水合乙酸鋅的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為(0.01~0.05) g:1mL ； (2)、制備氫氧化鈉溶液:①將氫氧化鈉加入到無水乙醇中，在溫度為30°C~80°C和攪拌速度為300r/min~600r/min的條件下攪拌至氫氧化鈉完全溶解,得到氫氧化鈉/乙醇溶液將步驟⑵①得到的氫氧化鈉/乙醇溶液加熱至50°C~80°C，得到加熱后的氫氧化鈉/乙醇溶液； 步驟(2)①中所述的氫氧化鈉的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為(0.001~0.005) g:1mL ； (3)、制備氧化鋅種子溶液:將步驟(1)②得到的加熱后的乙酸鋅/乙醇溶液和步驟(2)②得到的加熱后的氫氧化鈉/乙醇溶液混合均勻后加入到密封玻璃容器中，在攪拌速度為300r/min~600r/min的條件下攪拌30min~60min后采用冰浴對密封玻璃容器進(jìn)行冷卻，冷卻時(shí)間為IOmin~30min,得到氧化鋅種子溶液； 步驟(3)中所述的加熱后的乙酸鋅/乙醇溶液的體積與加熱后的氫氧化鈉/乙醇溶液的體積比為(1.5~4.5):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，其特征在于步驟一①中將活化PBO纖維浸入到氧化鋅種子溶液中，在室溫下以400r/min~600r/min的攪拌速度攬拌15min~20min,然后在溫度為15CTC~20CTC下干燥5min~lOmin。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，其特征在于步驟二①中所述的烏洛托品的質(zhì)量與超純水的體積比為(0.0Olg~0.004g): lmL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線改性的PBO纖維，其特征在于步驟二②所述的六水合硝酸鋅的質(zhì)量與步驟六①所述的超純水的體積比為(0.0Olg~0.008g): lmL。
【文檔編號】C08J5/06GK103628305SQ201310625251
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】黃玉東, 陳磊, 胡楨, 程瑋璐, 王芳, 吳捷, 劉麗 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)