專利名稱：一種新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂，尤其是一種新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂。
背景技術(shù)：
目前，環(huán)氧樹脂具有良好的力學(xué)、電氣性能以及收縮率低、易加工成型和價格較廉等優(yōu)點，在膠粘劑、涂料以及先進復(fù)合材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。但由于固化后具有高交聯(lián)密度和苯環(huán)骨架的結(jié)構(gòu)特點，耐沖擊性差，韌性不足。環(huán)氧樹脂的增韌研究是拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域的熱門課題，主要增韌手段包括核殼結(jié)構(gòu)聚合物增韌、IPN增韌、熱致型液晶聚合物增韌、橡膠類彈性體增韌和納米粒子增韌等。這些增韌手段都能使樹脂的韌性大大提高，但往往會引起拉伸強度和彎曲強度較大幅度下降。因此，既能提高環(huán)氧樹脂韌性又不影響其強度的新型改性方法顯得尤為重要。，脂肪族超支化聚合物和超支化環(huán)氧樹脂能大大提高環(huán)氧樹脂的韌性，但是固化物的強度有輕微下降。且利用芳香族超支化環(huán)氧樹脂有效地增韌增強雙酚A型環(huán)氧樹脂。本文利用分子設(shè)計的原理合成高關(guān)環(huán)率脂肪族超支化環(huán)氧樹脂 HTPE23，并探討其對雙酚A型環(huán)氧樹脂的韌性和強度的影響規(guī)律。
發(fā)明內(nèi)容
一種新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂，采用一步法合成了新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂 HTPE-3，利用FT4R對其結(jié)構(gòu)進行了表征。研究了雙酚A型環(huán)氧樹脂E-51/HTPE-3雜化樹脂的力學(xué)性能和熱性能。結(jié)果顯示，雜化樹脂的韌性和強度隨HTPE-3含量的增加先增加后降低，具有極大值；當(dāng)HTPE-3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%左右時，與純E-51樹脂相比，雜化樹脂的沖擊強度和斷裂韌性分別提高了 169. 8%和35. 2%，拉伸強度和彎曲強度分別提高了 6. 5%, 10.0%，維卡軟化點溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱分解溫度略有下降。
具體實施例方式1.主要原材料三2(22羥乙基)2異氰尿酸酯(THEIC)和二羥甲基丙酸(DMPA)，均為LG化學(xué)產(chǎn)品；環(huán)氧氯丙烷(ECH)、二乙烯三胺(DETA)和丙烯腈(AN)，化學(xué)純試劑，雙酚A型環(huán)氧樹脂 E25I(DGEBA)。2.超支化環(huán)氧樹脂HTPE23的合成利用一步法合成端羥基超支化聚酯，然后與環(huán)氧氯丙烷經(jīng)開環(huán)、關(guān)環(huán)反應(yīng)，得到產(chǎn)率為80%左右、環(huán)氧值為0. 309mol/100g(最大理論值為0. 594mol/100g，關(guān)環(huán)率為52%左右)的超支化環(huán)氧樹脂HTPE23。3.雜化樹脂的制備利用等摩爾的DETA和AN反應(yīng)制備固化劑DETA2AN。將理論用量的DETA2AN、DGEBA 和HTPE23混合，攪拌均勻后，置于真空玻璃瓶中室溫抽真空脫除氣泡，澆注于自制的模具中，室溫固化證以上，再在80°C左右后固化池，取出試樣冷卻脫模，室溫放置12h以上測試雜化樹脂的性能。4.雜化樹脂的性能測試和表征(1)力學(xué)性能雜化樹脂的拉伸強度參照ASTM D 638-91a《塑料拉伸強度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》在日本島津AG21型電子拉伸實驗機上測試；彎曲強度按ASTM D5045-91a《塑料彎曲強度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》在hstron 5500R型萬能材料試驗機上測試；沖擊強度參照ASTM D 256-81《塑料和絕緣材料沖擊強度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》在簡支梁模式Zwick25113數(shù)字沖擊試驗機上測試；斷裂韌性參照ASTM D 6110-96《塑料斷裂韌性的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》在5500R型萬能材料試驗機上測試。⑵熱性能雜化樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在NETZSCH DSC204F1差示掃描量熱儀上測試，升溫速率ΙΟΚ/min，溫度范圍293 391，氮氣氣氛；熱重分析在NETZSCH TG209熱重分析儀上進行，升溫速率lOK/min，氮氣氣氛；維卡軟化點溫度在Ceast HDT3 V ICAT測試儀上測試，載荷49. 053N，升溫速率120K/h，測試起始溫度301。
權(quán)利要求
1. 一種新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂，其特征在于采用一步法合成了新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂HTPE-3，利用FT4R對其結(jié)構(gòu)進行了表征。研究了雙酚A型環(huán)氧樹脂E_51/HTPE-3 雜化樹脂的力學(xué)性能和熱性能。
全文摘要
本發(fā)明提供一種新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂，采用一步法合成了新型脂肪族超支化環(huán)氧樹脂HTPE-3，利用FT-IR對其結(jié)構(gòu)進行了表征。研究了雙酚A型環(huán)氧樹脂E-51/HTPE-3雜化樹脂的力學(xué)性能和熱性能。結(jié)果顯示，雜化樹脂的韌性和強度隨HTPE-3含量的增加先增加后降低，具有極大值；當(dāng)HTPE-3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％左右時，與純E-51樹脂相比，雜化樹脂的沖擊強度和斷裂韌性分別提高了169.8％和35.2％，拉伸強度和彎曲強度分別提高了6.5％，10.0％，維卡軟化點溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱分解溫度略有下降。
文檔編號C08G59/04GK102532479SQ20101059498
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者徐孝華 申請人:徐孝華