樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種樹枝狀聚合物的生產(chǎn)工藝，特別涉及一種樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝。采用低溫循環(huán)機(jī)精確控制反應(yīng)溫度，初始反應(yīng)溫度控制在-5±2℃左右，加料完成后反應(yīng)溫度控制在20±2℃使反應(yīng)更加穩(wěn)定，調(diào)配合適的單體過量比例，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，配合噸級(jí)工業(yè)化合成反應(yīng)釜，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模；首次采用連續(xù)化進(jìn)料和出料的旋蒸設(shè)備對(duì)樹枝狀聚酰胺胺進(jìn)行提純，提高提純效率；利用工業(yè)化生產(chǎn)旋蒸儀對(duì)難分離的原料進(jìn)行回收提純，獲得可以再利用的原料，進(jìn)一步降低工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)的原料成本。
【專利說明】樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種樹枝狀聚合物的化學(xué)合成工藝，特別涉及一種樹枝狀聚酰胺胺的
生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]樹枝狀聚酰胺胺是一種樹枝狀聚合物，其具有高度分支的分子結(jié)構(gòu)，大量的表面官能團(tuán)，隨著代數(shù)的增加，分子結(jié)構(gòu)成球形，分子內(nèi)存在空腔，分子具有納米尺寸，其特殊的合成方法使其具有單分散的分子量分布。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)合成樹枝狀聚酰胺胺是在實(shí)驗(yàn)室以胺類(如乙二胺、氨、己二胺、二亞乙基三胺等)、丙烯酸酯類(如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等)為原料通過邁克爾加成反應(yīng)以及酰胺化交替反應(yīng)，制得的代數(shù)不同、結(jié)構(gòu)中含有大量叔胺、酰胺的樹枝狀聚合物，其中通過邁克爾加成反應(yīng)直接制得半代樹枝狀聚合物，酰胺化反應(yīng)直接制得整代樹枝狀聚合物，逐代累計(jì)，即高代數(shù)的產(chǎn)品是以前面低代數(shù)的產(chǎn)品作為原料來合成的，不同代數(shù)產(chǎn)品分別記作G-0.5 代、GO 代、G0.5 代、Gl.0 代、Gl.5 代、G2.0 代、G2.5 代、G3.0 代、G3.5 代等。由于其合成和提純方法復(fù)雜，目前在國(guó)內(nèi)只停留在實(shí)驗(yàn)室合成階段，在國(guó)外也只是停留在中試階段，未報(bào)導(dǎo)規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的工藝。不同代數(shù)樹枝狀聚合物的合成過程如下:
[0004]邁克爾加成反應(yīng)合成半代樹枝狀聚酰胺胺(G-0.5代樹枝狀聚酰胺胺):
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝，邁克爾加成反應(yīng)直接制得半代樹枝狀聚酰胺胺， 酰胺化反應(yīng)直接制得整代樹枝狀聚酰胺胺，高代數(shù)的產(chǎn)品是以前面低半代數(shù)的產(chǎn)品作為原料，其特征在于，(1)所述的半代樹枝狀聚酰胺胺制備步驟包括:將胺單體或整代樹枝狀聚酰胺胺和丙烯酸酯類單體分別溶于甲醇，將胺單體或整代樹枝狀聚酰胺胺的甲醇溶液和丙烯酸酯類單體甲醇溶液在-7~3°C混合，18~22°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)；減壓蒸餾，利用連續(xù)化進(jìn)料和出料的旋蒸儀進(jìn)一步蒸餾，提純，得半代樹枝狀聚酰胺胺；胺單體與丙烯酸酯類單體反應(yīng)得 G-0.5代樹枝狀聚酰胺胺，整代樹枝狀聚酰胺胺與丙烯酸酯類單體反應(yīng)得更高代的半代樹枝狀聚酰胺胺；(2)所述的整代樹枝狀聚酰胺胺制備步驟包括:將半代樹枝狀聚酰胺胺和胺單體分別溶于甲醇中，-2~2°C將半代樹枝狀聚酰胺胺溶液滴加到胺單體溶液中，18~22°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)；減壓蒸餾，正丁醇作為甲醇和胺單體的共沸劑，采用連續(xù)化進(jìn)料和出料的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提純，甲醇洗滌，得更高代的整代樹枝狀聚酰胺胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于，半代樹枝狀聚酰胺胺制備步驟中丙烯酸酯類單體的用量為胺單體或整代樹枝狀聚酰胺胺中伯氨氫原子摩爾量的2~3倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于，整代樹枝狀聚酰胺胺制備步驟中胺類單體的用量為半代樹枝狀聚酰胺胺酯基摩爾量的4~6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于，胺單體為氨或乙二胺，丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯。
5.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的樹枝狀聚酰胺胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于，正丁醇的加入量為甲醇和胺單體總質(zhì)量的0.1~0.3%。
【文檔編號(hào)】C08G83/00GK103601895SQ201310526889
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】李武松, 劉聰聰 申請(qǐng)人:威海晨源分子新材料有限公司