專利名稱：一種提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子乳液聚合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及丙烯酸酯類乳液聚合物及制備方法。
背景技術(shù)：
高分子乳液聚合目前廣泛應(yīng)用在塑料，橡膠，涂料，合成纖維等許多工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，是一種相當(dāng)重要的化學(xué)生產(chǎn)加工技術(shù)。具體有塑料助劑中丙烯酸酯的乳液聚合，橡膠合成中丁苯橡膠，紡織印染助劑，建筑用內(nèi)外墻涂料生產(chǎn)中的乳液聚合?，F(xiàn)有的丙烯酸酯類乳液生產(chǎn)方法，大多采用搪瓷反應(yīng)釜或不銹鋼反應(yīng)釜外沖氮氣的常壓聚合反應(yīng)，此反應(yīng)存在的主要問題是需要充氮氣置換釜內(nèi)多余空氣以便促進反應(yīng)的正常進行，但乳液聚合反應(yīng)是一種慢引發(fā)，快增長的反應(yīng)機理，有時間反應(yīng)時間會很長，這樣一來通過常壓沖氮氣的方式來控制反應(yīng)，不可避免的會產(chǎn)生浪費，常出現(xiàn)尚未反應(yīng)的單 體被帶出釜外的情況，這樣既浪費原料單體，很難提高收率，又會因單體被排出釜外而污染環(huán)境，是一種不環(huán)保，有不利提高收率的操作方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需解決的技術(shù)問題在于提供一種成本低且能提高乳液聚合轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率，又能達到更好的環(huán)保技術(shù)要求的丙烯酸酯類乳液制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為
一種提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法
(1)將丙烯酸酯類單體按配方比例在配料罐或釜中混合均勻形成單體混合物待用，
(2)在反應(yīng)釜內(nèi)打入規(guī)定量的去離子水和規(guī)定比例的乳化劑制成乳化液，并使反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻的乳化液達到工藝要求的溫度和壓力，然后將已配制好的單體混合物加入反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為工藝要求轉(zhuǎn)速，
(3)待反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力條件達到引發(fā)劑加入條件時，加入引發(fā)劑開始引發(fā)反應(yīng)制成丙烯酸酯類乳液。上述技術(shù)方案中，步驟(I)所述的丙烯酸酯類單體是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯中的兩種或多種的混合單體，步驟(2)中的乳化液所要達到工藝的溫度條件是常溫，壓力條件為負壓，壓力范圍-O. 08MPa—O MPa。
所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉，十二烷基磺酸鈉，的一種和幾種液體和固體的混合物；所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鈉、氧化二異丙苯DCP和過氧化苯甲酰中的一種或兩種。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下顯著效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，所生產(chǎn)的聚合物乳液轉(zhuǎn)化率達到99-100%，而且聚合過程中基本不用氮氣等保護氣，既降低了生產(chǎn)成本有保護了環(huán)境，達到了清潔生產(chǎn)之要求，符合并屬于國家鼓勵化工生產(chǎn)有利于提高企業(yè)競爭力和提高其經(jīng)濟效益。本發(fā)明丙烯酸酯類乳液制備方法的顯著效果在于(I)所述操作方法不改變現(xiàn)有生產(chǎn)工藝條件和設(shè)備，不需要其他投資，(2)所用原材料與現(xiàn)有工藝配方相同而且操作簡便，利于職工身體健康，生產(chǎn)中可避免因氮氣泄露等造成人員傷害。(2)提高了單體轉(zhuǎn)化率，降低了生產(chǎn)成本。操作更簡便。減少了空氣污染，同時實現(xiàn)資源循環(huán)利用，利于環(huán)境保護。本發(fā)明公開的制備方法是一種能提高丙烯酸酯類乳液聚合單體轉(zhuǎn)化率及減少空氣中殘余單體氣味的方法工藝簡潔，操作方便、生產(chǎn)的成品材料綜合性能優(yōu)異，此方法可用于塑料，橡膠，涂料，紡織印染等乳液聚合之生產(chǎn)操作領(lǐng)域。
具體實施例方式本發(fā)明丙烯酸酯類乳液制備方法所采用的原料的比例按質(zhì)量百分比含量計算包 括有丙烯酸酯類單體混合物40-50%，乳化劑O. 8-2. 0%，引發(fā)劑O. 1-0. 2%，余量為水。
其中，乳化劑作為表面活性劑，與去離子水油溶性單體有很好的協(xié)調(diào)作用用做為表面活性劑可以很好地改善乳液聚合體系表面張力，調(diào)節(jié)劑，引發(fā)劑、抗氧劑等助劑可根據(jù)需求選擇添加。實施例I
按以下質(zhì)量百分比組成進行配比甲基丙烯酸甲酯78%，丙烯酸丁酯22%，十二烷基硫酸鈉I. 1%，調(diào)節(jié)劑O. 1%，引發(fā)劑O. 1%制備時，首先將上述物料加入到各自的配料釜和反應(yīng)釜中，其中引發(fā)劑需要經(jīng)稀釋后在反應(yīng)開始前加入，將甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，調(diào)節(jié)劑等按工藝要求及配方比例在進入反應(yīng)釜前與配料罐或釜中混合均勻待用，(2)將反應(yīng)釜內(nèi)打入規(guī)定量的去離子水和規(guī)定要求的乳化劑，并使反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻的乳化液達到規(guī)定要求的溫度和壓力(負壓)然后將以配制好的原料單體混合料，依次加入該反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為工藝要求轉(zhuǎn)速。待釜內(nèi)物料溫度，真空度達到引發(fā)條件時，按工藝加入規(guī)定引發(fā)劑，引發(fā)反應(yīng)。反應(yīng)溫度控制為40-85度，反應(yīng)過程中控制好撤溫和反應(yīng)時間，產(chǎn)品的特性粘度等工藝指標。上述制得的丙烯酸酯類乳液聚合物的性能指標如下表所示
表I 技術(shù)指標要求
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按以下質(zhì)量百分比組成進行配比甲基丙烯酸甲酯83%，丙烯酸丁酯17%，十二烷基硫酸鈉1，1%，調(diào)節(jié)劑0，0%，引發(fā)劑O. 1%制備時，首先將上述物料加入到各自的配料釜和反應(yīng)釜中，其中引發(fā)劑需要經(jīng)稀釋后在反應(yīng)開始前加入，將甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，調(diào)節(jié)劑等按工藝要求及配方比例在進入反應(yīng)釜前與配料罐或釜中混合均勻待用，
(2)將反應(yīng)釜內(nèi)打入規(guī)定量的去離子水和規(guī)定要求的乳化劑，并使反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻的乳化液達到規(guī)定要求的溫度和壓力(負壓)然后將以配制好的原料單體混合料，依次加入該反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為工藝要求轉(zhuǎn)速。待釜內(nèi)物料溫度，真空度達到引發(fā)條件時，按工藝加入規(guī)定引發(fā)劑，引發(fā)反應(yīng)。反應(yīng)溫度為40-85度，反應(yīng)過程中控制好撤溫和反應(yīng)時間，產(chǎn)品的特性粘度等工藝指標。
上述制得的丙烯酸酯類乳液聚合物性能如下表所示
表2 技術(shù)指標要求
權(quán)利要求
1.一種提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法，其特征在于 (1)將丙烯酸酯類單體按配方比例在配料罐或釜中混合均勻形成單體混合物待用， (2)在反應(yīng)釜內(nèi)打入規(guī)定量的去離子水和規(guī)定比例的乳化劑制成乳化液，并使反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻的乳化液達到工藝要求的溫度和壓力，然后將已配制好的單體混合物加入反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為工藝要求轉(zhuǎn)速， (3)待反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力條件達到引發(fā)劑加入條件時，加入引發(fā)劑開始引發(fā)反應(yīng)制成丙烯酸酯類乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法，其特征在于， 步驟(I)所述的丙烯酸酯類單體是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯中的兩種或多種的混合單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法，其特征在于， 步驟(2)中的乳化液所要達到工藝的溫度條件是常溫，壓力條件為負壓，壓力范圍-O. 08MPa—O MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法，其特性在于所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉，十二烷基磺酸鈉，的一種和幾種液體和固體的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提高單體轉(zhuǎn)化率的丙烯酸酯類乳液制備方法，其特性在于所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鈉、氧化二異丙苯DCP和過氧化苯甲酰中的一種或兩種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙烯酸酯類乳液的制備方法。將丙烯酸酯類單體按配方比例在配料罐或釜中混合均勻形成單體混合物待用，在反應(yīng)釜內(nèi)打入規(guī)定量的去離子水和規(guī)定比例的乳化劑制成乳化液，并使反應(yīng)釜內(nèi)攪拌均勻的乳化液達到工藝要求的溫度和壓力，然后將已配制好的單體混合物加入反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為工藝要求轉(zhuǎn)速，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力條件達到引發(fā)劑加入條件時，加入引發(fā)劑開始引發(fā)反應(yīng)制成丙烯酸酯類乳液。本發(fā)明方法能提高丙烯酸酯類乳液聚合單體轉(zhuǎn)化率及減少空氣中殘余單體氣味。
文檔編號C08F220/18GK102838705SQ20121021881
公開日2012年12月26日 申請日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者任會平 申請人:任會平