一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法
【專利摘要】一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，屬于陰離子表面活性劑【技術(shù)領(lǐng)域】，其特征是，其制法包括如下步驟：1)磺化；2)漂白和再酯化；3)中和；4)產(chǎn)品的精制，本發(fā)明制法最終產(chǎn)物中二鈉鹽含量＜10wt％，含水量小于2wt％，碘值為1.5-2。本發(fā)明步驟3)中，采用先中和至3-4，再用5％的氫氧化鈉甲醇溶液中和至微堿性以控制二鈉鹽的生成，該工藝條件能得到二鈉鹽含量＜10wt％的產(chǎn)物，其反應(yīng)速度快，操作方便。
【專利說明】
—種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種α -磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，屬于陰離子表面活性劑【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著石油資源的快速消耗和人們對(duì)環(huán)境保護(hù)意識(shí)的日益提高，利用可再生資源生產(chǎn)與環(huán)境相容的表面活性劑，是近十年來(lái)表面活性劑發(fā)展的特征之一。如以天然油脂為原料，經(jīng)由脂肪酸甲酯制得的α-磺基脂肪酸甲酯(MES)是一種性能優(yōu)良、易于生物降解的陰離子表面活性劑。
[0003]由于MES在生產(chǎn)過程中，易發(fā)生水解生產(chǎn)α-磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽。α _磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽表面活性低，現(xiàn)有技術(shù)的工藝都是盡量避免二鈉鹽的生成，一般采取的方法有如下兩種:1)超純甲酯工藝:采用超純甲酯為原料，在中和前加入< 5%的甲醇去抑制二鈉鹽的形成，其不足之處是:最終產(chǎn)品中會(huì)含有1-2%的甲醇?xì)埩?，二鈉鹽含量<20%;2)再酯化工藝:利用普通的甲酯為原料進(jìn)行磺化，用雙氧水在酸性條件下進(jìn)一步漂白，其最終產(chǎn)品中二鈉鹽含量< 6%。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明提供一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，其通過合理控制反應(yīng)條件，能控制最終產(chǎn)物中二鈉鹽含量< 10%，達(dá)到了工藝要求，且本發(fā)明的方法與超純甲酯工藝和再酯化工藝操作簡(jiǎn)便，成本低。
[0005]本發(fā)明具體采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種α -磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，其特征是，包括如下步驟:
[0007]I)磺化
[0008]植物油或動(dòng)物油甲酯和氯仿加入磺化反應(yīng)器中，均勻混合，滴加濃硫酸，滴加完畢，緩慢升溫，0.5h內(nèi)升溫至90°C，保溫1-2小時(shí)，降溫至80°C恒溫2-3小時(shí)老化，得磺化產(chǎn)物；
[0009]其中，植物油或動(dòng)物油甲酯、氯仿和濃硫酸的摩爾比為1:5:1.2 ;
[0010]其中，植物油或動(dòng)物油甲酯為C16-C20的甲酯混合物；
[0011]2)漂白和再酯化
[0012]在甲醇溶液中，將30%雙氧水加入到磺化產(chǎn)物中進(jìn)行漂白，在55°C下回流1-1.5小時(shí)；
[0013]其中，雙氧水、甲醇、磺化產(chǎn)物摩爾比為10:1:1 ;
[0014]3)中和
[0015]步驟2)的產(chǎn)物冷卻至常溫,先用15%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為3?4,再用5%的氫氧化鈉甲醇溶液中和至pH為7?8，控制中和溫度不超過40°C ；
[0016]4)廣品的精制
[0017]待產(chǎn)品完全冷卻后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)少量的水，真空干燥得淺白色顆粒狀產(chǎn)品。
[0018]制得產(chǎn)物α -磺基脂肪酸甲酯鈉鹽碳鏈長(zhǎng)度為C16-C20，含水量小于2wt%，α -磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽含量< 10wt%，其余為雜質(zhì)，所述雜質(zhì)是不可避免的副產(chǎn)物，例如:磺化物、皂化物、硫酸甲基酯和硫酸鹽等。
[0019]其中，所述α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的碘值為1.5-2，因而本發(fā)明可采用質(zhì)量更低的植物或動(dòng)物油脂(這些植物或動(dòng)物油脂包括可可脂肪酸、棕櫚油、硬脂酸、牛油等)加氫來(lái)獲得脂肪酸甲酯，與現(xiàn)有技術(shù)采用的高純甲酯相比，其成本更低，通過 申請(qǐng)人:測(cè)試，最終產(chǎn)品用于工業(yè)用凈水劑，完全能達(dá)到相關(guān)國(guó)標(biāo)要求。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0021]I)本發(fā)明避免采用價(jià)格很高的超純甲酯，采用價(jià)格便宜的、高碘值的植物或動(dòng)物油脂加氫來(lái)獲得脂肪酸甲酯，成本更低。
[0022]2)本發(fā)明的步驟3)中，先中和至3-4，再用5%的氫氧化鈉甲醇溶液中和至微堿性以控制二鈉鹽的生成， 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)，該工藝條件能得到二鈉鹽含量< 10wt%的產(chǎn)物，其反應(yīng)速度快，操作方便。
[0023]3)本發(fā)明的產(chǎn)品用于制備工業(yè)凈水劑。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例:(最佳方式)
[0025]I)磺化
[0026]取C16-C20的植物油或動(dòng)物油甲酯和氯仿加入磺化反應(yīng)器中，均勻混合，滴加濃硫酸，滴加完畢，緩慢升溫，0.5h內(nèi)升溫至90°C，保溫1-2小時(shí)，降溫至80°C恒溫2-3小時(shí)老化，得磺化產(chǎn)物；植物油或動(dòng)物油甲酯、氯仿和濃硫酸的摩爾比為1:5:1.2 ；
[0027]2)漂白和再酯化
[0028]在甲醇溶液中，將30%雙氧水加入到磺化產(chǎn)物中進(jìn)行漂白，在55°C下回流1-1.5小時(shí)；
[0029]其中，雙氧水、甲醇、磺化產(chǎn)物摩爾比為10:1:1 ;
[0030]3)中和
[0031]步驟2)的產(chǎn)物冷卻至常溫，先用15%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為3?4，再用5%的氫氧化鈉甲醇溶液中和至pH為7?8，控制中和溫度不超過40°C ；
[0032]4)廣品的精制
[0033]待產(chǎn)品完全冷卻后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)少量的水，真空干燥得淺白色顆粒狀產(chǎn)品。最終產(chǎn)品中含有85-95wt%的α-磺基脂肪酸甲酯一鈉鹽和α -磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽，其中，α -磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽占總重量的20-40%，其含水量小于2wt%，碘值為1.5_2。
【權(quán)利要求】
1.一種α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，其特征是，包括如下步驟: 1)磺化 植物油或動(dòng)物油甲酯和氯仿加入磺化反應(yīng)器中，均勻混合，滴加濃硫酸，滴加完畢，緩慢升溫，0.5h內(nèi)升溫至90°C，保溫1-2小時(shí)，降溫至80°C恒溫2_3小時(shí)老化，得磺化產(chǎn)物；其中，植物油或動(dòng)物油甲酯、氯仿和濃硫酸的摩爾比為1:5:1.2 ; 其中，植物油或動(dòng)物油甲酯為C16-C20的甲酯混合物； 2)漂白和再酯化 在甲醇溶液中，將30%雙氧水加入到磺化產(chǎn)物中進(jìn)行漂白，在55°C下回流1-1.5小時(shí)； 其中，雙氧水、甲醇、磺化產(chǎn)物摩爾比為10:1:1 ; 3)中和 步驟2)的產(chǎn)物冷卻至常溫，先用15%的氫氧化鈉溶液中和至pH值為3?4，再用5%的氫氧化鈉甲醇溶液中和至pH為7?8，控制中和溫度不超過40°C ； 4)廣品的精制 待產(chǎn)品完全冷卻后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)少量的水，真空干燥得淺白色顆粒狀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，其特征是，制得產(chǎn)物α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽碳鏈長(zhǎng)度為C16-C20，含水量小于2wt%，α -磺基脂肪酸甲酯二鈉鹽含量< 10wt%，其余為雜質(zhì)，所述雜質(zhì)是不可避免的副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的制法，其特征是，所述α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽的碘值為1.5-2。
【文檔編號(hào)】C07C309/62GK104326948SQ201410480001
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】喬艷輝, 葉大利, 王鍵 申請(qǐng)人:信宜市云開樹脂有限公司, 廣東石油化工學(xué)院