一種硫甙產(chǎn)業(yè)化提取純化的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫甙產(chǎn)業(yè)化提取、純化的方法，以菜籽粕為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:8～1:10，提取溫度為95～100℃，提取時間為30～45分鐘。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為35～40℃，吸附時間為3～4小時，洗脫劑為50％～60％的乙醇，洗脫時間1～2小時，洗脫液經(jīng)低溫蒸餾，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度達(dá)95％以上。
【專利說明】一種硫甙產(chǎn)業(yè)化提取純化的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫甙產(chǎn)業(yè)化提取、純化的方法，屬于生物化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]17世紀(jì)末，人們在探索薺菜籽特殊的辛辣味時就發(fā)現(xiàn)了硫代葡萄糖甙存在，簡稱為硫甙。直到19世紀(jì)30年代才從黑芥子和白芥子中分別分離出了 2-丙烯基硫甙和白芥子硫甙兩種硫甙。硫甙都是由β_硫代葡萄糖基、磺酸鹽醛肟基團(tuán)和一個烴基(R)所構(gòu)成的。硫甙的降解產(chǎn)物有很多功能，有的與植物風(fēng)味有關(guān)，有的與植物抗病、殺菌、抗蟲等植物自我保護(hù)特性有關(guān)，有的與植物誘蟲等特性有關(guān)，有的可能對動物或人體健康有危害，有的則能夠防御啃齒動物和人體多種癌癥的發(fā)生。
[0003]現(xiàn)在人們崇尚自然，喜歡從食物中攝取對人體健康有益的天然物質(zhì)是市場需求新方向。研究植物各種天然有益成分也是醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)和農(nóng)業(yè)科學(xué)領(lǐng)域的新熱點。由于硫甙種類較多，目前文獻(xiàn)所報道的硫甙的分離純化主要集中在對新的分離方法的探求，以拓展分離對象的范圍。采用HPLC等色譜方法雖然效果較好，但是試劑昂貴，對分離設(shè)備要求高，難以實現(xiàn)，大規(guī)模推廣就更顯得不現(xiàn)實。所以尋求一種簡便、經(jīng)濟(jì)的分離純化的方法十分必要，而采用工業(yè)化大規(guī)模使用的大孔樹脂進(jìn)行硫甙的分離純化可以實現(xiàn)這個目的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明針對菜籽柏中的硫甙，通過優(yōu)化提取工藝和工業(yè)化純化條件，可以規(guī)模化制備工業(yè)純度的硫甙，主要技術(shù)步驟為采用菜籽柏為原料，通過水提取硫甙，采用大孔樹脂吸附硫甙，用乙醇洗脫，通過低溫蒸餾制備硫甙產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的詳細(xì)技術(shù)方案為:采用菜籽柏為原料，通過水提取硫甙，提取條件為料液比為1:8?1:10，提取溫度為95?100°C，提取時間為30?45分鐘；對提取后的上清液通過大孔吸附樹脂SD600，吸附溫度為35?40°C，吸附時間為3?4小時；采用50%?60%的乙醇洗脫，洗脫時間I?2小時，最后低溫蒸餾制備硫甙產(chǎn)品。
[0006]所述低溫蒸餾制控制溫度為2_6°C。
[0007]本發(fā)明提供的硫甙制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，純度較高，是一種最為經(jīng)濟(jì)和方便的硫甙提取、純化方法。本發(fā)明采用的低溫蒸餾對硫甙產(chǎn)品純度有顯著影響，其純度可達(dá)到95%以上，遠(yuǎn)高于常規(guī)水平。
【具體實施方式】
[0008]以菜籽柏為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:8?1:10，提取溫度為95?100°C，提取時間為30?45分鐘。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為35?40°C，吸附時間為3?4小時，洗脫劑為50%?60%的乙醇，洗脫時間I?2小時，洗脫液經(jīng)低溫蒸餾(2-6°C )，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為96%。
[0009]實施例1
[0010]以菜籽柏為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:8，提取溫度為100°C，提取時間為30分鐘，提取率為90%。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為35°C，吸附時間為3小時，吸附量達(dá)到了 114umol/g，洗脫劑為50%的乙醇，洗脫時間I小時，洗脫率為60%，洗脫液經(jīng)2°C低溫蒸餾，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為97%。
[0011]實施例2
[0012]以菜籽柏為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:10，提取溫度為100°C，提取時間為30分鐘，提取率為92%。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為35°C，吸附時間為3小時，吸附量達(dá)到了 llOumol/g，洗脫劑為60%的乙醇，洗脫時間I小時，洗脫率為66%，洗脫液經(jīng)4°C低溫蒸餾，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為95%。
[0013]實施例3
[0014]以菜籽柏為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:9，提取溫度為95°C，提取時間為45分鐘，提取率為92%。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為40°C，吸附時間為3小時，吸附量達(dá)到了 108umol/g，洗脫劑為50%的乙醇，洗脫時間I小時，洗脫率為65%，洗脫液經(jīng)6 V低溫蒸餾，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為97 %。
[0015]對照例
[0016]以菜籽柏為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:10，提取溫度為100°C，提取時間為30分鐘，提取率為92%。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為35°C，吸附時間為3小時，吸附量達(dá)到了 llOumol/g，洗脫劑為60%的乙醇，洗脫時間I小時，洗脫率為66%，洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸干，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為74%。
[0017]對照例
[0018]以菜籽柏為原料，加入水，調(diào)整料液比為1:9，提取溫度為95°C，提取時間為45分鐘，提取率為92%。提取液采用大孔吸附樹脂SD600吸附，吸附溫度為40°C，吸附時間為3小時，吸附量達(dá)到了 108umol/g，洗脫劑為50%的乙醇，洗脫時間I小時，洗脫率為65%，洗脫液經(jīng)自然風(fēng)干，真空干燥后獲得硫甙產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為62%。
[0019]以上顯示了和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中的描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍內(nèi)所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種硫甙產(chǎn)業(yè)化提取純化的方法，其特征在于采用菜籽柏為原料，通過水提取硫甙，采用大孔樹脂吸附硫甙，用乙醇洗脫，通過低溫蒸餾制備硫甙產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體為:采用菜籽柏為原料，通過水提取硫甙，提取條件為料液比為1:8?1:10，提取溫度為95?100°C，提取時間為30?45分鐘；對提取后的上清液通過大孔吸附樹脂SD600，吸附溫度為35?40°C，吸附時間為3?4小時；采用50%?60%的乙醇洗脫，洗脫時間I?2小時，最后低溫蒸餾制備硫甙產(chǎn)品。
3.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于具體步驟為: 給出一個最佳實施方案，這個方案同時要記載在實施例中。
4.權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述低溫蒸餾的工藝條件為:2-6°C。
【文檔編號】C07H1/08GK104341469SQ201410502259
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】蔡國林, 陸健 申請人:宿遷市江南大學(xué)產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院