羥丙基雙季銨鹽、乳化瀝青及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開羥丙基雙季銨鹽的制備方法和應(yīng)用，以及乳化瀝青及其制備方法。該羥丙基雙季銨鹽的制備方法為：將HCl與三甲胺混合，反應(yīng)后用三甲胺水溶液調(diào)節(jié)pH值至3-4；料液與環(huán)氧鹵丙烷混合，反應(yīng)得3-氯-2-羥丙基三甲基鹵化銨；再與長鏈?zhǔn)灏吩谌軇┲羞M(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后即得；長鏈?zhǔn)灏啡缡絀所示，羥丙基雙季銨鹽如式II所示；R1為C8-C20的鏈狀烷基、全氟取代的C4或C8直鏈烷基，R2和R3為C1-C4的鏈狀烷基，X為F、Cl、Br或I。該羥丙基雙季銨鹽的制備方法工藝簡單，適于工業(yè)化生產(chǎn)。所制得的羥丙基雙季銨鹽用于瀝青乳化，可制得性能優(yōu)越的乳化瀝青，其存儲穩(wěn)定性好，粒徑、賽波特粘度、殘留蒸發(fā)物都達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說明】羥丙基雙季銨鹽、乳化瀝青及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種羥丙基雙季銨鹽的制備方法和應(yīng)用，還涉及一種乳化浙青及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不對稱雙子座季銨鹽是雙子座季銨鹽的一種，具有兩個親水基、一個長碳鏈作為疏水基和羥丙基作為橋基。雙子座季銨鹽是一種陽離子表面活性劑，其具有優(yōu)良的表面活性，潤濕性、發(fā)泡性、乳化能力和殺菌能力，可以作為抗靜電劑來處理織物，也可以作為殺菌劑用于日用化學(xué)品。但是，現(xiàn)有的羥丙基雙季銨鹽的制備過程中反應(yīng)時(shí)間過長，通常在1-2天左右，并且溶劑完全采用異丙醇等有機(jī)溶劑，對環(huán)境的污染較為嚴(yán)重。
[0003]浙青材料因其不導(dǎo)電、不透水、耐酸堿鹽腐蝕，同時(shí)具有良好的黏結(jié)性而廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中，尤其是道路工程中。乳化浙青(又稱浙青乳液)即是水和浙青在乳化劑存在下形成的浙青乳化液?，F(xiàn)在乳化浙青不僅用于低等級公路浙青路面的鋪筑和養(yǎng)護(hù)上，還用于高等級 公路的透層油和黏層油、公路工程的上下封層、舊浙青路面材料的冷再生，也用于水泥混凝土路面的養(yǎng)護(hù)。性能優(yōu)良的乳化浙青，顏色為棕褐色，粒徑約為1_5μπι，其賽波特黏度、儲存穩(wěn)定性測試、殘留蒸發(fā)物三大檢測指標(biāo)均須合格。目前，最常見的浙青乳化劑包括1831、1631等單季銨鹽型陽離子浙青乳化劑，市場上常見的乳化劑產(chǎn)品見下表1。
[0004]表1部分市售浙青乳化劑的產(chǎn)品信息
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種羥丙基雙季銨鹽的制備方法，其包括下述步驟:①將反應(yīng)物HCl與反應(yīng)物三甲胺混合，于溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后用三甲胺水溶液調(diào)節(jié)PH值至3-4，得料液；②將所述料液與環(huán)氧鹵丙烷混合，反應(yīng)得3-氯-2-羥丙基三甲基鹵化銨將所述3-氯-2-羥丙基三甲基鹵化銨和長鏈?zhǔn)灏吩谌軇┲羞M(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后即得羥丙基雙季銨鹽；其中，所述長鏈?zhǔn)灏返慕Y(jié)構(gòu)式如式I所示，所述羥丙基雙季銨鹽的結(jié)構(gòu)如式II所示:
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟①中，所述混合的溫度10-30°C;和/或，步驟①中，所述的混合按下述操作進(jìn)行:將三甲胺水溶液邊攪拌邊滴加至鹽酸中；和/或，步驟①中，所述反應(yīng)的時(shí)間為3-5h ;和/或，步驟①中，所述反應(yīng)物三甲胺與所述反應(yīng)物HCl的摩爾比為1:0.8-1:0.5 ;步驟①中，所述的溶劑為水/乙醇的混合溶劑或者水/異丙醇的混合溶劑。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟②中，所述反應(yīng)的溫度為40-50°C;所述反應(yīng)的時(shí)間為3-6.5h ;和/或，步驟②中，所述環(huán)氧鹵丙烷的摩爾量為步驟①中所述三甲胺的總量的0.25-0.75倍，所述三甲胺的總量為所述反應(yīng)物三甲胺和步驟①中所述調(diào)節(jié)PH值所用的所述三甲胺水溶液中三甲胺的摩爾量之和；和/或，步驟②中，所述的環(huán)氧鹵丙烷為環(huán)氧氯丙烷或環(huán)氧溴丙烷；和/或，步驟②中，在所述的反應(yīng)后還進(jìn)行純化。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟③中，所述反應(yīng)的溫度為75-84°C;所述反應(yīng)的時(shí)間為13_20h ;和/或，步驟③中，所述3-氯-2-羥丙基三甲基鹵化銨與所述長鏈?zhǔn)灏返牡哪柋葹?.05:1-1.25:1 ;和/或，步驟③中，所述長鏈?zhǔn)灏分?，所述的R1為C8-C2tl的直鏈烷基；和/或，步驟③中，所述的溶劑的用量為所述反應(yīng)的體系總質(zhì)量的50-70% ;所述的溶劑為乙醇、異丙醇、水/乙醇的混合溶劑或者水/異丙醇的混合溶劑；和/或，步驟③中，在所述的反應(yīng)后還進(jìn)行純化。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟③中，所述長鏈?zhǔn)灏分?，所述的R1為C12-C16的直鏈烷基；和/或，步驟③中，所述水/乙醇的混合溶劑中，所述乙醇和水的質(zhì)量比為1:1-4:1 ;所述水/異丙醇的混合溶劑中，所述異丙醇和水的質(zhì)量比為1:1-4:1 ;和/或，步驟③中，所述的純化按下述操作進(jìn)行:在醇/石油醚混合體系中進(jìn)行重結(jié)晶，即可。
6.一種由權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)中所述的羥丙基雙季銨鹽作為乳化劑在石油浙青中的應(yīng)用。
7.一種乳化浙青的制備方法，其包括下述步驟:將權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)中所述的羥丙基雙季銨鹽配成質(zhì)量濃度為0.2-1.0%的水溶液，得皂液；將所述皂液升溫，與加熱后的石油浙青以質(zhì)量比1:1-3:7的比例混合，得混合料液，所述混合料液的溫度為80-110°C，剪切乳化，即得。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的石油浙青為重交石油浙青；和/或，所述混合的條件為:所述皂液升溫后的溫度為45-65°C，所述的加熱后的石油浙青的溫度為 110-140°Co
9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述剪切乳化在膠體磨中進(jìn)行；所述剪切乳化的轉(zhuǎn)速為2800-3200r/min ;所述剪切乳化的時(shí)間為l_2min。
10.一 種由權(quán)利要求7-9任一項(xiàng)所述的制備方法制得的乳化浙青。
【文檔編號】C08L95/00GK103980132SQ201310050812
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2013年2月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月8日
【發(fā)明者】吳德龍, 宋捷, 王利民, 馬云容, 李立勇, 鄒剛, 田禾, 余建軍, 戴俊 申請人:上海龍孚材料技術(shù)有限公司, 華東理工大學(xué)