專利名稱：一種氧化膦系阻燃劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機合成技術領域，涉及一種氧化膦系阻燃劑及其制備方法，特別是涉及到可用于聚酯、聚氨酯等高分子阻燃的二羥甲基苯基氧化膦及其制備方法。
背景技術：
二十世紀80年代以來，阻燃劑已成為僅次于增塑劑的合成材料用量最大的助劑。隨著經(jīng)濟的發(fā)展，人們的環(huán)保和安全意識有了很大提高，對生態(tài)環(huán)境和生命價值也更為關注。傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑由于其阻燃效率高而被大量用于阻燃材料的生產(chǎn)，但由于鹵系阻燃劑產(chǎn)品在燃燒時產(chǎn)生了大量的煙霧和有毒的腐蝕性氣體，嚴重影響了火災營救及人員疏散，導致二次災難·發(fā)生。因此，越來越多的國家開始禁止鹵系阻燃產(chǎn)品的使用，而此時無鹵阻燃劑由于具有低煙、低毒等環(huán)境友好型特點，逐漸得到廣泛應用。使用高效、低煙、無毒或低毒的無鹵阻燃劑將成為未來阻燃材料發(fā)展的必然趨勢，近年來無機填充阻燃劑和磷系阻燃劑受到普遍關注。磷系阻燃劑由于阻燃效率高而在無鹵阻燃領域備受重視。傳統(tǒng)的磷系阻燃劑大多數(shù)具有揮發(fā)性，易水解等缺陷，因此開發(fā)大分子低揮發(fā)性、不易水解的磷系阻燃劑是今后開發(fā)的重點。反應型有機磷阻燃劑由于阻燃劑分子以共價鍵形式嵌入聚合物母體之中，在使用過程中阻燃劑分子不發(fā)生遷移揮發(fā)，阻燃更加持久、高效，因此成為阻燃劑研究領域的熱點。同時，有機磷阻燃劑使用時在性價比上有突出的優(yōu)勢，是鹵系阻燃劑代用品中最有競爭力的品種之
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明屬于有機合成技術領域，涉及一種氧化膦系阻燃劑的制備方法，特別是涉及到一種可用于工程塑料阻燃的二羥甲基苯基氧化膦的制備方法。該化合物具有磷含量高，原料易得，合成工藝簡便易行等特點?？蓮V泛應用于大多數(shù)阻燃高分子材料中，尤其適用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。其結(jié)構式如下式所示:
權利要求
1.一種氧化膦系阻燃劑，其特征是:所述的氧化膦系阻燃劑為二羥甲基苯基氧化膦，其結(jié)構如下所示:
2.如權利要求1所述的氧化膦系阻燃劑，其特征是所述的制備方法是采用兩步反應: 第一步:將摩爾比為1: 2^2.5的苯基膦和甲醛投入反應容器，加入溶劑，在氮氣保護下，充分攪拌，維持溫度在1(T50°C反應Γ10小時，然后升溫至60-100°C繼續(xù)反應2-6小時；反應完全后，收集反應中間體，備用； 第二步:在上述反應中間體加入過氧化氫，攪拌，維持溫度在2(T60°C反應3 12小時，經(jīng)真空蒸餾脫除溶劑和低揮發(fā)物后，得到氧化膦系阻燃劑。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的第一步反應所指的溶劑為水、二氧六環(huán)、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、氯苯和二氯乙烷中的一種或多種的混合物。
4.如權利要求2所述的制備方法，其中，所述的第二步反應加入過氧化氫的量為`0.8~1.2摩爾H2O2/摩爾苯基膦。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化膦系阻燃劑及其制備方法。本發(fā)明合成的氧化膦系阻燃劑其結(jié)構如下所示本發(fā)明的一種氧化膦系阻燃劑的制備方法，采用兩步反應實現(xiàn)，首先以苯基膦與甲醛反應合成二羥甲基苯基膦中間體，然后氧化獲得最終產(chǎn)物。該化合物具有磷含量高，原料易得，合成工藝簡便易行等特點?？蓮V泛應用于大多數(shù)阻燃高分子材料中，尤其適用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。
文檔編號C08K5/5397GK103113620SQ20131004666
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月5日 優(yōu)先權日2013年2月5日
發(fā)明者彭治漢, 孫柳, 邵偲淳, 譚逸倫, 趙海珠, 周易 申請人:東華大學