專利名稱：：一種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料、制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及透明有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料及其制備方法和用途。
背景技術(shù)：
：近年來(lái),透明半導(dǎo)體納米量子點(diǎn)(QuantumDots,簡(jiǎn)寫為QDs)/聚合物納米復(fù)合材料引起人們的廣泛重視，它在光電器件、半導(dǎo)體發(fā)光二極管(LED)封裝或者戶外霓虹燈的表面封裝等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。復(fù)合材料的基本組成是決定其性能的關(guān)鍵，因此半導(dǎo)體納米量子點(diǎn)和有機(jī)樹脂基體的選擇十分重要。ZnO是ー種重要的半導(dǎo)體材料，不僅無(wú)毒、紫外屏蔽性能好、折射率高、價(jià)廉、在空氣中化學(xué)穩(wěn)定性好、能帶隙能寬(3.4eV)、發(fā)射結(jié)合能高(60meV),而且在380nm和450600nm分別存在一個(gè)窄的激子發(fā)射峰和很強(qiáng)的可見發(fā)射峰。因此，ZnOQDs能夠改善封裝材料的UV屏蔽效應(yīng)，延長(zhǎng)白光LED的發(fā)光壽命，通過(guò)提高封裝聚合物的折射率而提高光取出效率；同時(shí)也可取代Cd基或Pb基量子點(diǎn)成為制造白光的理想材料。另ー方面，與傳統(tǒng)封裝用樹脂(聚氨酷、丙烯酸樹脂和環(huán)氧樹脂)相比，有機(jī)硅樹脂具有熱穩(wěn)定性優(yōu)、紫外輻射穩(wěn)定性強(qiáng)、吸水率低、可見光區(qū)透過(guò)率高等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)成為制備封裝復(fù)合材料的首選樹脂。綜合上述分析，ZnOQDs/有機(jī)硅復(fù)合材料是ー種具有很大應(yīng)用前景的材料。但是目前該類材料存在幾個(gè)突出問題。首先，ZnOQDs具有高的表面能(即使儲(chǔ)存在0°C也容易長(zhǎng)大并團(tuán)聚)，同時(shí)也容易產(chǎn)生Ostwaldripening現(xiàn)象而使可見光發(fā)射峰消失(參見文獻(xiàn)M.K.PatrajM.ManothjV.K.Singh,G.SiddaramanaGowdjV.S.ChoudhryjS.R.VaderajN.Kumar,synthesisofstabledispersionofZnOquantumdotsinaqueousmediumshowingvisibleemissionfrombluishgreentoyeilow，JournalofLuminescence2009,129:320-324)。其次，未經(jīng)表面處理的ZnOQDs很容易在制備及固化過(guò)程中發(fā)生團(tuán)聚，從而使所制得的復(fù)合材料的透光率較低。例如，有文獻(xiàn)報(bào)道制備的ZnOQDs/硅樹脂復(fù)合材料，當(dāng)ZnOQDs的加入量?jī)H為O.4wt%時(shí)，所制得的ZnOQDs/硅樹脂復(fù)合材料的可見光透過(guò)率降低了11.51%(600nm)，同時(shí)，由于ZnOQDs的加入促進(jìn)了硅樹脂的降解，從而降低了復(fù)合材料的殘?zhí)柯?參見文獻(xiàn)YangYang,Wan-NanLi,Yong-SongLuo,Hong-MeiXiao,Shao-YunFujYiu-WingMaijNovelultraviolet-opaque,visible-transparentandlight-emittingZn0-QD/siliconecompositeswithtunableluminescencecolors,Polymer,2010,51:2755-2762)。因此如何將疏油性的ZnOQDs很好地分散到有機(jī)聚合物基體中成為制備高透明和高熒光效率的聚合物基納米復(fù)合材料的關(guān)鍵。中國(guó)發(fā)明專利CN101580628A公開了ー種采用溶膠-凝膠法摻雜金屬元素(如Cu3+，Li+，Ce+或Al3+的金屬元素)至半導(dǎo)體QDs的方法，并采用有機(jī)表面修飾劑修飾量子點(diǎn)表面，在此基礎(chǔ)上制備了含QDs的發(fā)光透明硅膠納米復(fù)合材料。但是該方法存在兩個(gè)缺點(diǎn)(I)摻雜金屬元素的方法會(huì)使QDs表面缺陷増大，從而使其光穩(wěn)定性降低；(2)這些有機(jī)表面修飾劑與硅膠之間無(wú)化學(xué)鍵連接，因此在制備及儲(chǔ)存復(fù)合材料的過(guò)程中，量子點(diǎn)很容易發(fā)生遷移，不能確保其在硅膠中的分散性，從而造成復(fù)合材料的使用可靠性降低。因此，如何克服現(xiàn)有ZnOQDs/有機(jī)硅納米復(fù)合材料所存在的因團(tuán)聚而引起的透光率降低以及熒光效率偏低、ZnOQDs催化降解有機(jī)硅的問題，研發(fā)兼具高可見光透過(guò)率和發(fā)光效率、高熱穩(wěn)定性能的新型ZnOQDs/有機(jī)硅納米復(fù)合材料具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是在于提供一種兼具高可見光透過(guò)率和發(fā)光效率、高熱穩(wěn)定性能的ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料及其制備方法，所制得的復(fù)合材料主要應(yīng)用于光電器件、LED固體照明器件或戶外霓虹燈的外用封裝材料。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，按重量計(jì)，在25°C50°C條件下，將O.00110份改性ZnO量子點(diǎn)和O.560份有機(jī)硅交聯(lián)劑、O.052份含鉬催化劑和100份有機(jī)硅基礎(chǔ)聚合物分散在O.00120份正己烷中，攪拌5min2h，在25120°C的溫度條件下固化處理I48h，即得到ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。所述有機(jī)娃基礎(chǔ)聚合物為含有兩個(gè)或兩個(gè)以上的こ稀基的聚_■有機(jī)基娃氧燒。所述有機(jī)硅交聯(lián)劑為含有3個(gè)Si-H鍵以上的有機(jī)硅氧烷低聚物。所述的含鉬催化劑為四氫呋喃配位的鉬催化劑、甲基こ烯基硅氧烷配位的鉬催化劑、鄰苯ニ甲酸ニこ醇酯配位的鉬催化、氨烴基聚硅氧烷配位的熱敏性鉬催化劑、熱塑性樹脂包封的微膠囊型鉬催化劑、熱塑性硅氧烷包封的微膠囊型鉬催化劑中的任意ー種。所述的改性ZnO量子點(diǎn)的制備方法包括以下步驟(1)在(TC條件下，將17.4130mL濃度為O.092mol/LO.12mol/L的Zn(CH3COO)2的こ醇溶液和1050mL濃度為O.5mol/L的NaOH的こ醇溶液混合，在(TC5°C下攪拌O.5hlh，得到ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液；(2)在(TC5°C條件下，將463mL濃度為O.033mol/L的含Mg(CH3COO)2的こ醇溶液在O.52h內(nèi)緩慢滴加至上述步驟(I)得到的含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液；(3)在25°C70°C條件下，將O.00003O.Olmol的偶聯(lián)劑和O.0004O.Olmol的去離子水混合成混合液，加至步驟(2)制備得到的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，攪拌Ih24h，再加入步驟(I)和(2)中的こ醇總體積的O.52倍的正己烷，待量子點(diǎn)沉淀后，離心分離，得到的產(chǎn)物用こ醇清洗后，即為改性ZnO量子點(diǎn)。所述的偶聯(lián)劑的通式為CH2C(CH3)xM(0R)y_CH2C(CH3)xC00AM(OR)y，其中，x為O或I;y為I3的整數(shù)；R為具有I4個(gè)碳原子的烷基；A為ニ價(jià)有機(jī)連接基；M為Zn2+、Ti4+、Si4+、Sn4+、Fe3+、Al3+中的ー種；具體為こ烯基三こ氧基硅烷、こ烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、こ烯基三甲氧基こ氧基)硅烷、こ烯基三苯氧基硅烷、こ烯基三苯氧基硅烷、こ烯基三叔丁氧基硅烷、こ烯基三異丁氧基硅烷、こ烯基三(2-甲氧基こ氧基)娃燒、こ稀基甲基_■こ酸氧基娃燒、3-(丙稀酸氧基丙基)丙基_■甲基こ氧基娃燒、3-(丙烯酰氧基丙基)甲基ニ甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基ニ甲氧基硅烷中的ー種或幾種。ー種按上述制備方法得到的透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料?！N如上所述的透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)娃納米復(fù)合材料的應(yīng)用，將其應(yīng)用于光電器件、LED固體照明器件或戶外霓虹燈的外用封裝材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案，具有以下幾方面的有益效果I、本發(fā)明首先采用MgO層鈍化改性ZnO量子點(diǎn)，由于MgO層的存在有效阻止了量子點(diǎn)的團(tuán)聚和Ostwaldripening現(xiàn)象，限制了ZnO核內(nèi)部的電荷載子,而偶聯(lián)劑的處理可以進(jìn)一歩防止量子點(diǎn)的團(tuán)聚，因此避免了現(xiàn)有ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅復(fù)合材料出現(xiàn)的熒光淬滅現(xiàn)象，并且使得含有改性ZnO量子點(diǎn)的有機(jī)硅復(fù)合材料能夠發(fā)射更強(qiáng)更穩(wěn)定的熒光。2、采用含有こ烯基或丙烯酰氧基的硅烷偶聯(lián)劑處理MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)，所得到的改性ZnO量子點(diǎn)表面含有こ烯基基團(tuán)，確保了改性ZnO量子點(diǎn)與有機(jī)硅間的界面作用力和相容性的改善，從而進(jìn)一步減少了量子點(diǎn)的團(tuán)聚，提高了復(fù)合材料的可見光透過(guò)率。3、MgO層鈍化和偶聯(lián)劑處理技術(shù)的聯(lián)合使用加強(qiáng)了無(wú)機(jī)相和有機(jī)相的界面結(jié)合力，而且在量子點(diǎn)與有機(jī)硅之間形成了阻隔層，有效阻止了量子點(diǎn)對(duì)有機(jī)硅的熱催化降解作用，最終提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能。4、本發(fā)明所采用的原材料均無(wú)毒價(jià)廉、來(lái)源廣泛，量子點(diǎn)的處理及其復(fù)合材料的制備エ藝適用性廣、操作簡(jiǎn)單，主要應(yīng)用于光電器件、LED固體照明器件或戶外霓虹燈的外用封裝材料。圖I是本發(fā)明實(shí)施例提供的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)、改性ZnO量子點(diǎn)與ZnO量子點(diǎn)的紅外譜圖比較；圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)、改性ZnO量子點(diǎn)與ZnO量子點(diǎn)的XRD譜圖比較；圖3是本發(fā)明中不同實(shí)施例提供的改性ZnO量子點(diǎn)/硅橡膠納米復(fù)合材料與對(duì)比例提供的硅橡膠及對(duì)比例提供的不同ZnO量子點(diǎn)/硅橡膠納米復(fù)合材料的熒光發(fā)射光譜圖比較。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步描述。實(shí)施例I:I、改性ZnO量子點(diǎn)的制備I)在(TC條件下，將50mL濃度為O.092mol/L的含Zn(CH3COO)2的こ醇溶液于20mL濃度為O.5mol/L的NaOH的こ醇溶液混合，在0°C下攪拌30min，得到含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液。2)在(TC條件下，將IOmL濃度為O.033mol/L的含Mg(CH3COO)2的こ醇溶液在30min內(nèi)緩慢滴加至上述步驟I)含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液。3)在60°C條件下，將O.0057g的こ烯基三こ氧基硅烷和O.0072g去離子水混合，カロ至上述步驟2)得到的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中并機(jī)械攪拌5h。再加入SOmL的正己烷使量子點(diǎn)發(fā)生沉淀，離心分離，并用こ醇清洗，反復(fù)三次，得到改性ZnO量子點(diǎn)。2、透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備在25°C下，將O.OOOlg上述步驟I制備的改性ZnO量子點(diǎn)、O.05g甲基含氫硅油、O.005g甲基こ稀基娃氧燒配位怕丨隹化劑和IOg雙端こ稀基聚_■甲基娃氧燒分散在O.OOOlg正己燒中并攪拌2h，再進(jìn)行真空脫泡，澆模，在25°C的條件下固化48h，得到ー種透明的改性ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。實(shí)施例2I、改性ZnO量子點(diǎn)的制備I)在(TC條件下，將17.4mL濃度為O.12mol/L的含Zn(CH3COO)2的こ醇溶液和IOmL物質(zhì)的量濃度為O.5mol/L的NaOH的こ醇溶液混合，在3°C下攪拌40min，得到含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液。2)在3°C條件下，將12.6mL濃度為O.033mol/L的含Mg(CH3COO)2的こ醇溶液在2h內(nèi)緩慢滴加至上述步驟I)含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液。3)在25°C的條件下，將O.19gこ烯基三甲氧基硅烷和O.021g去離子水混合，加至上述步驟2)得到的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中并機(jī)械攪拌lh。再加入20mL正己烷使量子點(diǎn)發(fā)生沉淀，離心分離，并用こ醇清洗，反復(fù)三次，得到改性ZnO量子點(diǎn)。2、ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備在50°C條件下，取Ig上述步驟I制備得到的改性ZnO量子點(diǎn)和6g甲基含氫硅油、O.2g甲基こ稀基娃氧燒配位鉬催化劑、IOg的雙端こ稀基聚_■甲基娃氧燒分散在2g正己燒中并攪拌5min，再進(jìn)行真空脫泡，澆模，在80°C的條件下固化2h，得到ー種透明的改性ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。實(shí)施例3I、改性ZnO量子點(diǎn)的制備I)在(TC條件下，將130mL濃度為O.105mol/L的含Zn(CH3C00)2的こ醇溶液和50mL物質(zhì)的量濃度為O.5mol/L的NaOH的こ醇溶液混合，在5で下攪拌lh，得到含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液。2)在5°C條件下，將20mL濃度為O.033mol/L的含Mg(CH3COO)2的こ醇溶液在Ih內(nèi)緩慢滴加至上述步驟I)含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液。3)在70°C條件下，將偶聯(lián)劑(I.24g3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、O.95gこ烯基三甲氧基硅烷)和O.18g去離子水混合，加至上述步驟2)得到的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中并機(jī)械攪拌24h。再加入400mL正己烷使量子點(diǎn)發(fā)生沉淀，離心分離，并用こ醇清洗，反復(fù)三次，得到改性ZnO量子點(diǎn)。2、ー種透明的ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備在40°C下，將O.5g上述步驟I制備的改性ZnO量子點(diǎn)、3g甲基含氫硅油、O.Ig四氫呋喃配位的鉬催化劑和IOg雙端こ烯基聚ニ甲基硅氧烷分散在Ig正己烷中并攪拌lh，再進(jìn)行真空脫泡，澆模，在120°C的條件下固化lh，得到ー種透明的改性ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。實(shí)施例4I、改性ZnO量子點(diǎn)的制備I)在(TC條件下，將26mL濃度為O.092mol/L的含Zn(CH3COO)2的こ醇溶液和IOmL濃度為O.5mol/L的NaOH的こ醇溶液混合，在Oで下攪拌30min，得到無(wú)色透明的含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液，將該溶液離心分離，再加入こ醇清洗，如此反復(fù)三次，在80°C的真空烘箱中干燥24h即得到ZnO量子點(diǎn)，ZnO量子點(diǎn)的紅外譜圖、XRD譜圖、EDS數(shù)據(jù)分別參見附圖I、附圖2和附表I。2)在(TC條件下，將4mL濃度為O.033mol/L的含Mg(CH3COO)2的こ醇溶液在Ih內(nèi)緩慢滴加至上述步驟I)含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液，將該溶液離心分離，再加入こ醇清洗，如此反復(fù)三次，在80°C的真空烘箱中干燥24h即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)，其紅外譜圖、XRD譜圖、EDS數(shù)據(jù)分別參見附圖I、附圖2和附表I。3)在60°C的條件下，將O.27gこ烯基三こ氧基硅烷和O.019g去離子水混合，加至上述步驟2)得到的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中并機(jī)械攪拌2h。再加入60mL正己烷使量子點(diǎn)發(fā)生沉淀，離心分離，并用こ醇清洗，反復(fù)三次，得到改性ZnO量子點(diǎn)，在80°C的真空烘箱中干燥24h即得到改性ZnO量子點(diǎn)，其紅外譜圖、XRD譜圖及EDS數(shù)據(jù)及分別參見附圖I、附圖2和附表I。參見附圖1，它是本發(fā)明實(shí)施例4提供ZnO量子點(diǎn)、MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)和改性ZnO量子點(diǎn)的紅外譜圖。圖中45001^-500011-1峰為ZnO的特征峰。與ZnO量子點(diǎn)的紅外譜圖相比，MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的紅外譜圖出現(xiàn)了顯著的不同之處首先，Zn-O峰往高頻方向移動(dòng)(即出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象)，這主要是由于Mg2+的鈍化作用增強(qiáng)了Zn-O鍵；其次，由于MgO的鈍化，在3748CHT1處出現(xiàn)了Mg-OH峰，說(shuō)明Mg2+在ZnO外層，而不是與ZnO摻雜。實(shí)施例4中提供的改性ZnO量子點(diǎn)的紅外譜圖也存在不同，具體而言，在1015CHT1、3054cm^和2956cm—1處分別出現(xiàn)了Si-O-Si的寬峰、=C-H的伸縮振動(dòng)峰和-CH2的伸縮振動(dòng)峰，同時(shí)在960CHT1和911CHT1處出現(xiàn)了こ烯基型(RCH=CH2)所對(duì)應(yīng)的彎曲振動(dòng)吸收峰。這些峰的出現(xiàn)說(shuō)明こ烯基三こ氧基硅烷已經(jīng)成功改性了MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)。參見附表1，它是ZnO量子點(diǎn)、本發(fā)明實(shí)施例4中的提供的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)、改性ZnO量子點(diǎn)的EDS元素?cái)?shù)據(jù)表。從表I可以得出MgO層改性ZnO量子點(diǎn)和改性ZnO量子點(diǎn)中Mg元素與Zn元素的原子比分別為O.075和O.072，均與實(shí)施例4中Zn(CH3COO)2和Mg(CH3COO)2的摩爾比(0.07)相差較小，因此基本符合實(shí)驗(yàn)預(yù)定理論值。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)改性ZnO量子點(diǎn)中出現(xiàn)了Si元素，說(shuō)明こ烯基三こ氧基硅烷成功改性了MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)。綜合附圖I和附表1，可以有力證明MgO層和こ烯基三こ氧基硅烷成功改性了ZnO量子點(diǎn)。表I權(quán)利要求1.ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按重量計(jì)，在25°C50°C條件下，將O.00110份改性ZnO量子點(diǎn)和O.560份有機(jī)硅交聯(lián)劑、O.052份含鉬催化劑和100份有機(jī)硅基礎(chǔ)聚合物分散在O.00120份正己烷中，攪拌5min2h，在25120°C的溫度條件下固化處理I48h，即得到ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述有機(jī)硅基礎(chǔ)聚合物為含有兩個(gè)或兩個(gè)以上的こ烯基的聚ニ有機(jī)基硅氧烷。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述有機(jī)硅交聯(lián)劑為含有3個(gè)Si-H鍵以上的有機(jī)硅氧烷低聚物。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的含鉬催化劑為四氫呋喃配位的鉬催化劑、甲基こ烯基硅氧烷配位的鉬催化劑、鄰苯ニ甲酸ニこ醇酯配位的鉬催化、氨烴基聚硅氧烷配位的熱敏性鉬催化劑、熱塑性樹脂包封的微膠囊型鉬催化劑、熱塑性硅氧烷包封的微膠囊型鉬催化劑中的任意ー種。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的改性ZnO量子點(diǎn)的制備方法包括以下步驟(1)在(TC條件下，將17.4130mL濃度為O.092mol/LO.12mol/L的Zn(CH3COO)2的こ醇溶液和1050mL濃度為O.5mol/L的NaOH的こ醇溶液混合，在(TC5°C下攪拌O.5hlh，得到ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液；(2)在(TC5°C條件下，將463mL濃度為O.033mol/L的含Mg(CH3COO)2的こ醇溶液在O.52h內(nèi)緩慢滴加至上述步驟(I)得到的含ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，即得到MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液；(3)在25°C70°C條件下，將O.00003O.Olmol的偶聯(lián)劑和O.0004O.Olmol的去離子水混合成混合液，加至步驟(2)制備得到的MgO層鈍化的ZnO量子點(diǎn)的こ醇溶液中，攪拌Ih24h，再加入步驟(I)和(2)中的こ醇總體積的O.52倍的正己烷，待量子點(diǎn)沉淀后，離心分離，得到的產(chǎn)物用こ醇清洗后，即為改性ZnO量子點(diǎn)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑的通式為CH2C(CH3)XM(OR)y或CH2C(CH3)xC00AM(OR)y，其中，x為0或I;y為I3的整數(shù)；R為具有I4個(gè)碳原子的烷基；A為ニ價(jià)有機(jī)連接基；M為Zn2+、Ti4+、Si4+、Sn4+、Fe3+、Al3+中的ー種。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為こ稀基ニこ氧基娃燒、こ稀基ニ甲氧基娃燒、3_甲基丙稀酰氧基三甲氧基硅烷、こ烯基三甲氧基こ氧基)硅烷、こ烯基三苯氧基硅烷、こ烯基三苯氧基硅烷、こ烯基三叔丁氧基硅烷、こ烯基三異丁氧基硅烷、こ烯基三(2-甲氧基こ氧基)硅烷、こ烯基甲基ニこ酰氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)丙基ニ甲基こ氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)甲基ニ甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基ニ甲氧基硅烷中的ー種或幾種。8.按權(quán)利要求I制備方法得到的ー種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。9.一種如權(quán)利要求8所述的透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于用作光電器件、LED固體照明器件或戶外霓虹燈的外用封裝材料。全文摘要本發(fā)明公開了一種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料、制備方法及應(yīng)用。按重量計(jì)，在25℃～50℃條件下，將含有0.001～10份改性ZnO量子點(diǎn)和0.5～60份有機(jī)硅交聯(lián)劑、0.05～2份含鉑催化劑和100份有機(jī)硅基礎(chǔ)聚合物加入0.001～20份正己烷中，攪拌均勻，固化后即得到一種透明ZnO量子點(diǎn)/有機(jī)硅納米復(fù)合材料。所述的改性ZnO量子點(diǎn)是通過(guò)MgO層鈍化和偶聯(lián)劑處理兩個(gè)步驟制得。所制備的復(fù)合材料兼具高可見光透過(guò)率和熒光強(qiáng)度、高的熱穩(wěn)定性能的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用于光電器件、LED固體照明器件或戶外霓虹燈的外用封裝材料。該制備方法簡(jiǎn)單易行、適用性廣，同時(shí)所采用的原材料均無(wú)毒價(jià)廉、來(lái)源廣泛。文檔編號(hào)C08K9/02GK102690520SQ20121017849公開日2012年9月26日申請(qǐng)日期2012年6月1日優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日發(fā)明者廖文娟,梁國(guó)正,袁莉,顧嬡娟申請(qǐng)人:蘇州大學(xué),顧嬡娟