一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法，包括：在反應(yīng)釜中按重量份計(jì)加入100份苯乙烯、5-20份二乙烯苯、1～10份可聚合非離子硼酸酯BE，20-60份致孔劑，在80℃反應(yīng)6h后升溫至85℃反應(yīng)2h，再升溫至95℃反應(yīng)6h，反應(yīng)生成聚合白球，烘干后將致孔劑抽提干凈待用；所述的可聚合非離子硼酸酯BE結(jié)構(gòu)如式（1）所示，其中R=C8H17；將得到的聚合白球加入到硫酸中，聚合白球與硫酸的質(zhì)量比為1:1-1:3，再加入占硫酸質(zhì)量0.5-2%的有機(jī)胺，在80-110℃進(jìn)行磺化反應(yīng)10-30h，得到所述的脫醛樹脂。本發(fā)明方法得到的脫醛樹脂在乙二醇含聯(lián)胺類物質(zhì)時(shí)，脫醛性能良好，脫醛產(chǎn)品儲(chǔ)存穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)陽離子交換樹脂方法，特別是一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇又稱為甘醇，是最重要的脂肪族二元醇，主要用作聚酯纖維滌綸的原料，也用于制造聚酯樹脂，增塑劑，化妝品，表面活性劑等。乙二醇中醛含量高會(huì)影響聚酯產(chǎn)品質(zhì)量，致使色相不合格，因此，乙二醇中醛含量是一項(xiàng)關(guān)鍵控制指標(biāo)。乙二醇裝置為降低乙二醇產(chǎn)品醛含量，采用脫醛樹脂進(jìn)行脫醛處理，使脫醛后乙二醇中醛含量<3μ g/g。
[0003]CN101717462A公開了一種乙二醇脫醛樹脂，該樹脂包括由苯乙烯，二乙烯基苯聚合而成的骨架，在聚合中加入致孔劑，氯化鈉鏈轉(zhuǎn)移劑等，再經(jīng)磺化制得乙二醇脫醛樹脂，該樹脂具有耐溫及抗氧化性能好，耐滲磨強(qiáng)度好，抗有機(jī)物性能好，制備工藝簡單等特點(diǎn)。
[0004]因乙二醇使用聯(lián)胺作PH調(diào)節(jié)劑，由以上專利及公知技術(shù)制備的脫醛樹脂，在乙二醇含聯(lián)胺類物質(zhì)時(shí)，脫醛性能下降，脫醛產(chǎn)品儲(chǔ)存穩(wěn)定性差，為了促進(jìn)國內(nèi)的生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，找到合適的脫醛樹脂，有必要進(jìn)行進(jìn)一步的研究。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法，得到的脫醛樹脂在乙二醇含聯(lián)胺類物質(zhì)時(shí)，脫醛性能良好，脫醛產(chǎn)品儲(chǔ)存穩(wěn)定性好，可降低生產(chǎn)成本，替代國外同類產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]提供一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I).聚合反應(yīng)白球的制備
[0009]在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)，加入100份的苯乙烯、5-20份的二乙烯苯(優(yōu)選為10份)、I~10份的可聚合非離子硼酸酯BE作為共聚單體，20-60份的致孔劑(優(yōu)選為40份)，在80°C反應(yīng)6h后升溫至85°C反應(yīng)2h，再升溫至95°C反應(yīng)6h，結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)生成聚合白球，烘干后，將致孔劑抽提干凈待用；所述的可聚合非離子硼酸酯BE結(jié)構(gòu)如式(I)所示，其中 R=C8H17:
[0010]
【權(quán)利要求】
1.一種乙二醇脫醛樹脂的制備方法，包括以下步驟: 1).聚合反應(yīng)白球的制備 在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)，加入100份的苯乙烯、5-20份的二乙烯苯、I~10份的可聚合非離子硼酸酯BE作為共聚單體，20-60份的致孔劑，在80°C反應(yīng)6h后升溫至85°C反應(yīng)2h，再升溫至95°C反應(yīng)6h，結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)生成聚合白球，烘干后，將致孔劑抽提干凈待用；所述的可聚合非離子硼酸酯BE結(jié)構(gòu)如式(I)所示，其中R=C8H17:
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1).聚合反應(yīng)白球的制備 在反應(yīng)釜中，按重量份計(jì)，加入100份的苯乙烯、10份的二乙烯苯、I~10份的可聚合非離子硼酸酯BE作為共聚單體，40份的致孔劑，在80°C反應(yīng)6h后升溫至85V反應(yīng)2h，再升溫至95°C反應(yīng)6h，結(jié)束反應(yīng)，反應(yīng)生成聚合白球，烘干后將致孔劑抽提干凈待用；所述的可聚合非離子硼酸酯BE結(jié)構(gòu)如式(I)所示，其中R=C8H17:
3.權(quán)利要求1或2所述的任意一種制備方法，其特征在于:步驟I)所述的致孔劑選自液蠟、白油、含3個(gè)碳原子以上的有機(jī)醇類或汽油中的任意一種或兩種以上的混合物。
4.權(quán)利要求1或2所述的任意一種制備方法，其特征在于:步驟I)所述的致孔劑為液臘。
5.權(quán)利要求1或2所述的任意一種制備方法，其特征在于:步驟2)所述的有機(jī)胺選自低碳鏈酰胺類。
6.權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述的低碳鏈酰胺類是甲酰胺、乙酰胺、N, N- 二甲酰胺或N，N- 二乙酰胺。
7.權(quán)利要求1或2所述的任意一種制備方法，其特征在于:步驟2)所述的有機(jī)胺為甲酰胺。
【文檔編號(hào)】C08F8/36GK103467642SQ201310424554
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】張勇, 王金明 申請人:凱瑞化工股份有限公司