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青霉素g鈉鹽制備及媒晶劑的制作方法

文檔序號(hào):3597936閱讀:1050來源:國知局
專利名稱:青霉素g鈉鹽制備及媒晶劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑及青霉素G鈉鹽的制備。
青霉素G鈉鹽生產(chǎn)工藝的傳統(tǒng)方法是采用多步結(jié)晶法,即先制取青霉素G鉀鹽晶體,然后通過酸化提取或離子交換,再通過結(jié)晶制得青霉素G鈉鹽晶體,這種生產(chǎn)方法工序多、總收率低、設(shè)備投資大、且廢液處理量大[許志忠主編,“化學(xué)制藥工藝學(xué)”,化學(xué)工業(yè)出版社(1980),鄔行彥、熊宗貴、胡章助主編,“抗生素生產(chǎn)工藝學(xué),”化學(xué)工業(yè)出版社(1982)]。
本發(fā)明的目的是提供一種制備青霉素G鈉鹽用的媒晶劑,改變青霉素G鈉鹽晶體的晶形,由一步結(jié)晶法制得高純度的青霉素G鈉鹽產(chǎn)品。
本發(fā)明的媒晶劑是復(fù)合媒晶劑,其配料組成為Mg2+鹽 0~80 wt%Fe3+鹽 0~90 wt%Fe2+鹽 0~50 wt%Al3+鹽 0~90 wt%Cu2+鹽 0~60 wt%十二烷基苯磺酸鈉 0.5~5g/l媒晶劑制備條件為先將配料的金屬陽離子鹽用酸或水?dāng)嚢枞芙?,控制媒晶劑溶液溫度?0~35℃,用1M的鹽酸和1M的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)媒晶劑水溶液的PH值,輔以緩沖液將PH值控制在5.0~9.0,同時(shí)用1M的硫酸鈉水溶液調(diào)節(jié)媒晶體劑水溶液的離子強(qiáng)度。
本發(fā)明與傳統(tǒng)的多步結(jié)晶法相比,具有設(shè)備投資少、工藝簡單且總收率高等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例將硫酸鎂用1M的鹽酸溶解,用1M的氫氧化鈉水溶液粗調(diào)PH值,并用磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉緩沖溶液將媒晶劑溶液的PH值控制在6.5~6.7,同時(shí)用1M的硫酸鈉水溶液將媒晶劑溶液的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)在0.3~0.4摩爾/升。使媒晶劑溶液溫度處于22~26℃,所配媒晶劑溶液中Mg2+含量為15~20wt%,并在每升媒晶劑溶液中加入0.8克的十二烷基苯磺酸鈉。
將霉青素G鈉鹽溶解在正丁醇--水體系中,配成效價(jià)25~30×104μ/ml的溶液,結(jié)晶時(shí)在此體系中加入10-4重量的本發(fā)明媒晶劑,通過減壓蒸發(fā)結(jié)晶制成合格的青霉素G鈉鹽晶體,該晶體為整齊的柱狀或斜方晶體,產(chǎn)品效價(jià)≥1662μ/mg,其它理化指標(biāo)達(dá)到或超過1990年版中國藥典中的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),結(jié)晶過程收率達(dá)87~89%,下表列出了國內(nèi)外與本發(fā)明青霉素G鈉鹽生產(chǎn)方法技術(shù)指標(biāo)比較。
權(quán)利要求
1.一種制備青霉素G鈉鹽用媒晶劑,本發(fā)明的特征在于媒晶劑的配料組成為Mg2+鹽為0~80wt%,Fe3+鹽為0~90wt%,Fe2+鹽為0~50wt%,Al3+鹽為0~90wt%,Cu2+,鹽為0~60wt%,十二烷基苯磺酸鈉活性劑為0.5~5g/l;將上述金屬陽離子鹽用酸或水?dāng)嚢枞芙?,控制媒晶劑溶液溫度?0~35℃,用1M的鹽酸和1M氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)媒晶劑水溶液的PH值,并輔以緩沖液將其PH值控制在5.0~9.0,同時(shí)用1M的Na2SO4水溶液調(diào)節(jié)媒晶劑溶液的離子強(qiáng)度。
2.一種青霉素G鈉鹽的生產(chǎn)工藝,本發(fā)明的特征在于將青霉素G鈉鹽溶解在正丁醇--水體系中,結(jié)晶時(shí)在該體系中加入溶液重量10-8~10-3重量的權(quán)利要求1中所述的媒晶劑,通過減壓蒸發(fā)結(jié)晶一步生產(chǎn)出合格的青霉素G鈉鹽產(chǎn)品,該產(chǎn)品晶形為整齊的柱狀或斜方晶體,結(jié)晶過程收率達(dá)87~89%。
全文摘要
一種青霉素G鈉鹽結(jié)晶工藝用媒晶劑,該媒晶劑由Mg
文檔編號(hào)C07D499/00GK1122807SQ9510369
公開日1996年5月22日 申請日期1995年4月12日 優(yōu)先權(quán)日1995年4月12日
發(fā)明者張美景, 王玉德, 薜履中, 王靜康, 王秀娟 申請人:天津大學(xué)
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