高純度左旋α-松油醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種高純度左旋α-松油醇的制備方法，屬于松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明包括先將松節(jié)油，乙醇以及水按一定比例混合均勻，再加入對(duì)甲苯磺酸混合均勻，升溫進(jìn)行保溫反應(yīng)，制得粗品；將該粗品溶于乙醇，再加入歧化松香，加熱回流，靜置，過濾；將濾液濃縮，并溶解于正己烷中，常溫?cái)嚢?，靜置分層，收集下層物質(zhì)，重復(fù)幾次溶解于正己烷，并將最后收集的下層物質(zhì)干燥，即得。本發(fā)明通過盡可能的降低γ-松油醇產(chǎn)生，同時(shí)又盡可能除去產(chǎn)生的外消旋體α-松油醇，從而制得純度高達(dá)90%以上的左旋α-松油醇。
【專利說明】高純度左旋Ct -松油醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于松節(jié)油深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高純度左旋α -松油醇的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高級(jí)溶劑及去臭 齊U，以及用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨工業(yè)中等。松油醇具有α-、β-、 Υ-三種異構(gòu) 體，α -松油醇在自然界中最為常見，是一種分子含有一個(gè)手性碳原子的單萜醇，其中左旋 體α-松油醇在農(nóng)用殺蟲、殺菌、衛(wèi)生除菌、蚊蟲驅(qū)趕等方面比外消旋體的α-松油醇具有 更強(qiáng)的活性。
[0003] 松油醇的傳統(tǒng)制備方法是以松節(jié)油為原料，在硫酸加入少量平平加作為乳化劑， 常溫下進(jìn)行水合反應(yīng)，使松節(jié)油得主要成分菔烯生成水合萜二醇后，經(jīng)脫水得粗松油醇，經(jīng) 分餾制得。
[0004] 該松油醇的傳統(tǒng)制備方法制得的松油醇中，主要成分是外消旋體的α -松油醇， 而左旋體α -松油醇含量較低，導(dǎo)致其農(nóng)用殺蟲、殺菌、衛(wèi)生除菌、蚊蟲驅(qū)趕等方面的作用 一直不是很理想。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種高純度左旋α -松油醇的制備方法，該方法制 得的左旋α -松油醇的純度高達(dá)90%以上，從而解決了由于傳統(tǒng)制備方法制得的松油醇中 左旋體α -松油醇含量較低，導(dǎo)致其農(nóng)用殺蟲、殺菌、衛(wèi)生除菌、蚊蟲驅(qū)趕等方面的作用一 直不是很理想的問題。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 一種高純度左旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟： Α.在攪拌條件下，將50重量份?65重量份松節(jié)油，20重量份?25重量份乙醇以及 10重量份?20重量份水放入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻； Β. Α步驟之后，繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入1重量份?3重量份對(duì)甲苯磺 酸，攪拌混合均勻，并升溫至65°C?85°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)10小時(shí)?14小時(shí)，然后蒸餾得粗 品； C. B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份?8重 量份歧化松香，在85°C?90°C下回流1小時(shí)?3小時(shí)，然后靜置1天?2天，過濾； D. C步驟之后，將得到的濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 0?1. 1，得到濃縮物； E. D步驟之后，在攪拌條件下，將制得的濃縮物溶解于正己烷中，常溫?cái)嚢?小時(shí)?4 小時(shí)，靜置分層，收集下層物質(zhì)； F. E步驟之后，重復(fù)1?2次E步驟，最后將收集的下層物質(zhì)干燥，即得。
[0007] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 本發(fā)明通過盡可能的降低松油醇產(chǎn)生，同時(shí)又盡可能除去產(chǎn)生的外消旋體α-松 油醇，從而制得純度高達(dá)90%以上的左旋α -松油醇。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限 于以下實(shí)施例。
[0009] 實(shí)施例1 本高純度左旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟： Α.在攪拌條件下，將5. 0kg松節(jié)油，2. 0kg乙醇以及1. 0kg水放入反應(yīng)荃中，攪拌混合 均勻； B. A步驟之后，繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. lkg對(duì)甲苯磺酸，攪拌混合 均勻，并升溫至65°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)14小時(shí)，然后蒸餾得粗品； C. B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0. 5kg歧化松香， 在85°C下回流3小時(shí)，然后靜置1天，過濾； D. C步驟之后，將得到的濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 0,得到濃縮物； E. D步驟之后，在攪拌條件下，將制得的濃縮物溶解于正己烷中，常溫?cái)嚢?小時(shí)，靜置 分層，收集下層物質(zhì)； F. E步驟之后，重復(fù)2次E步驟，最后將收集的下層物質(zhì)干燥，即得。
[0010] 本實(shí)施例制得的左旋α -松油醇的純度為91%。
[0011] 實(shí)施例2 本高純度左旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟： Α.在攪拌條件下，將6. 5kg松節(jié)油，2. 5kg乙醇以及2. 0kg水放入反應(yīng)荃中，攪拌混合 均勻； B. A步驟之后，繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. 3kg對(duì)甲苯磺酸，攪拌混合 均勻，并升溫至85°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)10小時(shí)，然后蒸餾得粗品； C. B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0. 8kg歧化松香， 在90°C下回流1小時(shí)，然后靜置2天，過濾； D. C步驟之后，將得到的濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 1，得到濃縮物； E. D步驟之后，在攪拌條件下，將制得的濃縮物溶解于正己烷中，常溫?cái)嚢?小時(shí)，靜置 分層，收集下層物質(zhì)； F. E步驟之后，重復(fù)1次E步驟，最后將收集的下層物質(zhì)干燥，即得。
[0012] 本實(shí)施例制得的左旋α -松油醇的純度為90%。
[0013] 實(shí)施例3 本高純度左旋α-松油醇的制備方法包括以下步驟： Α.在攪拌條件下，將6. 0kg松節(jié)油，2. 2kg乙醇以及1. 6kg水放入反應(yīng)荃中，攪拌混合 均勻； B. A步驟之后，繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. 2kg對(duì)甲苯磺酸，攪拌混合 均勻，并升溫至75°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)12小時(shí)，然后蒸餾得粗品； C. B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0. 7kg歧化松香， 在88°C下回流2小時(shí)，然后靜置1天，過濾； D. C步驟之后，將得到的濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 0,得到濃縮物； E. D步驟之后，在攪拌條件下，將制得的濃縮物溶解于正己烷中，常溫?cái)嚢?小時(shí)，靜置 分層，收集下層物質(zhì)； F. E步驟之后，重復(fù)1 E步驟，最后將收集的下層物質(zhì)干燥，即得。
[0014] 本實(shí)施例制得的左旋α -松油醇的純度為92. 5%。
【權(quán)利要求】
1. 一種高純度左旋α-松油醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟： Α.在攪拌條件下，將50重量份?65重量份松節(jié)油，20重量份?25重量份乙醇以及 10重量份?20重量份水放入反應(yīng)釜中，攪拌混合均勻； Β. Α步驟之后，繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入1重量份?3重量份對(duì)甲苯磺 酸，攪拌混合均勻，并升溫至65°C?85°C，進(jìn)行保溫反應(yīng)10小時(shí)?14小時(shí)，然后蒸餾得粗 品； C. B步驟之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份?8重 量份歧化松香，在85°C?90°C下回流1小時(shí)?3小時(shí)，然后靜置1天?2天，過濾； D. C步驟之后，將得到的濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 0?1. 1，得到濃縮物； E. D步驟之后，在攪拌條件下，將制得的濃縮物溶解于正己烷中，常溫?cái)嚢?小時(shí)?4 小時(shí)，靜置分層，收集下層物質(zhì)； F. E步驟之后，重復(fù)1?2次E步驟，最后將收集的下層物質(zhì)干燥，即得。
【文檔編號(hào)】C07C33/14GK104193589SQ201410386055
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月7日
【發(fā)明者】宣景建 申請人:廣西眾昌樹脂有限公司