一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，選取苯，四氯乙烷，鐵粉，碘，共同加入第一反應(yīng)釜中并且溫度升至80℃，加入溴，溫度升至143℃，得到溴化氫通入第二反應(yīng)釜中，然后加入氯，進(jìn)行氧化反應(yīng)15h得到含溴混合物冷卻至室溫，然后將得到的淤漿進(jìn)行過濾的到濕濾餅放入搪玻璃罐中，采用稀釋后的氯化氫進(jìn)行懸浮，攪拌，自然精致冷卻，然后將濾漿過濾，得到固體濾餅，然后用水沖洗，干燥，得到六溴苯成品包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的六溴苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]六溴苯是新型含溴環(huán)保阻燃劑，簡稱HBB，初期分解溫度220°C，分解溫度340°C。產(chǎn)品不溶于水，微溶于乙醇，可溶于苯。產(chǎn)品無毒、環(huán)保，六溴苯是一種通用型的阻燃劑，主要用于熱固性樹脂，尤其是環(huán)氧樹脂(EP)、ABS、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、尼龍(PA)、橡膠聚酯及合成纖維等。與三氧化二銻以(2-3):1并用，有協(xié)同效應(yīng)。六溴苯耐火焰效果好，對樹脂物性影響小。該品耐熱性好。與樹脂的相容性好，熔點(diǎn)高，成型品外觀光滑。該品還有可用作填料。目前工業(yè)生產(chǎn)六溴苯中存在收率低、純度不高等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的六溴苯合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006]a.選取0.5-1.5份苯，15-20份四氯乙烷，0.02-0.04份鐵粉，0.02-0.04份碘。
[0007]b.步驟a中苯、四氯乙烷、鐵粉、碘共同加入至第一反應(yīng)釜中并且將溫度升至80。。。
[0008]c.將步驟b中加入6.8-7.0份的溴，在1h內(nèi)加入，然后將溫度升至143°C，得到溴化氫。
[0009]d.將步驟c中的溴化氫通入第二反應(yīng)釜中，然后加入氯，進(jìn)行氧化反應(yīng)15h得到含溴混合物。
[0010]e.將步驟d中得到的含溴混合物進(jìn)行冷卻至室溫，然后將得到的淤漿進(jìn)行過濾的到濕濾餅。
[0011]f.將步驟e中的濕濾餅放入搪玻璃罐中，采用稀釋后的氯化氫進(jìn)行懸浮，然后不斷的攪拌。
[0012]g.將步驟f中攪拌均勻后的淤漿進(jìn)行自然精致冷卻，然后將濾漿過濾，得到固體濾餅，然后用水沖洗，干燥，得到六溴苯成品包裝入庫。
[0013]所述的第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜均為搪瓷反應(yīng)釜。
[0014]所述的步驟e過濾時(shí)所使用的設(shè)備上均刷油防腐防銹漆。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的六溴苯使用效果好，安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1
[0018]一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0019]a.選取0.5kg，15kg份四氯乙烷，0.02kg份鐵粉，0.02kg份碘。
[0020]b.步驟a中苯、四氯乙烷、鐵粉、碘共同加入至第一搪瓷反應(yīng)釜中并且將溫度升至80。。。
[0021]c.將步驟b中加入6.8kg份的溴，在1h內(nèi)加入，然后將溫度升至143°C，得到溴化氫。
[0022]d.將步驟c中的溴化氫通入第二搪瓷反應(yīng)釜中，然后加入氯，進(jìn)行氧化反應(yīng)15h得到含溴混合物。
[0023]e.將步驟d中得到的含溴混合物進(jìn)行冷卻至室溫，然后將得到的淤漿進(jìn)行過濾的到濕濾餅，過濾時(shí)所使用的設(shè)備上均刷油防腐防銹漆。
[0024]f.將步驟e中的濕濾餅放入搪玻璃罐中，采用稀釋后的氯化氫進(jìn)行懸浮，然后不斷的攪拌。
[0025]g.將步驟f中攪拌均勻后的淤漿進(jìn)行自然精致冷卻，然后將濾漿過濾，得到固體濾餅，然后用水沖洗，干燥，得到六溴苯成品包裝入庫。
[0026]實(shí)施例2
[0027]一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0028]a.選取 Ikg 苯，18kg 四氯乙燒,0.03kg 鐵粉,0.03kg 碘。
[0029]b.步驟a中苯、四氯乙烷、鐵粉、碘共同加入至第一搪瓷反應(yīng)釜中并且將溫度升至80。。。
[0030]c.將步驟b中加入6.9kg的溴，在1h內(nèi)加入，然后將溫度升至143°C，得到溴化氫。
[0031 ] d.將步驟c中的溴化氫通入第二搪瓷反應(yīng)釜中，然后加入氯，進(jìn)行氧化反應(yīng)15h得到含溴混合物。
[0032]e.將步驟d中得到的含溴混合物進(jìn)行冷卻至室溫，然后將得到的淤漿進(jìn)行過濾的到濕濾餅，過濾時(shí)所使用的設(shè)備上均刷油防腐防銹漆。
[0033]f.將步驟e中的濕濾餅放入搪玻璃罐中，采用稀釋后的氯化氫進(jìn)行懸浮，然后不斷的攪拌。
[0034]g.將步驟f中攪拌均勻后的淤漿進(jìn)行自然精致冷卻，然后將濾漿過濾，得到固體濾餅，然后用水沖洗，干燥，得到六溴苯成品包裝入庫。
[0035]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，a.選取0.5-1.5份苯，15-20份四氯乙烷，0.02-0.04份鐵粉，0.02-0.04份碘。 b.步驟a中苯、四氯乙烷、鐵粉、碘共同加入至第一反應(yīng)釜中并且將溫度升至80°C。c.將步驟b中加入6.8-7.0份的溴，在1h內(nèi)加入，然后將溫度升至143°C，得到溴化氫。 d.將步驟c中的溴化氫通入第二反應(yīng)釜中，然后加入氯，進(jìn)行氧化反應(yīng)15h得到含溴混合物。 e.將步驟d中得到的含溴混合物進(jìn)行冷卻至室溫，然后將得到的淤漿進(jìn)行過濾的到濕濾餅。 f.將步驟e中的濕濾餅放入搪玻璃罐中，采用稀釋后的氯化氫進(jìn)行懸浮，然后不斷的攪拌。 g.將步驟f中攪拌均勻后的淤漿進(jìn)行自然精致冷卻，然后將濾漿過濾，得到固體濾餅，然后用水沖洗，干燥，得到六溴苯成品包裝入庫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述的第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜均為搪瓷反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的一種六溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述的步驟e過濾時(shí)所使用的設(shè)備上均刷油防腐防銹漆。
【文檔編號】C07C17/12GK104072334SQ201410264631
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】劉超, 金士明, 趙秀進(jìn), 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司