一種超臨界CO₂法萃取大米草多糖的工藝的制作方法

專利名稱：一種超臨界CO₂法萃取大米草多糖的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種保健食品多糖的提取方法，具體地說(shuō)，涉及一種超臨界CO2法萃取大米草中多糖的工藝，屬于保健品技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
大米草(Spartina anglica),多年生草本，陽(yáng)性,濕生,具有耐鹽堿、耐淹、根系發(fā)達(dá)等特點(diǎn)，它可以起到保灘護(hù)岸、促淤造陸的重要作用，還能增加土壤有機(jī)質(zhì)，改良土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)，改良鹽土，用作綠肥、燃料、造紙、制繩等。曾被稱為“先鋒植物”。不過(guò)，大米草的迅速蔓延，造成了生態(tài)失衡、航道阻塞，讓人類無(wú)法控制，它所引發(fā)的生態(tài)危害已經(jīng)成了一個(gè)世界性的難題(唐廷貴，張萬(wàn)鈞，中國(guó)工程科學(xué)，2003，5 (3):15-20.)。利用大米草的豐富資源，變害為寶，是對(duì)其生態(tài)防控的有效辦法。大米草富含大量的粗蛋白、粗纖維、粗脂肪，還含有多種氨基酸、維生素和微量元素，是提取活性多糖的最佳原料來(lái)源。多糖是一類分子機(jī)構(gòu)復(fù)雜且龐大的糖類物質(zhì)，碳水化合物及其衍生物均稱為多糖。多糖在自然界中分布極其廣泛，亦很重要。碳水化合物及其衍生物均稱為多糖。某些多糖是動(dòng)植物的組成成分，如纖維素；某些多糖可作為動(dòng)植物儲(chǔ)藏的養(yǎng)分，如糖原和淀粉，等等。不同種類的多糖具有不同的功能，總體來(lái)說(shuō)，多糖具有調(diào)節(jié)免疫力、抗病毒、抗癌、降血糖、降血壓、降低膽固醇、抗氧化，保濕等多種效果。因此，對(duì)大米草多糖的合理開發(fā)與利用是一項(xiàng)非常有意義的事項(xiàng)。傳統(tǒng)提取多糖的方法大多為先對(duì)原料粉末進(jìn)行熱水浸泡，然后再采用酶解加工或醇沉淀方法，繼而再進(jìn)行進(jìn)一步的純化，最終得到相對(duì)較純的多糖(李 宏燕，樊君，寧夏工程技術(shù)，2005，4 (3):265-267。劉志剛，顏仁梁，羅佳波，中華中醫(yī)藥學(xué)刊，2008，26 (7):1584-1585)。但這些方法存在操作步驟較多，提取效率低，產(chǎn)品純度不高等問(wèn)題。我國(guó)科學(xué)家在2006年采用干燥新技術(shù)，成功提取得到大米草多糖組分。然而報(bào)道中只提到雙酶水解法和超低溫冷凍干燥技術(shù)獲得大米草多糖，具體的提取方法未見報(bào)道。申請(qǐng)?zhí)枮?00410069331.7的中國(guó)發(fā)明專利是一種大米草多糖的提純方法，其主要步驟包括選料、粉碎、熱水浸泡、酶解等加工方法，并采用了超濾膜技術(shù)的纖維膜分離裝置，選用5千到12萬(wàn)分子量單位的纖維膜，對(duì)大米草多糖濃縮液進(jìn)行進(jìn)一步的精加工，可使大米草多糖的原液純度高達(dá)60%以上。申請(qǐng)?zhí)枮?00410037841.6的專利介紹了一種大米草多糖蛋白提取工藝，其步驟有選料、切割粉碎成粉、熱水浸提獲得原漿液、酶解、過(guò)濾、濃縮、酒精浸提后，洗滌、冷凍減壓干燥、多糖蛋白干性物質(zhì)的粉碎成粉、進(jìn)行分量袋包裝。申請(qǐng)?zhí)?2117075.4的發(fā)明專利介紹了包括選料、粉碎、浸泡、酶解、過(guò)濾、濃縮和真空干燥在內(nèi)的提取大米草中多糖的方法。其主要技術(shù)特征在于酶解和冷凍升華干燥。酶解增強(qiáng)了多糖的活性，冷凍升華干燥既可保持多糖的活性，又能提高多糖的得率。徐年軍等對(duì)新鮮的大米草樣品進(jìn)行烘干、液氮冷凍粉碎，在90°C的恒溫水中浸提5h，過(guò)濾，濾渣重復(fù)提取，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、再加入乙醇于冰箱中冷凍沉淀，沉淀物用無(wú)水乙醇洗滌，而后采用Sevag法除蛋白質(zhì)。最后加蒸餾水溶解，冷凍干燥，得到大米草多糖。上述方法都能較好地對(duì)大米草中的多糖成分進(jìn)行提取，并得到相對(duì)純度較高的產(chǎn)品。但在產(chǎn)品純化過(guò)程中，步驟較為復(fù)雜，且在多步操作過(guò)程中很容易造成產(chǎn)品質(zhì)量的損失，從而減少了產(chǎn)品的產(chǎn)量，造成資源的浪費(fèi)。超臨界CO2萃取技術(shù)是近些年來(lái)國(guó)際上發(fā)展迅速的化工分離新技術(shù)，其以無(wú)污染、分離效率高、條件溫和等特點(diǎn)而受到世人矚目。乙醇作為夾帶劑，性極高，無(wú)毒性且綠色環(huán)?？稍偕?。而目前文獻(xiàn)檢索中關(guān)于大米草中多糖的超臨界CO2萃取方法尚未見有報(bào)道。因此，本發(fā)明采用超臨界二氧化碳作為溶劑，以乙醇作為夾帶劑，萃取大米草中的多糖組分的工藝，具有選擇性好，提取率高，純化步驟少，且能最大程度地保持多糖的有效活性等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效提取大米草中多糖的超臨界CO2萃取工藝，利用該方法萃取的大米草中多糖產(chǎn)率高、步驟少、純度高。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種超臨界CO2法萃取大米草中多糖的工藝，所述萃取方法包括以下步驟:I)將選用質(zhì)料好的大米草全草，粉碎，過(guò)40 80目篩，得到預(yù)處理品；2)使用超臨界CO2作為溶劑，濃度為30 100%的乙醇做夾帶劑，乙醇的用量為大米草的0.3 2倍(v/w)；3)調(diào)節(jié)萃取釜將萃取壓力控制在8 45MPa，溫度控制在40 80°C，CO2流量控制在10 30L/h，萃取時(shí)間控制在30 150min，得大米草多糖溶液；4)經(jīng)過(guò)超臨界二氧化碳萃取得到的大米草多糖溶液，在真空度0.1 IMPa，干燥溫度10 40°C，干燥時(shí)間3 IOh下進(jìn)行真空干燥，濃縮，最終得到大米草多糖干性物質(zhì)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):1.采用現(xiàn)代化技術(shù)提取大米草中的多糖成分，超臨界二氧化碳具有效率高、無(wú)污染、條件溫和等優(yōu)點(diǎn)。2.乙醇極性高，無(wú)毒且綠色環(huán)?？稍偕?。加入合適的夾帶劑乙醇，以提高超臨界流體對(duì)極性較大的多糖組分的選擇性和溶解性，從而改善萃取效果。3.用乙醇作為夾帶劑提取多糖，選擇性，提取率高，并且能夠最大程度地保持多糖的有效活性，并且與傳統(tǒng)提取方式相比，大量減少了提純的步驟。4.本發(fā)明解決海洋灘涂生物大米草對(duì)周邊生態(tài)環(huán)境和海洋經(jīng)濟(jì)造成的破壞，同時(shí)獲得有利于人類健康的大米草多糖成分。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1I)選料步驟:選取無(wú)腐爛、無(wú)變質(zhì)的、質(zhì)料較好的大米草全草，自來(lái)水清洗，曬干、風(fēng)干或真空干燥，確保大米草的原料質(zhì)量；2)粉碎步驟:將大米草先切成小段，再在電動(dòng)粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)40目篩子，得到萃取原料粉碎物；3)超臨界二氧化碳萃取過(guò)程:稱取50g原料粉碎物置于超臨界裝置的萃取釜中。采用超臨界CO2作為萃取溶劑，濃度為90%的乙醇作為夾帶劑，設(shè)定萃取條件:萃取壓力35MPa，萃取溫度40°C，CO2的流量為20L/min，萃取時(shí)間為60min。4)真空干燥步驟:將萃取分離得到的萃取液，在真空度為0.5MPa下進(jìn)行真空干燥。干燥時(shí)間為6 7小時(shí)，干燥溫度為30 35°C，可得到大米草多糖的干性物質(zhì)。5)本實(shí)例最終得到大米草多糖干性物質(zhì)中，其多糖的產(chǎn)率為8.9%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)文獻(xiàn)中報(bào)道的香菇多糖的得率6%。實(shí)施例2I)選料步驟:選取無(wú)腐爛、無(wú)變質(zhì)的、質(zhì)料較好的大米草全草，自來(lái)水清洗，曬干、風(fēng)干或真空干燥，確保大米草的原料質(zhì)量；2)粉碎步驟:將大米草先切成小段，再在電動(dòng)粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)60目篩子，得萃取原料粉碎物；3)超臨界二氧化碳萃取過(guò)程:稱取50g原料粉碎物置于超臨界裝置的萃取釜中。使用超臨界C02作為萃取溶劑，濃度為50%的乙醇作為夾帶劑，設(shè)定萃取條件:萃取壓力40MPa，萃取溫度50°C，C02的流量為15L/min，萃取時(shí)間為80min。4)真空干燥步驟:將萃取分離得到的萃取液，在真空度為IMPa下進(jìn)行真空干燥。干燥時(shí)間為5 6小時(shí)，干燥溫度為25 30°C，可得到大米草多糖的干性物質(zhì)。5)本實(shí)例最終得到大米草多糖干性物質(zhì)中，其多糖的產(chǎn)率為9.2%。實(shí)施例3I)選料步驟:選取無(wú)腐爛、無(wú)變質(zhì)的、質(zhì)料較好的大米草全草，自來(lái)水清洗，曬干、風(fēng)干、烘干或真空干燥，確保大米草原料的質(zhì)量；2)粉碎步驟:將大米草先切成小段，再在電動(dòng)粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)50目篩子，得萃取原料粉碎物；3)超臨界二氧化碳萃取過(guò)程:稱取50g原料粉碎物置于超臨界裝置的萃取釜中。使用超臨界C02作為萃取溶劑，濃度為70%的乙醇作為夾帶劑，設(shè)定萃取條件:萃取壓力25MPa，萃取溫度60°C，C02的流量為30L/min，萃取時(shí)間為lOOmin。4)真空干燥步驟:將萃取分離得到的萃取液，在真空度為0.SMPa下進(jìn)行真空干燥。干燥時(shí)間為8 9小時(shí)，干燥溫度為10 15°C，可得到大米草多糖的干性物質(zhì)。

5)本實(shí)例最終得到大米草多糖干性物質(zhì)中，其多糖的產(chǎn)率為9.0 %。
權(quán)利要求
1.一種大米草多糖提取的方法，包括選料、粉碎、超臨界二氧化碳萃取等加工過(guò)程，其特征在于采用超臨界二氧化碳法對(duì)已粉碎的大米草進(jìn)行萃取。其方法包括以下步驟: (1)將選用質(zhì)料好的大米草全草，粉碎，過(guò)40 80目篩，得預(yù)處理品。
(2)使用超臨界CO2作為溶劑，濃度為30 100%的乙醇做夾帶劑，乙醇的用量為大米草的0.3 2倍(v/w)； (3)調(diào)節(jié)萃取釜將萃取壓力控制在8 45MPa，溫度控制在40 80°C，C02流量控制在10 30L/h，萃取時(shí)間控制在30 150min，得大米草多糖溶液。
(4)超臨界二氧化碳萃取得到的大米草多糖溶液，在真空度0.1 IMPa，干燥溫度10 40°C，干燥時(shí)間3 IOh下進(jìn)行真空干燥，濃縮，最終得到大米草多糖干性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于選用質(zhì)料好的大米草全草，并且粉碎后，過(guò)40 80目篩子，得到預(yù)處理品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于超臨界二氧化碳作為溶齊U，濃度為30 100%的無(wú)水乙醇作為夾帶劑，并且夾帶劑在反應(yīng)開始時(shí)即加入，其體積用量為大米草粉末重量的0.3 2倍(v/w)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于超臨界二氧化碳萃取的工藝條件為:壓力8 45MPa，溫度40 80°C，時(shí)間30 150min，二氧化碳的流量為10 30L/mino
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大米草多糖的提取方法，其特征在于超臨界二氧化碳萃取后得到的溶液，放入真空干燥箱中，在真空度為0.1 IMPa，干燥溫度10 40°C，干燥時(shí)間3 IOh下進(jìn)行真空干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大米草多糖的提取方法，最終獲得大米草多糖的得率在6 10%左右。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用超臨界二氧化碳法提取大米草中多糖的工藝。其步驟包括選料、粉碎、超臨界二氧化碳萃取、濃縮并干燥。本發(fā)明技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn)采用現(xiàn)代化技術(shù)提取大米草中的多糖成分，超臨界二氧化碳具有效率高、無(wú)污染、條件溫和等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)加入合適的夾帶劑乙醇，以提高超臨界流體對(duì)極性較大的多糖組分的選擇性和溶解性，從而改善萃取效果。乙醇無(wú)毒性且綠色環(huán)保可再生，用乙醇作為夾帶劑提取多糖，選擇性，提取率高，并且能夠最大程度地保持多糖的有效活性。與傳統(tǒng)提取方式相比，減少了大量提純的步驟。本發(fā)明主要用途是解決海洋灘涂生物大米草對(duì)周邊生態(tài)環(huán)境和海洋經(jīng)濟(jì)造成的破壞，同時(shí)獲得有利于人類健康的大米草多糖成分。
文檔編號(hào)C08B37/00GK103113482SQ20121055231
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者邵榮, 陳立根, 許偉, 顏秀花 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院