專利名稱：一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及環(huán)氧樹脂，特別是一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂及其合成方法。
技術(shù)背景液晶高分子材料具有強度高、模量高、耐溫性好以及線膨脹系數(shù)小的特點，在航空、 航天、電子、化工領(lǐng)域獲得了重要應用。熱固性液晶高分子是在熱致液晶高分子的基礎(chǔ) 上發(fā)展起來的又一類新型液晶高分子材料，它兼有小分子液晶和液晶高分子的特點未 固化交聯(lián)前液晶態(tài)粘度低，易加工，固化交聯(lián)后形成體形高分子，由此克服熱致性液晶 高分子在取向垂直方向強度差的缺點。液晶環(huán)氧樹脂是熱固性液晶高分子中重要的一類， 其環(huán)氧基團和固化劑的反應機理明確、容易控制，可以通過改變環(huán)氧化合物和固化劑的 結(jié)構(gòu)來制備具有不同性能的聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，以滿足不同應用需求。在以往的研究中發(fā)現(xiàn)液晶環(huán)氧樹脂的固化反應如果是在液晶相溫度下進行，介晶 基元自發(fā)或沿外場方向取向，體系有序度高，固化反應可使這種有序不可逆地固定下來， 即有序結(jié)構(gòu)被"凍結(jié)"在網(wǎng)絡(luò)中；如果固化反應在各向同性溫度下進行，介晶基元無序 排列，主要形成無定形網(wǎng)絡(luò)。所以為了得到高性能的液晶環(huán)氧固化物，液晶環(huán)氧樹脂固 化反應應當在液晶相溫度區(qū)間的低端進行。但是目前報道的絕大部分液晶環(huán)氧單體熔點 較高，即使在液晶相溫度的低端固化，固化反應速度仍然非常迅速，分子鏈來不及充分 調(diào)整，既不利于形成高有序度的液晶環(huán)氧固化物，也使固化反應難于控制。文獻Mol Cryst LiqCryst， 2006， 452(1) : 3-9報道了一種較低熔點的液晶環(huán)氧樹脂，其熔點低至53。C， 但它只是一種呈現(xiàn)單向性的液晶環(huán)氧樹脂，其液晶態(tài)穩(wěn)定性最大樣品的液晶相穩(wěn)定溫度 范圍A7為3(TC，但是其熔點又高至125°C;文獻JPolymSci Part APolymChem, 2001， 39 (16) : 2847報道合成了含有萘級聯(lián)苯結(jié)構(gòu)的液晶環(huán)氧樹脂，其熔點低至IITC，但 是其液晶相穩(wěn)定溫度范圍A7僅為16T:，即液晶穩(wěn)定性低；美國專利US 4764581報道 的也是單向性的液晶環(huán)氧樹脂。上述文獻報道的液晶環(huán)氧樹脂顯然都不適應于強度高、模量高、耐溫性好以及線膨 脹系數(shù)小的液晶環(huán)氧樹脂材料的制備。因此合成低熔點，同時液晶穩(wěn)定性高的液晶環(huán)氧 樹脂十分必要。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂及其合成方法，該液 晶環(huán)氧樹脂熔點低，同時液晶穩(wěn)定性高。本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂，具有如下 <formula>formula see original document page 5</formula>IV該式中y = 1 3， / = 2 4。該化合物熔點為58. 5 78.9°C，清亮點為87.2 135. 1°C，液晶相溫度范圍△ T為 28. 7 56. 3°C。以下I IV各式中歷、/7的數(shù)值范圍與此相同。本發(fā)明一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法，其歩驟包括第一步，按1摩爾苯磺酰氯:200 500毫升三氯甲垸的比例，將苯磺酰氯在反應容 器中溶于三氯甲烷，攪拌均勻后冷卻至-10 5。C，再按摩爾比為苯磺酰氯:烯烴基二醇單 醚:吡啶=1:1 2:1 5的配料比，將烯烴基二醇單醚與吡啶混合均勻滴入上述反應容器 中，維持滴加溫度在-10 5r，滴完后維持低溫-10 1(TC反應2 24小時，然后減壓蒸 餾，得有如下結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)物I ;<formula>formula see original document page 5</formula>第二步，按摩爾比為產(chǎn)物I :對羥基苯甲酸乙酯K2C0產(chǎn)1:1 2:2 10， 2 5毫升丙 酮l克K2C03的比例進行配料，在反應容器中將產(chǎn)物I與對羥基苯甲酸乙酯溶于丙酮中， 在K2C03作用下回流反應24 48小時，濾去固體并在40'C下將溶劑丙酮減壓蒸出，然后 再按O. 1摩爾產(chǎn)物I: 50 200毫升乙醇-水溶液的比例，加入組分質(zhì)量比為氫氧化鉀 乙醇:水二2:10:10的溶有氫氧化鉀的乙醇-水溶液，在回流溫度下反應至透明，再經(jīng)稀 鹽酸酸化至pH:3，然后再濾出固體產(chǎn)物，經(jīng)乙醇重結(jié)晶得有如下結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)物II;CH2=CH"fCH2)jnCKCH2^0II第三步，在反應容器中將產(chǎn)物II加入過量S0Cl2進行酰氯化，即室溫下反應1 6小 時，再在帶攪拌的減壓蒸餾裝置中，于lMPa7(TC條件下真空蒸出多余的S0C12，然后按 摩爾比為產(chǎn)物II:鄰甲基對苯二酚吡啶=1:0. 2 0. 5: 1 3的配料，在-20 10。C下滴入 鄰甲基對苯二酚的吡咬溶液，在20 6(TC反應12 48小時，得有如下結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)物III;<formula>formula see original document page 5</formula>
第四步，將產(chǎn)物in用苯系芳烴或卣代烷烴類有機溶劑溶解，然后加入過氧化劑在o
7(TC反應10 50小時，產(chǎn)物III與過氧化劑的摩爾比為1: 2 8,用重量百分比濃度5%Na2S03 水溶液洗滌，分液后留下有機相，再減壓蒸餾除去溶劑，用無水乙醇洗滌，干燥，制得 有如下結(jié)構(gòu)式的最終產(chǎn)品低熔點液晶環(huán)氧樹脂IV;<formula>formula see original document page 6</formula>上述產(chǎn)物i 、產(chǎn)物ii和產(chǎn)物m的摩爾量均以苯磺酰氯計。在上述一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法中，產(chǎn)物i、產(chǎn)物ii及產(chǎn)物m的合成反 應以及產(chǎn)物in的氧化反應都是常規(guī)有機合成反應方法。在上述一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法中第一步中所述烯烴基二醇單醚具有如下的化學式，<formula>formula see original document page 6</formula>V式中，<formula>formula see original document page 6</formula>第四步中所述苯系芳烴或鹵代烷烴類有機溶劑為甲苯、三氯甲垸或二氯甲烷。 第四步中所述過氧化試劑為過氧化丁酮、過氧化環(huán)己酮、過氧苯甲酸或間氯代過氧苯甲酸。本發(fā)明的低熔點液晶環(huán)氧樹脂被用于電子封裝材料、高抗沖表面涂層材料領(lǐng)域。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的低熔點液晶環(huán)氧樹脂與已有文獻報道的液晶環(huán)氧樹 脂相比，具有如下特點，1. 本發(fā)明的液晶環(huán)氧樹脂具有更低的熔點，同時具有高的液晶穩(wěn)定性，其熔點低于IO(TC，液晶相溫度范圍A 7為28.7 56.3°C,高達56.3'C，因此易于控制其與固化劑 的固化反應，克服了高溫固化的缺陷，由此制得高性能電子封裝材料和高抗沖涂層材料。2. 本發(fā)明低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法與已有液晶環(huán)氧樹脂的合成方法相比，具 有反應機理明確、產(chǎn)率高達50 70%、產(chǎn)品分子量分布單一且產(chǎn)品容易純化的優(yōu)點。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1是實施例1中最終產(chǎn)物的差示掃描量熱分析圖。圖2是實施例1中最終產(chǎn)物的氫原子核磁共振波譜圖。
具體實施方式
實施例1第一步，將0.05摩爾苯磺酰氯，IO毫升三氯甲烷加入到三口瓶中，攪拌均勻冷卻 至0°C，另將0. 05摩爾乙二醇單烯丙基醚與0. 05摩爾吡啶混合均勻，滴入上述三口瓶 中，維持滴加溫度在0 5r，滴完后維持8 i(TC反應5小時，然后經(jīng)過減壓蒸餾，得 0. 05摩爾產(chǎn)物I ，為淺黃色透明液體。第二步，在三口瓶中將第一步制得的0. 05摩爾產(chǎn)物I與0. 05摩爾對羥基苯甲酸乙 酯溶于70毫升丙酮中，在O. l摩爾即14克碳酸鉀作用下回流反應24小時，濾去固體并 在4(TC下將溶劑丙酮減壓蒸出，然后加入25毫升質(zhì)量比為氫氧化鉀乙醇水=2:10:10 的溶有氫氧化鉀的乙醇-水溶液，在回流溫度下反應至透明，再經(jīng)稀鹽酸酸化至Ph=3， 然后再濾出固體產(chǎn)物，用30毫升乙醇重結(jié)晶后得白色片狀晶體0. 05摩爾產(chǎn)物II 。第三步，在三口瓶中加入第二步制得的0.05摩爾產(chǎn)物II和40毫升S0Cl2進行酰氯 化，于室溫下反應l小時，再在帶攪拌的減壓蒸餾裝置中，于lMPa7(TC條件下真空蒸出 多余的S0C12，在-2(TC下滴入0. 01摩爾鄰甲基對苯二酚和0. 15摩爾吡啶形成的溶液， 在30。C下反應24小時，制得0.05摩爾產(chǎn)物m，為灰色針狀晶體。第四步，將第三步制得的0.05摩爾產(chǎn)物III溶解到200毫升三氯甲垸中，再加入O. 1 摩爾過氧化環(huán)己酮，40'C下反應40小時，用100毫升5wt% Na2S03水溶液洗滌，分液后 留下有機相，再減壓蒸餾除去溶劑，用無水乙醇洗滌，干燥，制得歷=1，/ =2的最終產(chǎn) 品低熔點液晶環(huán)氧樹脂IV，為白色粉末，總產(chǎn)率35%。圖1為本實施例最終產(chǎn)品的升降溫差示掃描量熱分析曲線，測試儀器為PE公司 Diamond熱補償差示掃描量熱儀，升降溫速率1(TC/分鐘，Nj呆護，其熔點為78.7'C， 清亮點為133.9'C，降溫時132'C進入液晶態(tài)，液晶態(tài)一直保留到O'C。圖2為本實施例 最終產(chǎn)品的氫原子核磁共振波譜圖，測試儀器為Bruker公司Avance400型，溶劑為CDC13， 內(nèi)標TMS:2.2 (3H， CH3); 2.65,2.8 (4H，環(huán)氧CH2); 3.2 (2H，環(huán)氧CH); 3.5 (2H，環(huán) 氧丙基CH2); 3.95 (6H，環(huán)氧丙基與乙氧基CH2); 4.2 (4H，乙氧基CH2); 7.0,8.2 (8H， 酸苯環(huán)H); 7.1,7.15,7.2 (3H，酚苯環(huán)H)。這些說明本實施例最終產(chǎn)品IV具有高純度。 實施例2第一步，將0.05摩爾苯磺酰氯，25毫升三氯甲烷加入到三口瓶中，攪拌均勻冷卻 至-2。C，另將0. 1摩爾乙二醇單烯戊基醚與0. 25摩爾吡啶混合均勻，滴入上述三口瓶中， 維持滴加溫度在-2 (TC，滴完后維持8 1(TC反應2小時，然后經(jīng)過減壓蒸餾，得0.05 摩爾產(chǎn)物I，為淺黃色透明液體。第二步，在三口瓶中將第一步制得的0. 05摩爾產(chǎn)物I與0. 1摩爾對羥基苯甲酸乙酯 溶于350毫升丙酮中，在0.5摩爾即70克碳酸鉀作用下回流反應30小時，濾去固體并 在40。C下將溶劑丙酮減壓蒸出，然后加入100毫升質(zhì)量比為氫氧化鉀乙醇水=2:10:10 的溶有氫氧化鉀的乙醇-水溶液，在回流溫度下反應至透明，再經(jīng)稀鹽酸酸化至Ph=3， 然后再濾出固體產(chǎn)物，用25毫升乙醇重結(jié)晶后得白色片狀晶體0. 05摩爾產(chǎn)物II 。第三步，在三口瓶中加入第二步制得的0.05摩爾產(chǎn)物II和50毫升S0Cl2進行酰氯 化，于室溫下反應3小時，再在帶攪拌的減壓蒸餾裝置中，于1MPa7(TC條件下真空蒸出 多余的S0C12，在-l(TC下滴入0. 025摩爾鄰甲基對苯二酚和0. 15摩爾吡啶形成的溶液，
在25。C下反應48小時，制得0.05摩爾產(chǎn)物m，為灰色針狀晶體。第四步，將第三步制得的0.05摩爾產(chǎn)物III全部溶解到三氯甲垸中，再加入0.2摩爾 過氧化丁酮，25'C下反應50小時，用100毫升5wt% Na2S03水溶液洗滌，分液后留下有 機相，再減壓蒸餾除去溶劑，用無水乙醇洗滌，干燥，制得;》=2,/7=2的最終產(chǎn)品低熔 點液晶環(huán)氧樹脂IV，為白色粉末，總產(chǎn)率58%。本實施例最終產(chǎn)品的差示掃描量熱分析數(shù)據(jù):熔點為67.8°C，清亮點為107.2°C。本 實施例最終產(chǎn)品的氫原子核磁共振波譜結(jié)果1.29, 1.42 (4H，戊基3碳aU; 1. 71 (4H， 戊基4碳CH2); 2.35 (3H，酚甲基CH3); 2.38， 2.63 (4H，環(huán)氧基CH2); 2.53 (2H，環(huán) 氧基CH); 3. 94 (低戊基5碳CH2); 7. 03 (4H，酸苯環(huán))；7. 10 (4H，酚苯環(huán))；8. 03 (4H， 酸苯環(huán))，溶劑為CDCl3。 實施例3第一步，將O. l摩爾苯磺酰氯，50毫升三氯甲垸加入到三口瓶中，攪拌均勻冷卻至 -3。C，另將O. l摩爾丙二醇單烯戊基醚與0.3摩爾吡啶混合均勻，滴入上述三口瓶中， 維持滴加溫度在-3 -1°C ，滴完后維持8 1(TC反應6小時，然后經(jīng)過減壓蒸餾，得0. 1 摩爾產(chǎn)物I ，為淺黃色透明液體。第二步，在三口瓶中將第一步制得的0. 1摩爾產(chǎn)物I與0, 1摩爾對羥基苯甲酸乙酯 溶于170毫升丙酮中，在0.6摩爾即85克碳酸鉀作用下回流反應24小時，濾去固體并 在4(TC下將溶劑丙酮減壓蒸出，然后加入160毫升質(zhì)量比為氫氧化鉀乙醇:水二2:10:10 的溶有氫氧化鉀的乙醇-水溶液，在回流溫度下反應至透明，再經(jīng)稀鹽酸酸化至Ph=3， 然后再濾出固體產(chǎn)物，用50毫升乙醇重結(jié)晶后得白色片狀晶體0. 1摩爾產(chǎn)物II。第三步，在三口瓶中加入第二步制得的O. l摩爾產(chǎn)物II和40毫升SOCl2進行酰氯化， 于室溫下反應6小時，再在帶攪拌的減壓蒸餾裝置中，于1MPa7(TC條件下真空蒸出多余 的S0C12,在l(TC下滴入0. 025摩爾鄰甲基對苯二酚和0.15摩爾吡啶形成的溶液，在60°C 下反應12小時，制得o. i摩爾產(chǎn)物m，為灰色針狀晶體。第四步，將第三步制得的O. 1摩爾產(chǎn)物III全部溶解到二氯甲垸中，再加入0.25摩爾 間氯代過氧苯甲酸，2(TC下反應12小時，用100毫升5wt% Na2S03水溶液洗滌，分液后 留下有機相，再減壓蒸餾除去溶劑，用無水乙醇洗滌，干燥，制得/ =3,/7=3的最終產(chǎn) 品低熔點液晶環(huán)氧樹脂IV,為白色粉末，總產(chǎn)率69%。本實施例最終產(chǎn)品的差示掃描量 熱分析數(shù)據(jù)熔點為67.4'C，清亮點為106.3'C。 實施例4~16除表1中所列實施例4 16的各個合成步驟中的反應條件參數(shù)和試劑有所不同之外， 其他步驟均同實施例1。表1中，肌/7值為化學式V和化學式IV中的yz/， /7值，并且兩式的肌/7值相同；第 一步反應條件參數(shù)為滴加溫度/反應溫度/反應時間；第二步反應條件參數(shù)為回流反 應時間；第三步反應條件參數(shù)為酰氯化反應時間/反應溫度/反應時間；第四步反應試 劑為過氧化劑種類/產(chǎn)物ni與過氧化劑的摩爾比/溶劑/氧化反應溫度/氧化反應時間；總產(chǎn)率為干燥得最終產(chǎn)品IV的總產(chǎn)率；熔點和清亮點均為升溫過程測量數(shù)據(jù)。表中h代 表小時。表l實施例4 16的各個合成步驟中的反應條件參數(shù)、試劑及結(jié)果實施第一步第二步例m,n第三步第四步總產(chǎn)率熔點清亮點間氯代過氧苯41,2—2°C/0~2°C/2h24h2h/20。C/48h甲酸/3/二氯甲 烷/25。C/36h 過氧化丁酮/4/65%78.7°C133.9°C1，2-3---rC/0~2°C/2h24hlh/30°C724h二氯甲烷/40'C /50h 過氧化環(huán)己酮67%77.9 °C134,2°C61,2-2'-0°C/0~2°C/2h24hlh/20°C/24h/3/二氯甲烷/70 。C/12h 間氯代過氧苯60%78.9°C135.1'C2，2一2。C/0 2。C/10h24hlh/30°C/24h甲酸/3/二氯甲 烷/0。C/50h 過氧化丁酮/4/61%72.6 °C117.5°C82，2--rc/o 2。c纖48h2h/25°C/36h二氯甲烷/40'C /24h 過氧化環(huán)己酮56%71.9。C118.2°C92，3-2--0°C/0~2°C/6h48h2h/20°G/36h/2/二氯甲垸/40 。C線 間氯代過氧苯55%66.3 °C108.5 °C102,4-10~-5-C/0~2XJ/12 仁36h6固。C/12h甲酸/2/二氯甲57%63.5°C97.2°C烷/25'C/24h 過氧化r酮/3/112，3-3-"rC/0~2°C/6h24h6h/60°C/18h二氯甲烷/4(TC /24h 過氧化環(huán)己酮58%64.8 °C97.5 °C22，3-2--0°C/0~2°C/6h24h6h/60°G/18h/2.5/二氯甲烷 /40。C/12h 過氧化環(huán)己酮69%65. rc96.7 °C133'2-2--0°C/0~2°C/18h36h6h/60。C/24h/2.5/二氯甲烷 /70。C/12h 間氯代過氧苯620/o68.7 °C113.8°C143'2-5'--2°C/0~2°C/18h36h6h/60°C/24h甲酸/2/三氯甲 烷/70。C/12h 過氧化r酮/4/69%67.4 °C106.3°C153',2-3'一rC/0 2。C/18h36h6h/60°G/24h二氯甲烷/70'C /24h 間氯代過氧苯58%67.8 °C107.2°C163',4-5'--2°C/0~2°C/24h36h6,。C/24h甲酸/2.5/二氯甲 烷/25。C/24h 過氧化環(huán)己酮57%58.5 °C87.2 °C171,,20 3。C/8~10°C/24h48h6固。C飾/8/二氯甲烷 /10°C/50h50%79.5°C133.rc以上各實施例中，產(chǎn)物I、產(chǎn)物II、產(chǎn)物III和最終產(chǎn)品W的化學結(jié)構(gòu)式均為上面發(fā)明內(nèi)容中所示；產(chǎn)物i、產(chǎn)物n和產(chǎn)物m的摩爾量均以苯磺酰氯計；所述配比未特別說明之處均為摩爾比。
權(quán)利要求
1. 一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂，其特征在于具有如下的化學結(jié)構(gòu)式IV:CH廠CH"fCH2kO"fCH2^0~(f 、)~C一O~、)~0—C~(f 、)~~0~fCH2^0~tCH2^jCH—CH2該式中/B = 1 3， /7 = 2 4。
2.權(quán)利要求1所述一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在于步驟包括 第一步，按1摩爾苯磺酰氯:200 500毫升三氯甲烷的比例，將苯磺酰氯在反應容 器中溶于三氯甲烷，攪拌均勻后冷卻至-10 5'C，再按摩爾比為苯磺酰氯:烯烴基二醇單 醚:吡啶=1:1 2:1 5的配料比，將烯烴基二醇單醚與吡啶混合均勻滴入上述反應容器 中，維持滴加溫度在-10 5t:，滴完后維持低溫-10 1(TC反應2 24小時，然后減壓蒸 餾，得有如下結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)物I ;第二步，按摩爾比為產(chǎn)物I :對羥基苯甲酸乙酯K2C0:,二1:1 2:2 10， 2 5毫升丙 酮l克K2C03的比例進行配料，在反應容器中將產(chǎn)物I與對羥基苯甲酸乙酯溶于丙酮中， 在K2C03作用下回流反應24 48小時，濾去固體并在4(TC下將溶劑丙酮減壓蒸出，然后 再按0. 1摩爾產(chǎn)物I : 50 200毫升乙醇-水溶液的比例，加入組分質(zhì)量比為氫氧化鉀 乙醇水=2:10:10的溶有氫氧化鉀的乙醇-水溶液，在回流溫度下反應至透明，再經(jīng)稀 鹽酸酸化至pl^3，然后再濾出固體產(chǎn)物，經(jīng)乙醇重結(jié)晶得有如下結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)物II;第三步，在反應容器中將產(chǎn)物II加入過量S0Cl2進行酰氯化，即室溫下反應1 6小 時，再在帶攪拌的減壓蒸餾裝置中，于1MPa7(TC條件下真空蒸出多余的S0C12，然后按 摩爾比為產(chǎn)物II:鄰甲基對苯二酚吡啶=1:0. 2 0. 5:1 3的配料，在-20 l(TC下滴入 鄰甲基對苯二酚的吡淀溶液，在20 6(TC反應12 48小時，得有如下結(jié)構(gòu)式的產(chǎn)物III;<formula>formula see original document page 2</formula> 第四步，將產(chǎn)物m用苯系芳烴或鹵代垸烴類有機溶劑溶解，然后加入過氧化劑在o 70 °C反應10 50小時，產(chǎn)物III與過氧化劑的摩爾比為1:2 8 ，用重量百分比濃度5%Na2S03 水溶液洗滌，分液后留下有機相，再減壓蒸餾除去溶劑，用無水乙醇洗滌，干燥，制得 有如下結(jié)構(gòu)式的最終產(chǎn)品低熔點液晶環(huán)氧樹脂IV;<formula>formula see original document page 3</formula> IV上述產(chǎn)物i 、產(chǎn)物n和產(chǎn)物ni的摩爾量均以苯磺酰氯計。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在于第一步 中所述烯烴基二醇單醚具有如下的化學式，<formula>formula see original document page 3</formula>式中，ffl = 1 3， " = 2 4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在于第四歩 中所述苯系芳烴或鹵代烷烴類有機溶劑為甲苯、三氯甲烷或二氯甲垸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在于第四歩中所述過氧化試劑為過氧化丁酮、過氧化環(huán)己酮、過氧苯甲酸或間氯代過氧苯甲酸。
全文摘要
本發(fā)明一種低熔點液晶環(huán)氧樹脂及其合成方法涉及環(huán)氧樹脂。它具有如下的化學結(jié)構(gòu)式(如圖)該式中m＝1～3，n＝2～4。其熔點為58.5～78.9℃，清亮點為87.2～135.1℃，液晶相溫度范圍ΔT為28.7～56.3℃，具有更低的熔點，同時具有高的液晶穩(wěn)定性；其合成方法的反應機理明確、產(chǎn)率高達50～70％、產(chǎn)品分子量分布單一且產(chǎn)品容易純化。
文檔編號C08G59/00GK101121890SQ20071005953
公開日2008年2月13日 申請日期2007年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月7日
發(fā)明者劉國棟, 博 周, 張留成, 高俊剛 申請人:河北工業(yè)大學