專利名稱：腐植酸鹽復(fù)合保水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
該發(fā)明涉及一種保水劑及其制備方法，特別是一種腐植酸鹽復(fù)合保水劑及其制備方法，適用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、水利、沙產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域的抗旱保苗、增產(chǎn)增收、改良土壤、防風(fēng)固沙、水土保持等，也可用于拌種、實施無土栽培等。腐植酸鹽復(fù)合保水劑具有改善植物營養(yǎng)狀況和抗旱保墑雙重作用，能有效促進(jìn)植物生長和提高水分利用效率。
背景技術(shù)：
保水劑是一種具有高強(qiáng)吸水性能和高強(qiáng)保水能力的功能高分子材料。由于其優(yōu)異的吸水性能，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)、林、園藝、醫(yī)療衛(wèi)生、石油、化學(xué)化工、日用品、環(huán)境保護(hù)、美容化妝、建材、生化技術(shù)和食品等眾多領(lǐng)域。目前農(nóng)林業(yè)普通使用的保水劑多為化工企業(yè)所生產(chǎn)的，其成本高、應(yīng)用針對性不強(qiáng)，功能單一。這類保水劑雖然對去離子水有較高的吸收能力，但由于其耐電解質(zhì)能力差，吸水速率低，在實際應(yīng)用中很難達(dá)到吸水要求，在土壤中長期使用，還會造成土壤板結(jié)和pH值升高；其它合成系保水劑如聚丙烯酰胺、聚乙烯醇等，雖然耐電解質(zhì)能力較好，但是吸水倍率低，而且生產(chǎn)成本高，不適于在土壤中大面積使用。
發(fā)明專利內(nèi)容本發(fā)明專利的目的是為了解決以上所存在的問題，以腐植酸含量較高的低變質(zhì)程度煤為原料，堿溶法制備腐植酸鹽，盤式聚合法合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物高吸水性樹脂，通過表面處理液實現(xiàn)表面交聯(lián)化學(xué)反應(yīng)，將腐植酸鹽與高吸水性樹脂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物結(jié)合起來，制備成表面交聯(lián)復(fù)合型吸水性樹脂，即腐植酸鹽復(fù)合保水劑。
腐植酸是構(gòu)成土壤營養(yǎng)成分的重要物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)中分布有羧基、羥基、羰基等多種活性功能基團(tuán)。選取富含腐植酸的低變質(zhì)程度煤為原料，經(jīng)提純后獲得腐植酸鹽類物質(zhì)。將低變質(zhì)程度煤腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物交聯(lián)結(jié)合起來，獲得腐植酸鹽復(fù)合保水劑。低變質(zhì)程度煤腐植酸鹽復(fù)合保水劑在土壤中既可以發(fā)揮腐植酸的生物活性，又可以發(fā)揮保水劑的節(jié)水抗旱功效，從而產(chǎn)生抗旱保墑和促進(jìn)植被生長的雙重作用，同時可較大幅度降低吸水性樹脂的生產(chǎn)成本，而成為適合農(nóng)林領(lǐng)域?qū)Ｓ帽Ｋ畡?br>
當(dāng)溫度超過85℃時，腐植酸和腐植酸鹽類物質(zhì)會發(fā)生縮合作用而失去其原有的生物活性。所以，必須保證在生產(chǎn)制備腐植酸鹽類物質(zhì)的溫度不超過85℃。但是，在聚合反應(yīng)的過程中，反應(yīng)體系的溫度通常都超過85℃，而不能保證反應(yīng)聚合體系中腐植酸鹽類物質(zhì)的生物活性。因此，本發(fā)明采用先合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，再加入腐植酸鹽，并通過表面交聯(lián)反應(yīng)使二者復(fù)合的制備方法，以保證腐植酸鹽的生物活性不被破壞。
供聚合用的原料要求其純度很高，煤炭腐植酸中的雜質(zhì)含量高，而且與煤的成因、開采、運輸、貯存和處理方法等多種因數(shù)有關(guān)，雜質(zhì)的種類不能確定，其中多種雜質(zhì)難去除干凈，這些雜質(zhì)對聚合反應(yīng)具有較強(qiáng)的阻聚作用。另一方面，腐植酸大分子結(jié)構(gòu)中具有較多的醌基結(jié)構(gòu)單元，這種結(jié)構(gòu)本身就具有很強(qiáng)的阻聚作用。如果腐植酸類物質(zhì)直接參與聚合反應(yīng)，就會造成反應(yīng)時間過長，能耗增加，引發(fā)劑用量增加，產(chǎn)品性能降低，并隨著腐植酸類物質(zhì)含量增加甚至無法進(jìn)行聚合反應(yīng)。只有避免了腐植酸類物質(zhì)的阻聚作用才能提高保水劑中腐植酸含量，降低產(chǎn)品成本，并提高產(chǎn)品性能。但是，完全去除煤炭腐植酸中的各種雜質(zhì)是不可能的，而對于腐植酸結(jié)構(gòu)本身所造成的阻聚作用難以克服。所以，本專利采用了最簡單而有效的克服腐植酸阻聚作用不利影響的方法，就是避免腐植酸直接參與共聚反應(yīng)，采用復(fù)合方法將腐植酸與高吸水性樹脂結(jié)合。
氧氣對聚合反應(yīng)同樣具有很強(qiáng)的阻聚作用。采用盤式聚合法合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，可以在一定程度上避免反應(yīng)過程中反應(yīng)物與空氣的不斷接觸，減少氧氣參與共聚反應(yīng)的機(jī)會，從而降低氧氣對共聚反應(yīng)的不利影響，并降低引發(fā)劑用量，縮短反應(yīng)時間，獲得吸水倍率更高的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物；同時也使得合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的生產(chǎn)工藝簡單易行。
親水性小分子丙酮可以提高腐植酸鹽復(fù)合保水劑的吸水速率，使其在短時間內(nèi)達(dá)到所要求的吸水倍率；丙三醇不僅可作為表面交聯(lián)劑使腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物相結(jié)合，而且其中的多羥基可以使腐植酸鹽復(fù)合保水劑的表面親水性官能團(tuán)進(jìn)一步多樣化，有利于提高其吸水速率和吸水倍率。所以，通過在丙酮溶液中溶解丙三醇制成表面處理液，將腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物交聯(lián)結(jié)合起來，獲得腐植酸鹽復(fù)合保水劑。
因此，本專利首先通過堿溶法抽提低變質(zhì)程度煤腐植酸鹽，再通過盤式聚合法合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，然后通過溶解有丙三醇的丙酮溶液，使腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物進(jìn)行表面交聯(lián)反應(yīng)，制備成復(fù)合型腐植酸高吸水性樹脂，即腐植酸鹽復(fù)合保水劑。從而可實現(xiàn)，第一，保持腐植酸鹽的生物活性；第二，增加表面官能團(tuán)的多樣性，提高腐植酸鹽復(fù)合保水劑的耐電解質(zhì)性能和吸水速率；第三，在保證高吸水倍率的前提下，增加廉價的腐植酸鹽含量，減少引發(fā)劑用量，增加產(chǎn)物的動力學(xué)鏈長，避免誘導(dǎo)期的產(chǎn)生，縮短反應(yīng)時間，減少能耗，以實現(xiàn)降低高吸水性樹脂的產(chǎn)品成本、改善吸水性能、增強(qiáng)營養(yǎng)功效的目的。
本發(fā)明是通過以下方式實現(xiàn)的本發(fā)明的保水劑是以腐植酸含量較高的低變質(zhì)程度煤為原料，首先用堿溶法制備腐植酸鹽，用盤式聚合法合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，然后通過表面化學(xué)反應(yīng)，將腐植酸鹽與吸水性樹脂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物結(jié)合起來，制備成表面交聯(lián)復(fù)合型吸水性樹脂，即腐植酸鹽復(fù)合保水劑。
該保水劑中腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物按1∶1.5～5.5的比例(重量比)，加入表面處理液制備而成。
腐植酸鹽是按低變質(zhì)程度煤60～70g、水200～450ml、5g～6.5g強(qiáng)堿如NaOH或KOH、0.4～0.6gNa2CO3，抽提過濾，烘干得到的。
丙烯酸-丙烯酰胺共聚物是由單體丙烯酸與濃度為30％的氫氧化鈉溶液中和，加丙烯酰胺、交聯(lián)劑、引發(fā)劑聚合得到的，其中單體配比(摩爾比)[AM]∶[AA]＝0.1∶1～0.2∶1；交聯(lián)劑用量(摩爾比)[MBA]∶([AA]+[AM])＝0.6×10-4∶1～0.8×10-4∶1；引發(fā)劑用量(摩爾比)[KSP]∶([AA]+[AM])＝0.1×10-3∶1～0.15×10-3∶1。
表面處理液是由丙酮水溶液溶解丙三醇而制成的，其中丙三醇用量按處理每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物用0.002～0.004g計算，丙酮水溶液用量按每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物用1.5～3.5mL計算。
交聯(lián)劑可以選用N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑可以選用過硫酸鉀K2S2O8溶液。
腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是以低變質(zhì)程度煤為原料，用堿溶法制備腐植酸鹽，用盤式聚合法合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，然后通過表面化學(xué)反應(yīng)，將腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物結(jié)合起來，制備成表面交聯(lián)復(fù)合型保水劑，即腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其合成方法是(1)將低變質(zhì)程度煤放入容器中，加入水、強(qiáng)堿如NaOH(或KOH)、Na2CO3攪拌，在室溫下抽提1.5～2.5h，通過布氏漏斗過濾(或抽濾)，濾液在70℃～80℃下烘干，得到腐植酸鹽如腐植酸鈉或腐植酸鉀固體產(chǎn)物；(2)在容器中，按比例加入定量的丙烯酸，用濃度為30％的氫氧化鈉溶液中和至中和度為80％，加入定量的丙烯酰胺，再加入交聯(lián)劑(MBA)N，N‘-亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻后，將該容器置于冰水浴中，再將引發(fā)劑過硫酸鉀K2S2O8溶液加入到上述反應(yīng)物中，調(diào)制成待聚合液，將待聚合液倒入盤或槽等容器中，使盤或槽等容器中的溶液厚度小于200mm，使之在70℃～80℃恒溫箱中發(fā)生聚合反應(yīng)3-5小時，并在真空干燥箱中(70℃～80℃)干燥后，得板塊狀共聚物，破碎后得到粉末狀丙烯酸-丙烯酰胺共聚物；(3)配置丙酮水溶液，溶解丙三醇，制成溶有丙三醇的丙酮水溶液表面處理液，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物與腐植酸鹽物質(zhì)按比例混合均勻后，滴加入表面處理液，攪拌均勻，使表面處理液潤濕物料表面，放入真空干燥箱中30～60分鐘進(jìn)行表面交聯(lián)反應(yīng)，得到腐植酸鹽復(fù)合保水劑。
所述的腐植酸鹽是按低變質(zhì)程度煤60～70g，水200～450ml、5g～6.5g、強(qiáng)堿如NaOH或KOH、0.4～0.6gNa2CO3，抽提過濾，烘干得到的。
所述的丙酮水溶液濃度為70％～80％，丙三醇用量按處理每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物0.002～0.004g計算，丙酮水溶液用量按每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物用1.5～3.5mL計算。
所述的盤或槽等容器中的待聚合液的厚度小于200mm。
聚丙烯酸鈉均聚型高吸水性樹脂雖然吸水倍率高，但存在吸水速率慢、耐鹽性差的缺點；而聚丙烯酰胺雖然吸水倍率低，但吸水速率快、耐鹽性好。因此合成了丙烯酸鈉-丙烯酰胺二元共聚型保水劑(利用盤式聚合法在空氣中合成)。丙烯酸鈉-丙烯酰胺二元共聚型吸水性樹脂同時具有吸水倍率較高、耐鹽性較好的優(yōu)點，成為制備腐植酸鹽復(fù)合保水劑的基礎(chǔ)。
腐植酸鹽是腐植酸類肥料的一個重要的品種，廣泛用于植物生長刺激素。根據(jù)低變質(zhì)程度煤中的腐植酸是否被鈣、鎂結(jié)合，采用接用堿溶法進(jìn)行抽提或加入一定量的Na2CO3進(jìn)行抽提。
制備丙酮溶液，其中溶解定量的丙三醇，制成表面處理液。丙酮能夠使腐植酸形成活性表面，溶劑水能夠使丙烯酸-丙烯酰胺共聚物形成活性表面，丙三醇是兩者發(fā)生表面交聯(lián)反應(yīng)的表面交聯(lián)劑。
盤式聚合法可克服由于在聚合過程中不斷攪拌產(chǎn)生的溶解氧對聚合反應(yīng)的不利影響，并使聚合與干燥一步完成，使共聚反應(yīng)過程簡單易行。
腐植酸鹽復(fù)合保水劑表面結(jié)構(gòu)中既具有離子型親水基團(tuán)-COOH、-COOK(或-COONa)，又具有多種非離子型的親水基團(tuán)-NH2(氨基)、-NH-CO(酰胺鍵)-、-COO-(酯鍵)、-OH(醇羥基)、-OH(酚羥基)，還具有腐植酸的結(jié)構(gòu)特征。多種親水基團(tuán)可發(fā)揮協(xié)同作用，提高了腐植酸鹽復(fù)合保水劑的吸水倍率、吸水速率及耐電解質(zhì)能力。
腐植酸鹽復(fù)合保水劑結(jié)構(gòu)中存在三種有利于提高其吸水性能的因素①表面多樣化的親水基團(tuán)可發(fā)揮協(xié)同作用有利于腐植酸鹽復(fù)合保水劑綜合吸水性能的提高；②腐植酸對金屬離子的絡(luò)合作用有利于耐電解質(zhì)性能的提高；③腐植酸的機(jī)械阻隔作用可防止表面凝膠化而有利于提高吸水倍率和吸水速率。
因此，腐植酸鹽復(fù)合保水劑能夠快速、均勻地分散于水中，吸水倍率高、速率快、耐電解質(zhì)能力強(qiáng)；腐植酸鹽能夠保持其所具有的刺激植物生長發(fā)育、改善土壤營養(yǎng)狀況的功效，而且能夠有效降低保水劑產(chǎn)品成本。腐植酸鹽復(fù)合保水劑特別適用于防止土地沙漠化和沙漠化土壤的改造工程。
具體實施例方式
實施例1第一步，低變質(zhì)程度煤腐植酸鹽的提取取65g風(fēng)化煤(總腐植酸含量67.8％，游離腐植酸含量65.7％)放入容器中，加入400ml水、5.5gNaOH(或KOH)、0.5gNa2CO3攪拌，在室溫下抽提2h，通過布氏漏斗過濾，濾液在80℃下烘干，得到腐植酸鈉(或腐植酸鉀)固體產(chǎn)物，腐植酸鈉(或腐植酸鉀)的抽體率可以達(dá)到60％～65％。
第二步，合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物在容器中，按比例加入定量的丙烯酸，丙烯酰胺，用濃度為30％的氫氧化鈉溶液中和至中和度為80％，再加入定量的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻后，在冰水浴加入過硫酸鉀K2S2O8溶液，調(diào)制成待聚合液。將待聚合液倒入盤或槽等其他容器中，使容器中的溶液厚度小于200mm，使之在80℃恒溫箱中發(fā)生聚合反應(yīng)3-5小時，并在真空干燥箱中(70℃～80℃)干燥4-5小時后，到板塊狀共聚物。將其破碎后，獲得粉末狀丙烯酸-丙烯酰胺共聚物。將破碎后的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物粉末篩分，取得40～60目級分備用。
在上述過程中，單體配比(摩爾比)[AM]/[AA]＝0.1；交聯(lián)劑用量(摩爾比)[MBA]/([AA]+[AM])＝0.7×10-4；引發(fā)劑用量(摩爾比)[I]/([AA]+[AM])＝0.1×10-3。
第三步，復(fù)合制備配置30mL濃度為80％的丙酮水溶液，其中溶解丙三醇0.06g，制成表面處理液。取上述40-60目級分的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物20g與4g腐植酸物質(zhì)混合均勻，并滴加入上述表面處理液，攪拌均勻，使表面處理液潤濕物料表面，放入80℃干燥箱中進(jìn)行表面交聯(lián)反應(yīng)30min，獲得腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其腐植酸含量為16.7％，對去離子水的吸水倍率為600～700g/g；對自來水的吸水倍率為220～240g/g；對濃度為0.5％尿素溶液吸液倍率為450～500g/g；對0.9％NaCl溶液的吸液倍率為90～100g/g。
實施例2
第一步，同實施例1的第一步。
第二步，同實施例1的第二步。
第三步，復(fù)合制備配置60mL濃度為80％的丙酮溶液，其中溶解丙三醇0.06g，制成表面處理液。取上述40-60目級分的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物20g與10g腐植酸物質(zhì)混合均勻，并滴加入上述表面處理液，攪拌均勻，使表面處理液潤濕物料表面，放入80℃干燥箱中進(jìn)行表面交聯(lián)反應(yīng)40min，獲得腐植酸含量為33.3％的腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其對去離子水的吸水倍率400～470g/g；對自來水的吸水倍率100～120g/g；對濃度為0.5％尿素溶液吸液倍率300～350g/g；對0.9％NaCl溶液的吸液倍率70～80g/g。
權(quán)利要求
1.一種腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其特征是該保水劑中煤炭腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物按1∶1.5～5.5的比例(重量比)復(fù)配，并按比例加入表面處理液制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其特征是所述的煤炭腐植酸鹽是按低變質(zhì)程度煤60～70g、水200～450ml、強(qiáng)堿如NaOH或KOH 5g～6.5g、Na2CO30.4～0.6g，抽提過濾，70～80℃烘干得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其特征是所述的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物是由單體丙烯酸(AA)與濃度為30％的氫氧化鈉(NaOH)溶液中和，加丙烯酰胺(AM)、交聯(lián)劑(MBA)、引發(fā)劑(KPS)聚合得到的，其中單體配比(摩爾比)[AM]∶[AA]＝0.1∶1～0.2∶1；交聯(lián)劑用量(摩爾比)[MBA]∶([AA]+[AM])＝0.6×10-4∶1～0.8×10-4∶1；引發(fā)劑用量(摩爾比)[KSP]∶([AA]+[AM])＝0.1×10-3∶1～0.15×10-3∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其特征是所述的表面處理液是由丙酮水溶液溶解丙三醇而制成的。其中丙三醇用量按處理每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物用0.002～0.004g計算，丙酮水溶液用量按每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物用1.5～3.5mL計算。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1或3所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其特征是所述的交聯(lián)劑可以選用N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑可以選用過硫酸鉀K2S2O8溶液。
6.一種腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是以低變質(zhì)程度煤為原料，用堿溶法制備腐植酸鹽，用盤式聚合法合成丙烯酸-丙烯酰胺共聚物。然后通過腐植酸鹽、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、丙三醇中的氨基、羧基、羥基之間的縮合、酰胺化等表面化學(xué)反應(yīng)，將腐植酸鹽與丙烯酸-丙烯酰胺共聚物結(jié)合起來，制備成表面交聯(lián)復(fù)合型保水劑，即腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其合成方法是(1)將低變質(zhì)程度煤放入容器中，加入水、強(qiáng)堿(如NaOH或KOH)、Na2CO3攪拌，在室溫下抽提1.5～2.5小時，通過布氏漏斗過濾(或抽濾)，濾液烘干，得到腐植酸鹽如腐植酸鈉或腐植酸鉀固體產(chǎn)物；(2)在容器中，加入定量的丙烯酸，用濃度為30％的氫氧化鈉溶液中和，加入定量的丙烯酰胺，再加入交聯(lián)劑(MBA)N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻后，將該容器置于冰水浴中冷卻，再將引發(fā)劑過硫酸鉀K2S2O8溶液加入到上述反應(yīng)物中，調(diào)制成待聚合液，將待聚合液倒入盤或槽等容器中，使之發(fā)生聚合反應(yīng)后，并直接干燥，得到板塊狀共聚物，將其破碎后，獲得粉末狀丙烯酸-丙烯酰胺共聚物；(3)配置丙酮水溶液，并在其中溶解丙三醇，制成溶有丙三醇的丙酮水溶液表面處理液，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物與腐植酸鹽物質(zhì)按比例混合均勻后，滴加入表面處理液，攪拌均勻，使表面處理液潤濕物料表面，放入真空干燥箱中進(jìn)行表面交聯(lián)反應(yīng)，得到腐植酸鹽復(fù)合保水劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述的腐植酸鹽是按低變質(zhì)程度煤60～70g，水200～450ml、5g～6.5g強(qiáng)堿如NaOH或KOH、0.4～0.6gNa2CO3，抽提過濾，烘干得到的。
8.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的單體配比(摩爾比)[AM]∶[AA]＝0.1∶1～0.2∶1；交聯(lián)劑用量(摩爾比)[MBA]∶([AA]+[AM])＝0.6×10-4∶1～0.8×10-4∶1；引發(fā)劑用量(摩爾比)[KSP]∶([AA]+[AM])＝0.1×10-3∶1～0.15×10-3∶1。
9.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述的丙酮水溶液濃度為70％～80％，丙三醇用量按處理每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物0.002～0.004g計算，丙酮水溶液用量按每克丙烯酸-丙烯酰胺共聚物用1.5～3.5mL計算。
10根據(jù)權(quán)利要求書6所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述盤或槽等容器中的待聚合液的厚度小于200mm。
11.根據(jù)權(quán)利要求書6或7所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述的腐植酸鹽是這樣得到的取65g風(fēng)化褐煤(總腐植酸含量大于60％，游離腐植酸含量大于55％)放入容器中，加入400ml去離子水、5.5gNaOH(或KOH)、0.5gNa2CO3，攪拌，在室溫下抽提2小時，通過布氏漏斗過濾，濾液在70℃～80℃下烘干可以得到，腐植酸鹽(腐植酸鈉或腐植酸鉀)的抽體率可以達(dá)到60～65％。
12.根據(jù)權(quán)利要求書6或8所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物是這樣得到的在容器中，按比例加入定量的丙烯酸，丙烯酰胺，用濃度為30％的氫氧化鈉溶液中和至中和度為80％，再加入定量的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻后，將該容器置于冰水浴中，再將引發(fā)劑過硫酸鉀K2S2O8溶液加入到上述反應(yīng)物中，調(diào)制成待聚合液，將待聚合液倒入盤或槽等容器中，使盤或槽等容器中的溶液厚度小于200mm，使之在70℃～80℃恒溫箱中發(fā)生聚合反應(yīng)3-5小時，并直接干燥(70℃～80℃)后，得板塊狀共聚物，破碎后得到粉末狀丙烯酸-丙烯酰胺共聚物。
13.根據(jù)權(quán)利要求書6或9所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑制備方法，其特征是所述的腐植酸鹽復(fù)合保水劑是可以這樣得到的配置濃度為80％的丙酮水溶液60mL，其中溶解丙三醇0.06g，制成表面處理液，取40-60目級分的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物20g與10g腐植酸鹽混合均勻，并滴加入表面處理液60mL，攪拌均勻，使表面處理液潤濕物料表面，放入80℃真空干燥箱中進(jìn)行表面交聯(lián)反應(yīng)40min，獲得腐植酸鹽復(fù)合保水劑，其對去離子水的吸水倍率可以達(dá)到400～470g/g；對自來水的吸水倍率可以達(dá)到100～120g/g；對濃度為0.5％尿素溶液吸液倍率可以達(dá)到300～350g/g；對0.9％NaCl溶液的吸液倍率可以達(dá)到70～80g/g。
全文摘要
一種腐植酸鹽復(fù)合保水劑及其制備方法，其特征是本發(fā)明的保水劑是以腐植酸含量較高的低變質(zhì)程度煤為原料，首先用堿溶法制備腐植酸鹽，用盤式聚合法合成丙烯酸－丙烯酰胺共聚物，然后通過表面處理液—溶解有丙三醇的丙酮溶液的表面化學(xué)反應(yīng)，按一定比例將腐植酸鹽與丙烯酸－丙烯酰胺共聚物結(jié)合起來，制備成表面交聯(lián)復(fù)合型保水劑。該發(fā)明的腐植酸鹽復(fù)合保水劑能夠快速、均勻地分散于水中，吸水倍率高、速率快、耐電解質(zhì)能力強(qiáng)；腐植酸能夠保持其所具有的刺激植物生長發(fā)育、改善土壤營養(yǎng)狀況的功效，而且有效降低保水劑產(chǎn)品成本，特別適用于防止土地沙漠化和沙漠化土壤的改造工程。
文檔編號C08L33/00GK1912007SQ20051009036
公開日2007年2月14日 申請日期2005年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月12日
發(fā)明者初茉, 朱書全, 黃占斌, 張霞, 鄒立壯, 王奇 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)(北京)