一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種操作簡便、生產(chǎn)成本低的從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，包括下列步驟:取干燥翅柄鐵線蕨全草，粉碎，乙醇加熱回流提取，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到D101型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50-60％的乙醇洗脫，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，回收溶劑，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備槲皮素，產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)效率高。
【專利說明】一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及植物【技術領域】，尤其是植物有效成分提取【技術領域】。
【背景技術】
[0002]蕨類植物是介于苔蘚植物和種子植物之間的一大類群植物，具有獨特的生活史。全世界蕨類植物約有12000多種，我國是世界上蕨類植物資源最豐富的地區(qū)之一，約有2000余種。蕨類植物分布很廣，從高山到海濱，從寒帶到熱帶都有生長，生態(tài)類型也極其多樣，主要為土生、石生或附生，少數(shù)為水生或沼生。
[0003]蕨類植物在經(jīng)濟有著一定的重要性，常常被用作藥物、食物、指示植物、工農(nóng)業(yè)的原料。
[0004]大多數(shù)蕨類植物具有較高的觀賞價值，它們雖然沒有鮮艷奪目的花與果實，然而它們以千姿百態(tài)奇特的葉形、葉姿和青翠碧綠的色彩，使人賞心悅目，在觀賞植物中占有重要地位。
[0005]翅柄鐵線厳(學名:Adiantum subliferum(ffall.) ex Hook.)是厳類植物，多年生草本。植株高約30厘米。根狀莖短而直立，被棕褐色披針形鱗片。葉簇生；栗黑色，有光澤，葉片披針形，互生，頂生羽片為扇形，外緣具有3-6缺刻，基部楔形。葉脈多回二歧分叉，葉干后厚紙質(zhì)，淡褐綠色，有光澤，能著地生根，行無性繁殖。孢子囊群每羽片3-7枚；囊群蓋橢圓形或腎形，染體2n= 120。生林下潮濕的地方；分布于中國、越南、印度、尼泊爾、印度尼西亞、菲律賓及非洲西部熱帶地區(qū)。
[0006]翅柄鐵線蕨烏黑發(fā)亮的細長葉柄兩側(cè)，裝點著淺綠色的翡翠膜帶，宛若信鴿的雙翼，翩然飛致，因此得名。叢生葉翠綠，由二排對開近半月狀的羽片組成，羽片粉紅色，十分艷麗。長大的葉自然分披，像少女的披肩長發(fā)，洋氣灑脫，給人以美感，楚楚動人，別開生面。翠綠色的羽片，先端變窄，有時延長為鞭狀，落地生根，根莖繁衍形成新植株。枝芳菲的翅柄鐵線蕨，向四周平展的綠葉，簇擁著微紅色的幼葉，酷似一叢待放的花朵，嫵媚動人，供游人大飽眼富，使觀者留戀往返。
[0007]槲皮素(Quercetin)，又名櫟精，槲皮黃素，溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，幾乎不溶于水、乙醇溶液；味很苦。分子式:c15h1(17。
[0008]槲皮素可作為藥品，具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增強毛細血管抵抗力、減少毛細血管脆性、降血脂、擴張冠狀動脈，增加冠脈血流量等作用。用于治療慢性支氣管炎。對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。
[0009]除用作藥品原料外，槲皮素還可用作抗氧化劑。主要用于油脂、飲料、冷飲、肉類加工制品。亦可用作天然染料。用于羊毛和棉，用鋁鹽得黃色，用鉻鹽得橄欖黃色，用錫鹽得橙色，用鐵鹽得橄欖綠。耐皂洗很好，耐曬中等。
[0010]翅柄鐵線蕨屬于蕨類植物，蕨類植物往往具有較高的經(jīng)濟價值，為了開發(fā)其產(chǎn)業(yè)，對其含有的化學成分進行研究具有十分重要的現(xiàn)實意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，采用本方法提取槲皮素，產(chǎn)品純度高，操作簡便。
[0012]為了解決上述技術問題，本發(fā)明提出下列技術方案:
[0013]一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:取翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按常規(guī)方法提取分離即得
[0014]優(yōu)選的，所述的方法包括下列步驟:取干燥翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按每Ig粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為75-90%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50-60%的乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。
[0015]優(yōu)選的，所述加熱回流提取的條件為:按每Ig粗粉加入1mL的體積百分比為80%的乙醇。
[0016]優(yōu)選的，所述大孔樹脂洗脫用乙醇的濃度為55%。
[0017]優(yōu)選的，所述大孔樹脂洗脫液的收集量為5倍柱體積。
[0018]優(yōu)選的，所述聚酰胺的種類為錦綸66或錦綸6。
[0019]采用本發(fā)明提取槲皮素，操作簡便，產(chǎn)品純度高。
[0020]為了更好的闡述技術方案，下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的說明，但本發(fā)明所要求的保護范圍不限于下列實施例。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]取干燥翅柄鐵線蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入SmL的體積百分比濃度為75%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50%的乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸66聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得黃色粉末34.6g。
[0023]經(jīng)HPLC檢測，化合物的純度為99.1 %。
[0024]該化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)如下:
[0025]黃色粉末，UVXmax(MeOH): 369，258，207 ;IR(KBr) CnT1:3434, 1624，1610，1518,1426,1349,1310:4-^^0(^01^-06,40010?) δ ppm: 7.86 (1H, d, J = 2.4Ηζ，Η_2’)，7.71 (1Η, dd, J = 8.0/2.4Hz, H_6’)，6.99 (1H, d, J = 8.0Hz, H_5’)，6.53 (1H, d, J =2.0Hz,H-8),6.26 (1H, d, J = 2.0Hz, H-6) ； 13C-NMR (Actone-D6, 100MHz) δ ppm: 148.3 (2-C)
,136.7 (3-C)，176.5 (4_C), 157.7 (5_C)，99.1 (6_C)，165.0 (7_C)，94.4 (8_C)，162.2 (9_C)，104.0(1-C)，123.7(1’ _C)，115.7(2’ -C)，146.9(3’ _C)，148.3(4’ _C)，116.1 (5，-C)，121.4出’-0。上述數(shù)據(jù)與文獻報道的槲皮素(Quercetin)的數(shù)據(jù)基本一致，故鑒定該化合物為槲皮素。
[0026]實施例2
[0027]取干燥翅柄鐵線蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入12mL的體積百分比濃度為90%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為60%的乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸66聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得黃色粉末36.4g。
[0028]經(jīng)HPLC檢測，化合物的純度為98.4%。
[0029]該化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)同實施例1。
[0030]實施例3
[0031]取干燥翅柄鐵線蕨全草lOOKg，粉碎，按每Ig粗粉加入1mL的體積百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為55%的乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到錦綸6聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得黃色粉末35.2g。
[0032]經(jīng)HPLC檢測，化合物的純度為99.5%。
[0033]該化合物的理化性質(zhì)及波譜數(shù)據(jù)同實施例1。
【權利要求】
1.一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:取翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按常規(guī)方法提取分離即得。
2.根據(jù)權利要求1所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:取干燥翅柄鐵線蕨全草，粉碎，按每Ig粗粉加入8-12mL的體積百分比濃度為75-90%的乙醇，加熱回流提取2次，每次1.5小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮至稠膏，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上吸附，用體積百分比濃度為50-60%的乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到聚酰胺層析柱上，以比例為8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，同時用同種類聚酰胺薄膜以8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑來展開作為配套檢測，收集對應于聚酰胺薄膜上Rf = 4-4.5的流份，回收溶劑，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。
3.根據(jù)權利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述加熱回流提取的條件為:按每Ig粗粉加入1mL的體積百分比為80%的乙醇。
4.根據(jù)權利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述大孔樹脂洗脫用乙醇的濃度為55%。
5.根據(jù)權利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述大孔樹脂洗脫液的收集量為5倍柱體積。
6.根據(jù)權利要求2所述一種從翅柄鐵線蕨中提取槲皮素的方法，其特征在于，所述聚酰胺的種類為錦綸66或 錦綸6。
【文檔編號】C07D311/40GK104130231SQ201410318394
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月4日 優(yōu)先權日:2014年7月4日
【發(fā)明者】戴勤, 王冬梅, 李慧珍 申請人:蕪湖歐標農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司