專利名稱：一種儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子聚合物技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種熔化點(diǎn)低、電能儲(chǔ)量大、制孔方便且反應(yīng)平緩、安全可靠的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
酚醛樹脂是酚類和醛類在催化劑存在的條件下反應(yīng)形成的樹脂的統(tǒng)稱。采用傳統(tǒng)的酚醛樹脂制備方法制備的酚醛樹脂，無法滿足儲(chǔ)能電碳的原料要求
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種熔化點(diǎn)低、電能儲(chǔ)量大、制孔方便且反應(yīng)平緩、安全可靠的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案解決的:
一種儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的制備方法按下述步驟進(jìn)行:
(1)將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.8-0.9的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入增韌劑，然后滴定加入部分復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.1-2.4 ；
(2)逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到80-85 V時(shí)停止加熱，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持
0.5-1.5小時(shí)，然后降溫至75-80°C ；
(3)再次滴定加入部分復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約
0.5-1小時(shí)，然后降溫至75-80°C ；
(4)繼續(xù)滴定加入剩余的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約1.5-2.5小時(shí)；
(5)在搪瓷反應(yīng)釜中加入增塑劑和親水親油劑并攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)；
(6)在搪瓷反應(yīng)釜中加入堿性物質(zhì)將PH值調(diào)整為弱堿性，接著攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到100-110°C進(jìn)行脫水0.5-1.5小時(shí)；
(7)脫水完成后升溫到150-160°C后加壓，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所述步驟(I)中的增韌劑為腰果油、桐油、聚己內(nèi)酰胺、丁腈橡膠中的一種或兩種。所述步驟(I)中的增韌劑的重量為苯酚重量的10-25%。所述步驟(I)中的復(fù)合酸性催化劑為硼酸、鹽酸和磷酸組成的混酸。所述步驟(I)、(3)和(4)中的復(fù)合酸性催化劑的重量比為30-35%:40-50%:15-30%o所述步驟(5)中的增塑劑為黃油、牛油中的一種且增塑劑的重量為苯酚重量的5-15%，親水親油劑的重量為苯酚重量的1_2%。所述步驟(6)中在搪瓷反應(yīng)釜中加入KOH、NaOH, NaHC03、NH4H2P04、KH2P04中的一種或兩種將PH值調(diào)整為7.0-8.0。
所述的步驟(6)中的堿性物質(zhì)的重量為苯酚重量的1_2%。所述步驟(7)中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的出料壓強(qiáng)為0.1-0.2MPa。所述步驟(7)中的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能。本發(fā)明通過在反應(yīng)過程中加入利于造粒成型的黃油、牛油等作為增塑劑，另外加入的親水親油劑使得增塑劑和酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻；制得的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂具有低至70-80°C的熔化點(diǎn)，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1
將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.8的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入重量為苯酚重量10%的腰果油作為增韌劑，然后滴定加入30%重量的復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.3-2.4 ;接著逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到85°C時(shí)停止加熱，由于是放熱反應(yīng)，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持0.5小時(shí)，然后降溫至80°C ;再次滴定加入47%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約0.8小時(shí)，然后降溫至75°C ；繼續(xù)滴定加入剩余的23%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約2.5小時(shí)；然后在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量的9%的牛油作為增塑劑和重量為苯酹重量1%的親水親油劑并攪拌反應(yīng)I小時(shí)；在搪瓷反應(yīng)爸中加入重量為苯酹重量
1.2%的KOH將PH值調(diào)整為7.2-7.4，接著攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到110°C進(jìn)行脫水0.5-1小時(shí)，以樹脂在室溫冷水中不粘手為指標(biāo)；脫水完成后升溫到150°C后加壓至0.15MPa，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所獲得的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%且熔化點(diǎn)為70-80°C，通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能；親水親油劑的加入使得增塑齊_酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。實(shí)施例2
將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.85的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入重量為苯酚重量12%的桐油和聚己內(nèi)酰胺作為增韌劑，然后滴定加入33%重量的復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.2-2.3 ;接著逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到80°C時(shí)停止加熱，由于是放熱反應(yīng)，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持0.8小時(shí)，然后降溫至75°C ;再次滴定加入45%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約0.9小時(shí)，然后降溫至75°C ;繼續(xù)滴定加入剩余的22%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約2小時(shí)；然后在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量的5%的黃油作為增塑劑和重量為苯酚重量1%的親水親油劑并攪拌反應(yīng)I小時(shí)；在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量1.5%的NaOH和NaHCO3的混合液將PH值調(diào)整為7.7-7.8，接著攪拌反應(yīng)0.8小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到100進(jìn)行脫水0.5-1.5小時(shí)，以樹脂在室溫冷水中不粘手為指標(biāo)；脫水完成后升溫到160°C后加壓至0.13MPa，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所獲得的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%且熔化點(diǎn)為70-80°C，通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能；親水親油劑的加入使得增塑劑和酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。實(shí)施例3
將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.9的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入重量為苯酚重量20%的腰果油和丁腈橡膠作為增韌劑，然后滴定加入35%重量的復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.1-2.2 ;接著逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到83°C時(shí)停止加熱，由于是放熱反應(yīng)，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持1.2小時(shí)，然后降溫至78V ;再次滴定加入45%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約0.8小時(shí)，然后降溫至78V ;繼續(xù)滴定加入剩余的20%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約1.5小時(shí)；然后在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量的15%的牛油作為增塑劑和重量為苯酚重量2%的親水親油劑并攪拌反應(yīng)I小時(shí)；在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量2%的NH4H2PO4和KH2PO4的混合液將PH值調(diào)整為7.9-8.0，接著攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到110°C進(jìn)行脫水1.5小時(shí)左右，以樹脂在室溫冷水中不粘手為指標(biāo)；脫水完成后升溫到155°C后加壓至0.2MPa，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所獲得的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%且熔化點(diǎn)為70-80°C，通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆爸，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能；親水親油劑的加入使得增塑劑和酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。實(shí)施例4
將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.83的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入重量為苯酚重量20%的丁腈橡膠和桐油作為增韌劑，然后滴定加入32%重量的復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.3-2.4;接著逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到85°C時(shí)停止加熱，由于是放熱反應(yīng)，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持1.5小 時(shí)，然后降溫至80°C ;再次滴定加入50%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約I小時(shí)，然后降溫至80°C ;繼續(xù)滴定加入剩余的18%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約1.5小時(shí)；然后在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量的8%的黃油作為增塑劑和重量為苯酚重量1.4%的親水親油劑并攪拌反應(yīng)0.6小時(shí)；在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量1.7%的NaHCO3和KH2PO4的混合液將PH值調(diào)整為7.7-7.8，接著攪拌反應(yīng)0.9小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到105°C進(jìn)行脫水1-1.5小時(shí)，以樹脂在室溫冷水中不粘手為指標(biāo)；脫水完成后升溫到158°C后加壓至0.13MPa，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所獲得的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%且熔化點(diǎn)為70-80°C，通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能；親水親油劑的加入使得增塑劑和酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。實(shí)施例5
將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.88的比例加 入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入重量為苯酚重量25%的腰果油和桐油作為增韌劑，然后滴定加入35%重量的復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.1-2.2 ;接著逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到85°C時(shí)停止加熱，由于是放熱反應(yīng)，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持1.5小時(shí)，然后降溫至75°C ;再次滴定加入50%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約I小時(shí)，然后降溫至80°C;繼續(xù)滴定加入剩余的15%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約1.5小時(shí)；然后在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量的14%的黃油作為增塑劑和重量為苯酚重量1.9%的親水親油劑并攪拌反應(yīng)I小時(shí)；在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量2%的KOH和NaOH的混合物將PH值調(diào)整為7.0-7.2，接著攪拌反應(yīng)0.8小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到110°C進(jìn)行脫水I小時(shí)左右，以樹脂在室溫冷水中不粘手為指標(biāo)；脫水完成后升溫到160°C后加壓至0.2MPa，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所獲得的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%且熔化點(diǎn)為70-80°C，通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能；親水親油劑的加入使得增塑劑和酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。實(shí)施例6
將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.82的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入重量為苯酚重量22%的丁腈橡膠作為增韌劑，然后滴定加入30%重量的復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.3-2.4 ;接著逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到85°C時(shí)停止加熱，由于是放熱反應(yīng)，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持I小時(shí)，然后降溫至75°C ;再次滴定加入40%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約I小時(shí)，然后降溫至80°C ；繼續(xù)滴定加入剩余的30%重量的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約2.5小時(shí)；然后在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量的12%的牛油作為增塑劑和重量為苯酚重量1.6%的親水親油劑并攪拌反應(yīng)0.7小時(shí)；在搪瓷反應(yīng)釜中加入重量為苯酚重量1.5%的NaHCCMf PH值調(diào)整為7.6-7.8，接著攪拌反應(yīng)0.6小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到100°C進(jìn)行脫水0.5-1小時(shí)，以樹脂在室溫冷水中不粘手為指標(biāo)；脫水完成后升溫到150°C后加壓至0.17MPa，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。所獲得的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%且熔化點(diǎn)為70-80°C，通過在反應(yīng)過程中分階段加入復(fù)合酸性催化劑使得反應(yīng)平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠，同時(shí)復(fù)合酸性催化劑的加入可提高電能儲(chǔ)量、制孔效率等儲(chǔ)能電碳的綜合性能；親水親油劑的加入使得增塑齊_酚醛樹脂的相容性較好，有利于擠出和制孔均勻，擠出造粒時(shí)可降低固化反應(yīng)的速度，利于擠出造粒成型，不易在擠出機(jī)中堵塞，有利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。以上實(shí)施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動(dòng)，均落入本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)；本發(fā)明未涉及的技術(shù)均可通過現(xiàn)`有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的制備方法按下述步驟進(jìn)行: (1)將苯酚和甲醛按照摩爾比1:0.8-0.9的比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入增韌劑，然后滴定加入部分復(fù)合酸性催化劑，將搪瓷反應(yīng)釜的混合物Ph值調(diào)節(jié)至2.1-2.4 ；(2)逐步向搪瓷反應(yīng)釜的夾套內(nèi)通入水蒸汽加熱，當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到80-85 V時(shí)停止加熱，此時(shí)搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度會(huì)自動(dòng)上升至沸騰狀態(tài)，沸騰平穩(wěn)后保持0.5-1.5小時(shí)，然后降溫至75-80°C ； (3)再次滴定加入部分復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約0.5-1小時(shí)，然后降溫至75-80°C ； (4)繼續(xù)滴定加入剩余的復(fù)合酸性催化劑，搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度自動(dòng)升溫至沸騰，維持約1.5-2.5小時(shí)； (5)在搪瓷反應(yīng)釜中加入增塑劑和親水親油劑并攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)； (6)在搪瓷反應(yīng)釜中加入堿性物質(zhì)將PH值調(diào)整為弱堿性，接著攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)后使搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高到100-110°C進(jìn)行脫水0.5-1.5小時(shí)； (7)脫水完成后升溫到150-160°C后加壓，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的增韌劑為腰果油、桐油、聚己內(nèi)酰胺、丁腈橡膠中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的增韌劑的重量為苯酚重量的10-25%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的復(fù)合酸性催化劑為硼酸、鹽酸和磷酸組成的混酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(I)、(3)和(4)中的復(fù)合酸性催化劑的重量比為30-35%:40-50%:15_30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中的增塑劑為黃油、牛油中的一種且增塑劑的重量為苯酚重量的5-15%，親水親油劑的重量為苯酚重量的1-2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(6)中在搪瓷反應(yīng)釜中加入KOH、NaOH, NaHC03> NH4H2PO4, KH2PO4中的一種或兩種將PH值調(diào)整為 7.0-8.0 o
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述的步驟(6)中的堿性物質(zhì)的重量為苯酚重量的1_2%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的出料壓強(qiáng)為0.1-0.2MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中的成品儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的含水量不大于3.0%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂的制備方法，該制備方法按下述步驟進(jìn)行(1)將苯酚和甲醛按比例加入搪瓷反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌并加入增韌劑和滴定加入部分復(fù)合酸性催化劑；(2)加熱搪瓷反應(yīng)釜；(3)降溫后再次滴定加入部分復(fù)合酸性催化劑；(4)降溫后繼續(xù)滴定加入剩余的復(fù)合酸性催化劑，沸騰后維持一段時(shí)間；(5)加入增塑劑和親水親油劑并攪拌反應(yīng)；(6)加入堿性物質(zhì)將PH值調(diào)整為弱堿性，攪拌反應(yīng)升溫脫水；(7)脫水完成后升溫加壓，最后在惰性氣體的保護(hù)下出料獲得儲(chǔ)能電碳用酚醛樹脂。本發(fā)明的反應(yīng)過程平緩，不易爆聚、爆釜，安全可靠；產(chǎn)品的熔化點(diǎn)低、電能儲(chǔ)量大且制孔方便，利于碳材料孔結(jié)構(gòu)的成型。
文檔編號(hào)C08L91/00GK103145935SQ20131003157
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者劉明秋, 鄒開良 申請(qǐng)人:江蘇國正新材料科技有限公司