一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法

一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法，在氮氣保護下，把單體乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯溶解在氯苯中，以過氧化二苯甲酰BPO為引發(fā)劑，通過自由基聚合的簡易方法批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯，用紅外IR、核磁NMR對聚（乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯）進行表征，紅外和核磁結(jié)果表明所合成聚合物的正確性。本發(fā)明不僅具有實驗操作簡易的優(yōu)點，而且能批量制得。
【專利說明】一種聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高分子化合物合成方法，一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯是一種典型的熱致性液晶高分子，目前采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)精細的小量合成，每次合成量不超過I克，而且該合成在嚴格的無氧無水環(huán)境下與雙排管連接小試管中聚合而成，對實驗者的實驗手段和技能要求很高，使其應(yīng)用研究一直受到限制。
[0003]由于這種液晶高分子具有獨特分子結(jié)構(gòu)，具有重要的研究價值，研究熱點開始集中在其先進功能材料的研究開發(fā)，但首先必須要能批量制備出該類液晶高分子。在已有的研究基礎(chǔ)上，本發(fā)明采用簡單的溶液聚合，在氮氣保護下，通過自由基聚合簡易批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯，紅外IR、核磁NMR分析結(jié)果表明合成的聚合物的正確性，這為進一步開展聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的后續(xù)應(yīng)用開發(fā)研究打下基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法，它不僅具有實驗操作簡易的優(yōu)點，而且能批量制備。
[0005]本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法，其特征是:1)在氮氣保護下，由單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯通過自由基溶液聚合，在90°c發(fā)生聚合反應(yīng)，批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯；2)自由基聚合的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰ΒΡ0，溶液聚合的溶劑為氯苯；3)引發(fā)劑過氧化二苯甲酰BPO和單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的重量投料比范圍為0.1%—1%。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明制備聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯簡單實用，對實驗操作者和實驗設(shè)備的要求也不高，比目前采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)精細的合成的產(chǎn)物量也有很大增加。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為單體聚合反應(yīng)生成聚合物的過程圖。
【具體實施方式】
[0008]為了便于理解，下面結(jié)合附圖和優(yōu)選實施例對本發(fā)明作進一步闡明。
[0009]實施例1聚乙烯基對苯二甲酸二[對丁氧基苯酚]酯的批量簡易制備。
[0010]向帶有機械動力攪動裝置的100ml三口燒瓶中加入17g乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯和50mgBP0及50g分析純?nèi)軇┞缺?，用氮氣充分置換三口燒瓶內(nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯進行溶液聚合反應(yīng),聚合反應(yīng)時間為90min。終止聚合反應(yīng)后,聚合物用四氫呋喃THF稀釋,加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到14.6g產(chǎn)物聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯。經(jīng)GPC測定聚合物分子量#/7=27.7X 104g/mol，i?/Y=1.09。合成反應(yīng)過程如圖1所示。 [0011]實施例2
向帶有機械動力攪動裝置的500ml三口燒瓶中加入80g乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯和350mgBP0及250g分析純?nèi)軇┞缺剑玫獨獬浞种脫Q三口燒瓶內(nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯進行溶液聚合反應(yīng),聚合反應(yīng)時間為90min。終止聚合反應(yīng)后,聚合物用四氫呋喃THF稀釋,加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到70.5g產(chǎn)物聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯。經(jīng)GPC測定聚合物分子量#/?=11.7X 104g/mol，U=l.54。
[0012]實施例3
向帶有機械動力攪動裝置的100ml三口燒瓶中加入17g乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯和500mgBP0及50g分析純?nèi)軇┞缺?，用氮氣充分置換三口燒瓶內(nèi)的空氣，然后將三口燒瓶放入90°C油浴中，單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯進行溶液聚合反應(yīng),聚合反應(yīng)時間為90min。終止聚合反應(yīng)后,聚合物用四氫呋喃THF稀釋,加入過量甲醇沉淀，過濾，真空烘箱干燥后，稱重得到18.6g產(chǎn)物聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯，經(jīng)GPC測定聚合物分子量#/7=21.7 X 104g/mo 1,^/=1.24。
[0013]對所制備的聚合物的進行分析表征。
[0014]紅外IR分析解析結(jié)果如下:
(DIR(KBr, cnT1):聚合物和單體共有的特征峰，1728 (C=O)，1595、1500 (芳香環(huán)骨架)，1300-1150附近較強峰是C-O-C的不對稱伸縮振動，1140-1030附近較弱的峰是C-O-C對稱伸縮振動，3000-2800是C-H的伸縮振動。
[0015](2)單體雙鍵的特征峰，其中1680-1600是C=C雙鍵的特征伸縮振動(Ve=e)，650是雙鍵中不飽和C-H的面外彎曲振動(y 面外=C-H)。
[0016](3)聚合物產(chǎn)物均無雙鍵的特征峰信號，從(I)、(2)可知單體基本上轉(zhuǎn)化為聚合物。
[0017]聚合物的核磁譜圖分析結(jié)果如下:
1H NMR(CDCl3) ( δ，ppm):0.9-1.6 (m, 14H, 2CH2CH2CH3)；1.6-2.0 (m，3H，-CH2CH (主鏈)；3.0-4.0 (m，4H，20CH2) ；6.3-7.0 (m，8H，2Ar) -J.2-7.3 (m，3H，Ar)，結(jié)果表明聚合產(chǎn)物的正確性。
【權(quán)利要求】
1.一種聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的制備方法，其特征是:1)在氮氣保護下，由單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯通過自由基溶液聚合，在90°c發(fā)生聚合反應(yīng)，批量合成聚乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯；2)自由基聚合的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰BPO ，溶液聚合的溶劑為氯苯；3)引發(fā)劑過氧化二苯甲酰BPO和單體乙烯基對苯二甲酸二 [對丁氧基苯酚]酯的重量投料比范圍為0.1% —1%。
【文檔編號】C08F2/06GK103613694SQ201310587565
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】萬里鷹 申請人:南昌航空大學