專(zhuān)利名稱(chēng)：選擇性分離2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用表面分子印跡技術(shù)的方法制備2-氨基-4-硝基酚磁性印跡聚合物的方法，屬于材料制備及環(huán)境污染治理的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2-氨基-4-硝基酚屬于硝基芳環(huán)化合物，具有天然的毒性和致癌性質(zhì)，被廣泛用于染料、石油化工產(chǎn)品、煉油廠、焦化、鑄鋼廠、殺蟲(chóng)劑、除草劑工業(yè)及皮革處理等行業(yè)。由于其對(duì)動(dòng)植物均具有威脅，因此在排放到地表水中前必須采取措施對(duì)其進(jìn)行處理以確保安全排放。硝基酚本身具有毒性，在環(huán)境中分布廣泛、可大量積累，這使得它們的分離及檢測(cè)成了環(huán)境分析領(lǐng)域的一個(gè)難題。目前檢測(cè)硝基酚的方法，通常包括分光光度法、氣相色譜、高效液相色譜、毛細(xì)管電泳等。由于檢測(cè)體系過(guò)于復(fù)雜，導(dǎo)致普通分析方法無(wú)法普遍適用，因此樣品的前處理顯得必要，并且如何快速分離和富集復(fù)雜體系中痕量目標(biāo)物也成為了一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。分子印跡是一種通過(guò)功能單體和交聯(lián)劑的作用，在模板分子存在的條件下合成具有人工識(shí)別位點(diǎn)的聚合材料的技術(shù)，印跡聚合物和模板分子間的作用就像是生物中的受體和配體間的關(guān)系。采用此種技術(shù)合成的分子印跡聚合物已在多個(gè)科技領(lǐng)域得到應(yīng)用，包括固相萃取、色譜分離、膜分離、傳感器、藥物釋放及催化領(lǐng)域等。近來(lái)，磁性分離技術(shù)在金屬離子的去除、藥物傳遞等方面的應(yīng)用使其引起了大家的廣泛關(guān)注。磁性納米粒子由于其獨(dú)特的磁性及電效應(yīng)已成為科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域一個(gè)研究方面。然而，純的磁性納米粒子容易團(tuán)聚， 具有較少的活性位點(diǎn)，容易氧化并可被酸溶解。磁性復(fù)合材料技術(shù)可有效的避免這些缺點(diǎn)， 提高材料的機(jī)械性能、防止漏磁等。磁性分離技術(shù)和分子印跡技術(shù)結(jié)合起來(lái)的技術(shù)將會(huì)是分子印跡領(lǐng)域的一個(gè)很具前景的方向，通過(guò)此方法合成的磁性分子印跡聚合物，不僅具有良好的選擇性同時(shí)具有很好的超順磁性。不需要額外的離心或過(guò)濾操作就能夠輕易將磁性聚合從媒介中通過(guò)磁性分離出來(lái)，這就使得分離更加簡(jiǎn)單、快速有效。另一方面，傳統(tǒng)的印跡合成方法具有合成過(guò)程冗余、浪費(fèi)時(shí)間、低可用性、擴(kuò)散位阻大等缺點(diǎn)。因此我們利用表面分子印跡技術(shù)和磁性分離技術(shù)相結(jié)合的方法，將模板分子、功能單體等按照合適的配比應(yīng)用微波引發(fā)合成磁性分子印跡聚合物(MMIPs)而選擇性的識(shí)別和分離目標(biāo)污染物。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用表面分子印跡技術(shù)為制備手段，制備出一種對(duì)目標(biāo)污染物2-氨基-4-硝基酚具有特定選擇性的磁性分子印跡聚合物。其優(yōu)點(diǎn)在于在體系中構(gòu)建一個(gè)循環(huán)過(guò)程，實(shí)現(xiàn)了對(duì)目標(biāo)物先吸附再進(jìn)行磁性分離，進(jìn)而利用磁性分離技術(shù)達(dá)到有效吸附分離環(huán)境中的2-氨基-4-硝基酚。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是選擇性分離2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制備
3方法，按照下述步驟進(jìn)行
1)磁性硅灰石的合成(a)將硅灰石/甲苯按質(zhì)量與體積比為O.(T3.0)/(9(Tl20) 的比例將活化的硅灰石加入甲苯中，不斷的攪拌以形成懸浮液，隨后將Y-氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺按體積比1:1加入上述懸浮液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下6(T80 °C回流纊12 h，反應(yīng)結(jié)束后在室溫下自然冷卻，得到的產(chǎn)物用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替洗滌數(shù)次，離心分離后在5(T70 0C下真空干燥，得到氨基化硅灰石；
(b)按二甲基甲酰胺的體積與氨基化硅灰石的質(zhì)量比為(8 10):1的比例將氨基化硅灰石加入二甲基甲酰胺中，不斷攪拌下逐滴加入0.05、. 15 mol/L丁二酸酐溶液，二甲基甲酰胺與丁二酸酐的體積比為1:1，室溫下反應(yīng)12 24 h，將所得粒子真空5(Γ70 °(干燥，得羧基化硅灰石；
(c)將!^eCl3· 6Η20溶于乙二醇中形成橙色溶液，隨后向上述溶液中加入羧基化硅灰石，其中羧基化硅灰石與FeCl3 · 6Η20的質(zhì)量比為(廣3) :1,乙二醇的體積與硅灰石的質(zhì)量比為(15 25): 1，超聲1.5 3 h后向上述懸浮液中加入質(zhì)量比為(3飛)1的乙酸鈉和聚乙二醇-6000的混合溶液，攪拌30 min直至其完全溶解，最后將上述懸浮液加入的反應(yīng)釜中 170^200 ° C燒制6、h，待其冷卻至室溫后，將所得黑色粒子用大量的乙醇和蒸餾水洗滌，隨后60 ° C真空干燥得磁性硅灰石。2)磁性印跡聚合物的合成(a)將α -甲基丙烯酸與模板分子2_氨基_4_硝基酚按物質(zhì)的量比O、) 1溶于少量的二甲亞砜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在黑暗中放置纊12 h，以得到模板分子和功能單體的預(yù)聚合溶液；
(b)將聚乙二醇-6000與磁性硅灰石按質(zhì)量比(3飛)1加入蒸餾水中，蒸餾水的體積與磁性硅灰石的質(zhì)量比為(1(T15 ) :1，超聲30 min以改變磁性粒子的表面特征；
(c)將上述步驟(a)預(yù)聚合溶液、步驟(b)的聚乙二醇-6000/磁性硅灰石懸浮液、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和苯乙烯加入蒸餾水中，所加物質(zhì)與蒸餾水的體積比為1:(廣2)，其中(a)預(yù)聚合溶液和步驟(b)的聚乙二醇-6000/磁性硅灰石懸浮液全部加入，交聯(lián)劑的體積與引發(fā)劑的質(zhì)量比為(纊10) :1，苯乙烯與交聯(lián)劑的體積比為0飛)1，在三口燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)、不斷攪拌的條件下微波引發(fā)合成廣1.5 h；
(d)將合成的磁性印跡粒子以甲醇作為洗滌液用索氏提取除去模板分子，隨后用大量蒸餾水洗滌，60 °C下真空干燥。非印跡聚合物除不加模板分子外的合成方法與印跡聚合物相同。利用本發(fā)明采用表面分子印跡技術(shù)制備出的對(duì)2-氨基-4-硝基酚具有選擇性識(shí)別作用的磁性印跡聚合物，不僅具有很好的吸附性能、選擇性識(shí)別和富集性能，而且對(duì)外加磁場(chǎng)表現(xiàn)出良好的超順磁性。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)磁性分子印跡聚合物可以有效的實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)污染物選擇性識(shí)別和吸附，并且不需要額外的離心或過(guò)濾操作就能夠很容易將磁性聚合從媒介中通過(guò)磁性分離出來(lái)，這就使得分離更加簡(jiǎn)單、快速有效，提高了印跡聚合物的分離效率，具有較強(qiáng)的分離和選擇性處理酚類(lèi)污染物的優(yōu)點(diǎn)。
圖1為磁性硅灰石、印跡聚合物和非印跡聚合物的紅外光譜圖，ii，b, c分別為磁性改性硅灰石、磁性印跡聚合物(MMIP)和磁性非印跡聚合物(MNIP)的紅外光譜圖，圖中 Fe3O4峰的出現(xiàn)表明磁性改性和磁性印跡的成功，同時(shí)磁性印跡聚合物和非印跡聚合物的官能團(tuán)相同。圖2為磁性硅灰石和磁性印跡聚合物的EDS圖譜，從圖中可以看出，磁性印跡聚合物和磁性非印跡聚合物均存在狗和0峰，進(jìn)一步證明了磁性硅灰石和磁性聚合物中都存在鐵氧納米粒子，表明磁性改性的成功，同時(shí)由于印跡層的存在會(huì)在一定程度上隔離磁性粒子，因此磁性印跡聚合物中狗的峰強(qiáng)較磁性硅灰石有所減弱。圖3為磁性印跡聚合物(MMIP)和磁性非印跡聚合物(MNIP)的選擇性圖，從圖中可以看出，磁性印跡聚合物對(duì)模板分子2-氨基-4-硝基酚具有很好的吸附選擇性，對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附率遠(yuǎn)高于對(duì)干擾物質(zhì)的吸附，同時(shí)磁性非印跡聚合物對(duì)幾種物質(zhì)的吸附率無(wú)明顯差別。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明
實(shí)施例1:(1) (a)將2.0 g硅灰石分散于90 mL甲苯中，不斷攪拌以形成懸浮液，隨后將Y-氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺按體積比1:1 mL加入上述懸浮液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下 80 °C回流12 h，反應(yīng)結(jié)束后在室溫下自然冷卻，得到的產(chǎn)物用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替洗滌數(shù)次，離心分離后在60 °C下真空干燥得到氨基化硅灰石；(b)按二甲基甲酰胺的體積與氨基化硅灰石的質(zhì)量比為8 mL:l g的比例將氨基化硅灰石加入二甲基甲酰胺中，不斷攪拌下逐滴加入丁二酸酐0.05 mol/L溶液，二甲基甲酰胺與丁二酸酐的體積比為1:1 mL，室溫下反應(yīng)6 h，將所得粒子60 °C真空干燥，得羧基化硅灰石粒子。(2)將!^eCl3 ·6Η20溶于乙二醇中形成橙色溶液，隨后向上述溶液中加入羧基化硅灰石，其中羧基化硅灰石與狗(13 ·6Η20的質(zhì)量比為1:1 g，乙二醇的體積與硅灰石的質(zhì)量比為15 mL:l g，超聲3 h后向上述懸浮液中加入質(zhì)量比為3:1 g的乙酸鈉和聚乙二醇-6000， 攪拌30 min直至其完全溶解，最后將上述懸浮液加入80 mL的反應(yīng)釜中200 ° C燒制6 h， 待其冷卻至室溫后，將所得黑色粒子用大量的乙醇和蒸餾水洗滌，隨后60 ° C真空干燥。(3)將模板分子(2-氨基-4-硝基酚)和α-甲基丙烯酸按不同物質(zhì)的量比1:2 mmol溶于少量二甲亞砜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在黑暗中放置8 h，以達(dá)到模板分子和功能單體的預(yù)聚合；將聚乙二醇-6000與磁性硅灰石按質(zhì)量比3:1 g加入蒸餾水中，蒸餾水的體積與硅灰石的質(zhì)量比為10 mL:l g，超聲30 min以改變磁性粒子的表面特征；將上述預(yù)聚合溶液、聚乙二醇-6000/磁性粒子懸浮液、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和苯乙烯加入40 mL的蒸餾水中，其中(a)預(yù)聚合溶液和步驟(b)的聚乙二醇-6000/磁性硅灰石懸浮液全部加入，交聯(lián)劑的體積與引發(fā)劑的質(zhì)量比為8 mL:l g，苯乙烯與交聯(lián)劑的體積比為4:1 mL，在三口燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)、不斷攪拌的條件下微波引發(fā)合成1 h。最后將合成的磁性印跡粒子以甲醇作為洗滌液用索氏提取除去模板分子，隨后用大量蒸餾水洗滌，60 0C 下真空干燥。作為對(duì)比，以同樣的方法和步驟合成了磁性非印跡聚合物，除了在聚合過(guò)程中不加模板分子2-氨基-4-硝基酚。
(4)取10 mg步驟(3)中的樣品進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，分散于10 mL不同濃度的2_氨基-4-硝基酚溶液中(濃度從10 μ g/mL到100 μ g/mL)，在10 mL的比色管中進(jìn)行吸附。 用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)其在256 nm處的吸光度，并通過(guò)公式-.Qe= (C0-Ce) Κ/r計(jì)算平衡濃度，G和C；分別代表初始濃度和平衡濃度(mg/L)，Z代表溶液體積(mL)，/f代表樣品的質(zhì)量(mg)。
實(shí)施例2:(1) (a)將3.0 g硅灰石分散于120 mL甲苯中，不斷攪拌以形成懸浮液，隨后將Y-氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺按體積比1:1 mL加入上述懸浮液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下 80 °C回流12 h，反應(yīng)結(jié)束后在室溫下自然冷卻，得到的產(chǎn)物用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替洗滌數(shù)次，離心分離后在60 °C下真空干燥得到氨基化硅灰石；(b)按二甲基甲酰胺的體積與氨基化硅灰石的質(zhì)量比為10 mL:l g的比例將氨基化硅灰石加入二甲基甲酰胺中，不斷攪拌下逐滴加入丁二酸酐0.15 mol/L溶液，二甲基甲酰胺與丁二酸酐的體積比為1:1 mL, 室溫下反應(yīng)M h，將所得粒子60 °C真空干燥，得羧基化硅灰石粒子。(2)將FeCl3 ·6Η20溶于乙二醇中形成橙色溶液，隨后向上述溶液中加入羧基化硅灰石，其中羧基化硅灰石與狗(13 ·6Η20的質(zhì)量比為3:1 g，乙二醇的體積與硅灰石的質(zhì)量比為25 mL:l g，超聲3 h后向上述懸浮液中加入質(zhì)量比為6 1 g的乙酸鈉和聚乙二醇-6000， 攪拌30 min直至其完全溶解，最后將上述懸浮液加入80 mL的反應(yīng)釜中200 ° C燒制8 h， 待其冷卻至室溫后，將所得黑色粒子用大量的乙醇和蒸餾水洗滌，隨后60 ° C真空干燥。(3)將模板分子(2-氨基-4-硝基酚)和α-甲基丙烯酸按不同物質(zhì)的量比1:8 mmol溶于少量二甲亞砜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在黑暗中放置12 h，以達(dá)到模板分子和功能單體的預(yù)聚合；將聚乙二醇-6000與磁性硅灰石按質(zhì)量比5:1 g加入蒸餾水中，蒸餾水的體積與硅灰石的質(zhì)量比為15 mL:l g，超聲30 min以改變磁性粒子的表面特征；將上述預(yù)聚合溶液、 聚乙二醇-6000/磁性粒子懸浮液、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和苯乙烯加入100 mL的蒸餾水中，其中(a)預(yù)聚合溶液和步驟(b)的聚乙二醇-6000/磁性硅灰石懸浮液全部加入，交聯(lián)劑的體積與引發(fā)劑的質(zhì)量比為10 mL:l g，苯乙烯與交聯(lián)劑的體積比為6:1 mL，在三口燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)、不斷攪拌的條件下微波引發(fā)合成1.5 h。最后將合成的磁性印跡粒子以甲醇作為洗滌液用索氏提取除去模板分子，隨后用大量蒸餾水洗滌，60 °C下真空干燥。作為對(duì)比，以同樣的方法和步驟合成了磁性非印跡聚合物，除了在聚合過(guò)程中不加模板分子2-氨基-4-硝基酚。吸附試驗(yàn)例1 稱(chēng)量例1中的(3)中合成的磁性分子印跡聚合物和磁性非印跡聚合物，吸附濃度為100 μ g/mL的2-氨基-4-硝基酚溶液，匪IP-2聚合物對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附效果最好，且達(dá)到吸附平衡的時(shí)間最短，表明當(dāng)2-氨基-4-硝基酚和α-甲基丙烯酸的物質(zhì)的量比為1:4 mmol時(shí)，所合成磁性聚合物對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附效果最好。所以，實(shí)驗(yàn)中選擇MMIP-2磁性印跡聚合物來(lái)考查其與非印跡聚合物選擇性。吸附試驗(yàn)例2 (1)首先用例1中的(3)中制備磁性聚合物單獨(dú)吸附不同濃度的 2-氨基-4-硝基酚、2-硝基酚和4-硝基酚溶液。根據(jù)公式計(jì)算聚合物對(duì)不同物質(zhì)的吸附容量。仏=(Cci-Ce)^Ktl和C；分別代表初始濃度和平衡濃度(mg/L)，Z代表溶液體積(mL)， r代表樣品的質(zhì)量(mg)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，匪IP-2對(duì)模板分子2-氨基-4-硝基酚的吸附容量普遍大于對(duì)其它干擾物的吸附容量，而磁性非印跡聚合物對(duì)幾種物質(zhì)的吸附容量相差不大，且均小于印跡聚合物對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附容量。(2)分別用例1中的(3)中制備的磁性聚合物吸附相同濃度的2-氨基-4-硝基酚、2-硝基酚和4-硝基酚混合溶液，經(jīng)過(guò)相同的吸附時(shí)間，通過(guò)磁性分離上述懸浮液，測(cè)其上清液的濃度，根據(jù)公式計(jì)算聚合物對(duì)不同物質(zhì)的吸附容量，然后計(jì)算其對(duì)不同物質(zhì)的吸附選擇性。結(jié)果表明匪IP-2對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附容量明顯高于對(duì)2-硝基酚和 4-硝基酚的吸附容量，而非印跡聚合物對(duì)三者的吸附容量差別不大，說(shuō)明印跡過(guò)程提高了印跡聚合物對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附選擇性和吸附容量。吸附試驗(yàn)例3 稱(chēng)取50 mg例1中的(3)中制備的磁性聚合物吸附2_氨基_4_硝基酚、2-硝基酚和4-硝基酚混合溶液(10 ng/mL和100 ng/mL)，以考察其對(duì)2-氨基-4-硝基酚的分離富集效果，結(jié)果表明磁性印跡聚合物對(duì)2-氨基-4-硝基酚的分離富集效率遠(yuǎn)大于干擾物質(zhì)，且非印跡聚合物對(duì)三種硝基酚的吸附效率沒(méi)有明顯的區(qū)別。吸附試驗(yàn)例4:分別用例1中的(3)中制備磁性聚合物吸附相同濃度的2-氨基-4-硝基酚、2-硝基酚和4-硝基酚的混合溶液，通過(guò)計(jì)算對(duì)不同物質(zhì)的吸附容量進(jìn)而計(jì)算磁性印跡聚合物對(duì)不同物質(zhì)的選擇性系數(shù)。
f Km-μ ) t I3^,(1);ΙΤ =- (2);^ =_ (3);
Kd(X)km
其中A代表分配系數(shù)(L/g)，仏(mg/g)代表平衡吸附容量，C； (mg/L)代表平衡濃度， ^代表選擇性系數(shù)，X代表競(jìng)爭(zhēng)物質(zhì)，F(xiàn)代表相對(duì)選擇性系數(shù)，4 >和Anip分別為印跡聚合物和非印跡聚合物的選擇性系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，匪IP-2聚合物對(duì)2-氨基-4-硝基酚的吸附選擇性明顯高于對(duì)其它干擾物，選擇性系數(shù)也都大于干擾物質(zhì)，MMIP-2對(duì)2-硝基酚和4-硝基酚的相對(duì)選擇性系數(shù)分別為4. 114和7.92。這是由于特異性吸附位點(diǎn)的存在有利于對(duì)模板分子(2-氨基-4-硝基酚)的吸附，同時(shí)阻礙了對(duì)干擾物質(zhì)的吸附，說(shuō)明此方法合成的MMIP-2粒子對(duì) 2-氨基-4-硝基酚具有較好的選擇性，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)目標(biāo)物質(zhì)2-氨基-4-硝基酚選擇性吸附分離。
權(quán)利要求
1.選擇性分離2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行1)磁性硅灰石的合成(a)將硅灰石/甲苯按質(zhì)量與體積比為O.(T3.0)/(9(Tl20) 的比例將活化的硅灰石加入甲苯中，不斷的攪拌以形成懸浮液，隨后將Y-氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺按體積比1:1加入上述懸浮液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下6(T80 °C回流纊12 h，反應(yīng)結(jié)束后在室溫下自然冷卻，得到的產(chǎn)物用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替洗滌數(shù)次，離心分離后在5(T70 0C下真空干燥，得到氨基化硅灰石；(b)按二甲基甲酰胺的體積與氨基化硅灰石的質(zhì)量比為(8 10):1的比例將氨基化硅灰石加入二甲基甲酰胺中，不斷攪拌下逐滴加入0.05、. 15 mol/L丁二酸酐溶液，二甲基甲酰胺與丁二酸酐的體積比為1:1，室溫下反應(yīng)12 24 h，將所得粒子真空5(Γ70 °(干燥，得羧基化硅灰石；(c)將!^eCl3· 6Η20溶于乙二醇中形成橙色溶液，隨后向上述溶液中加入羧基化硅灰石，其中羧基化硅灰石與FeCl3 · 6Η20的質(zhì)量比為(廣3) :1,乙二醇的體積與硅灰石的質(zhì)量比為(15 25): 1，超聲1.5 3 h后向上述懸浮液中加入質(zhì)量比為(3飛)1的乙酸鈉和聚乙二醇-6000的混合溶液，攪拌30 min直至其完全溶解，最后將上述懸浮液加入的反應(yīng)釜中 170^200 ° C燒制6、h，待其冷卻至室溫后，將所得黑色粒子用大量的乙醇和蒸餾水洗滌，隨后60 ° C真空干燥得磁性硅灰石；2)磁性印跡聚合物的合成(a)將α-甲基丙烯酸與模板分子2-氨基_4_硝基酚按物質(zhì)的量比O、) 1溶于少量的二甲亞砜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在黑暗中放置『12 h，以得到模板分子和功能單體的預(yù)聚合溶液；(b)將聚乙二醇-6000與磁性硅灰石按質(zhì)量比(3飛)1加入蒸餾水中，蒸餾水的體積與磁性硅灰石的質(zhì)量比為(1(T15 ) :1，超聲30 min以改變磁性粒子的表面特征；(c)將上述步驟(a)預(yù)聚合溶液、步驟(b)的聚乙二醇-6000/磁性硅灰石懸浮液、引發(fā)劑偶氮二異丁腈、交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和苯乙烯加入蒸餾水中，所加物質(zhì)與蒸餾水的體積比為1:(廣2)，其中(a)預(yù)聚合溶液和步驟(b)的聚乙二醇-6000/磁性硅灰石懸浮液全部加入，交聯(lián)劑的體積與引發(fā)劑的質(zhì)量比為(纊10) :1，苯乙烯與交聯(lián)劑的體積比為0飛)1，在三口燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)、不斷攪拌的條件下微波引發(fā)合成廣1.5 h；(d)將合成的磁性印跡粒子以甲醇作為洗滌液用索氏提取除去模板分子，隨后用大量蒸餾水洗滌，60 °C下真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了選擇性分離2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制備方法，屬于材料制備及環(huán)境污染治理的技術(shù)領(lǐng)域。首先通過(guò)氨基化和羧基化合成羧基化硅灰石，然后通過(guò)溶劑熱法得磁性硅灰石材料；然后將模板分子(2-氨基-4-硝基酚)和α-甲基丙烯酸的預(yù)聚合溶液、聚乙二醇-6000/磁性粒子懸浮液、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和苯乙烯加入一定體積的蒸餾水中，氮?dú)獗Ｗo(hù)、不斷攪拌的條件下微波引發(fā)合成，最后用甲醇作為洗滌液用索氏提取除去模板分子，得到與模板分子相匹配的磁性分子印跡聚合物。磁性分子印跡聚合物可以使得分離更加簡(jiǎn)單、快速有效，提高了印跡聚合物的分離效率，具有較強(qiáng)的分離和選擇性處理酚類(lèi)污染物的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08F2/44GK102432738SQ20111027721
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者李春香, 潘建明, 王雪, 管煒, 鄒曉華, 閆永勝 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)