從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及廢液回收【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法；按下述步驟進(jìn)行：第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入 150 毫升至 170 毫升質(zhì)量百分比濃度為 10% 至 30% 的鹽酸水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為 10% 至 30% 的鹽酸水溶液， 在溫度為 30 ℃至 50 ℃下進(jìn)行中和反應(yīng)。 本發(fā)明通過對(duì)引發(fā)劑廢液進(jìn)行處理后得到叔丁基過氧化氫，本發(fā)明得到的叔丁基過氧化氫液與市售的叔丁基過氧化氫按質(zhì)量比為 10 至 30 ∶ 100 混合后，按常規(guī)方法能夠合成合格的引發(fā)劑過氧化新癸酸叔丁基，說明本發(fā)明得到的叔丁基過氧化氫液可替代部分市售的叔丁基過氧化氫，能夠?qū)⒁l(fā)劑廢液變廢為寶，降低了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。
【專利說明】從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及廢液回收【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂的聚合過程中，通常需要加入聚合引發(fā)劑來促使聚合反應(yīng)的 完成，而過氧化新癸酸叔丁基酯(簡稱引發(fā)劑TND)就是目前常用的引發(fā)劑之一，在聚氯乙烯 行業(yè)中得到普遍的應(yīng)用。
[0003] 在生產(chǎn)引發(fā)劑過氧化新癸酸叔丁基酯(簡稱引發(fā)劑TND)的過程中，為了使原料新 癸酰氯反應(yīng)完全，需要加入過量的叔丁基過氧化氫，反應(yīng)結(jié)束后，過量的叔丁基過氧化氫隨 廢液一起排放，不僅浪費(fèi)了原料叔丁基過氧化氫，也會(huì)對(duì)環(huán)境帶來污染，因此很有必要回收 利用廢液中的叔丁基過氧化氫。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明提供了一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，克服了上述 現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有引發(fā)劑TND廢液中的叔丁基過氧化氫隨廢液一起排 放，造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染的問題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁 基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行：第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150毫升至170毫 升質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為 10%至30%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C至50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH 值為6至7 ;第二步，將混合液靜置30分鐘至60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁 基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三步，在 粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧化氫總 質(zhì)量的5%至10%，然后攪拌30分鐘至60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到 質(zhì)量百分含量為67%至73%的無色透明的叔丁基過氧化氫液。
[0006] 下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述引發(fā)劑廢液中有機(jī)物的質(zhì)量百分含量為10%至12%、氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量為 10%至15%、氯化鉀的質(zhì)量百分含量為8%至10%，余量為水。
[0007] 上述第三步中，攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘至100轉(zhuǎn)/分鐘。
[0008] 本發(fā)明通過對(duì)引發(fā)劑廢液進(jìn)行處理后得到叔丁基過氧化氫，本發(fā)明得到的叔丁基 過氧化氫液與市售的叔丁基過氧化氫按質(zhì)量比為10至30 :100混合后，按常規(guī)方法能夠合 成合格的引發(fā)劑過氧化新癸酸叔丁基，說明本發(fā)明得到的叔丁基過氧化氫液可替代部分市 售的叔丁基過氧化氫，能夠?qū)⒁l(fā)劑廢液變廢為寶，降低了生產(chǎn)成本和環(huán)境污染。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體 的實(shí)施方式。
[0010] 實(shí)施例1，該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150毫升至170毫升質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸 水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C 至50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為6至7 ;第二步，將混合液靜置30分 鐘至60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水 分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫 酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧化氫總質(zhì)量的5%至10%，然后攪拌30分鐘至60 分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分含量為67%至73%的無色透明的 叔丁基過氧化氫液。中和反應(yīng)可在帶有冷卻夾套的玻璃反應(yīng)釜中進(jìn)行；第四步中過濾用設(shè) 備可為真空過濾器。
[0011] 實(shí)施例2,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150暈升或170暈升質(zhì)量百分比濃度為10%或30%的鹽酸 水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%或30%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C 或50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為6或7 ;第二步，將混合液靜置30分 鐘或60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水 分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫 酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧化氫總質(zhì)量的5%或10%，然后攪拌30分鐘或60 分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分含量為67%或73%的無色透明的 叔丁基過氧化氫液。
[0012] 實(shí)施例3,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150暈升質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為6 ;第二步，將混合液靜置30分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧 化氫總質(zhì)量的5%，然后攪拌30分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分 含量為73%的無色透明的叔丁基過氧化氫液。
[0013] 實(shí)施例4,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入170暈升質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸水溶液，在溫度為50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧 化氫總質(zhì)量的10%，然后攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分 含量為70%的無色透明的叔丁基過氧化氫液。
[0014] 實(shí)施例5,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150暈升質(zhì)量百分比濃度為28%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為28%的鹽酸水溶液，在溫度為30°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置40分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧 化氫總質(zhì)量的5%，然后攪拌30分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分 含量為72. 5%的無色透明的叔丁基過氧化氫液。
[0015] 實(shí)施例6,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入160暈升質(zhì)量百分比濃度為22%的鹽酸水溶液計(jì)，向引 發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為22%的鹽酸水溶液，在溫度為45°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中 和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為 粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三 步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無水硫酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧 化氫總質(zhì)量的10%，然后攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分 含量為71%的無色透明的叔丁基過氧化氫液。
[0016] 實(shí)施例7,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，在500毫升引發(fā)劑廢液中加入80毫升質(zhì)量百分比濃度為25%的鹽酸水溶液，在溫 度為45°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分鐘， 靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得到上 層的粗叔丁基過氧化氫；第三步，在粗叔丁基過氧化氫中加入4克粉末狀無水硫酸錳，然后 攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分含量為73%的無色透明 的叔丁基過氧化氫液。
[0017] 實(shí)施例8,該從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，按下述步驟進(jìn)行： 第一步，在3000毫升引發(fā)劑廢液中加入490毫升質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸水溶液，在 溫度為45°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為7 ;第二步，將混合液靜置60分 鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的廢水分離后得 到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三步，在粗叔丁基過氧化氫中加入15克粉末狀無水硫酸 錳，然后攪拌60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分含量為70. 8%的 無色透明的叔丁基過氧化氫液。
[0018] 實(shí)施例9,作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例9中引發(fā)劑廢液中有機(jī)物的質(zhì)量百分含 量為10%至12%、氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量為10%至15%、氯化鉀的質(zhì)量百分含量為8%至 10%，余量為水。
[0019] 實(shí)施例10,作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例10的第三步中，攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分 鐘至100轉(zhuǎn)/分鐘。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例得到的叔丁基過氧化氫液與市售的叔丁基過氧化氫按質(zhì) 量比為10至30 :100混合在一起，按常規(guī)方法合成引發(fā)劑過氧化新癸酸叔丁基酯；本發(fā)明 實(shí)施例3、本發(fā)明實(shí)施例4、本發(fā)明實(shí)施例5、本發(fā)明實(shí)施例6、本發(fā)明實(shí)施例7和本發(fā)明實(shí)施 例8得到的叔丁基過氧化氫液與市售的叔丁基過氧化氫按不同比例混合后，按常規(guī)方法合 成引發(fā)劑過氧化新癸酸叔丁基酯；結(jié)果見表1所示。在本發(fā)明中除另有規(guī)定外，％含量單位 都為質(zhì)量百分含量。
[0021] 表 I
【權(quán)利要求】
1. 一種從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，其特征在于按下述步驟進(jìn) 行：第一步，按每升引發(fā)劑廢液中加入150毫升至170毫升質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的 鹽酸水溶液計(jì)，向引發(fā)劑廢液中加入質(zhì)量百分比濃度為10%至30%的鹽酸水溶液，在溫度為 30°C至50°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)至混合液的PH值為6至7 ;第二步，將混合液靜置 30分鐘至60分鐘，靜置后分為上下兩層，上層為粗叔丁基過氧化氫，下層為廢水，把下層的 廢水分離后得到上層的粗叔丁基過氧化氫；第三步，在粗叔丁基過氧化氫中加入粉末狀無 水硫酸錳，無水硫酸錳的加入量為粗叔丁基過氧化氫總質(zhì)量的5%至10%，然后攪拌30分鐘 至60分鐘后得到懸浮液；第四步，將懸浮液過濾后得到質(zhì)量百分含量為67%至73%的無色 透明的叔丁基過氧化氫液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，其特征在 于引發(fā)劑廢液中有機(jī)物的質(zhì)量百分含量為10%至12%、氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量為10%至 15%、氯化鉀的質(zhì)量百分含量為8%至10%，余量為水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從引發(fā)劑廢液中回收利用叔丁基過氧化氫的方法，其特 征在于第三步中，攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘至100轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】C07C409/04GK104402788SQ201410607830
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】曹向前, 朱毅, 安樹琴 申請(qǐng)人:烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司