間二氯苯水解制備間苯二酚的方法

間二氯苯水解制備間苯二酚的方法
【專(zhuān)利摘要】間二氯苯水解制備間苯二酚的方法，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，將將間二氯苯與水的體積比為1:15的比例投入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，加入催化劑，通入氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，溫度控制在250-270℃，pH值控制在13.4，開(kāi)啟釜內(nèi)攪拌裝置，以400r/min的速率進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為150min，反應(yīng)結(jié)束冷卻，加酸將溶液中和過(guò)濾得到粗間苯二酚投入結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶然后干燥，得到間苯二酚成品包裝入庫(kù)，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，廢酸產(chǎn)生量少，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間苯二酚使用效果好，安全可靠。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及間二氯苯水解制備間苯二酚的方法。 間二氯苯水解制備間苯二酚的方法

【背景技術(shù)】
[0002] 間苯二酚是一種無(wú)色或類(lèi)白色的針狀結(jié)晶或粉末，味甜，在日光或空氣中即緩慢 變成粉紅色的物質(zhì)，其主要用于染料工業(yè)、塑料工業(yè)、醫(yī)藥、橡膠等，間苯二酚主要用于橡 膠粘合劑、合成樹(shù)脂、染料、防腐劑、醫(yī)藥和分析試劑等主面，間苯二酚與苯酚、甲酚相似，與 甲醛生成縮聚物，可用于制粘膠絲及尼龍用的輪胎簾子線粘結(jié)劑，制備木材膠合劑，用于乙 烯基材料與金屬的粘合，間苯二酚是許多偶氮染料、毛皮染料的中間體，也是醫(yī)藥中間體對(duì) 氮基水楊酸的原料。間苯二酚具有殺菌作用，可用作防腐劑，添中于化妝品和皮膚病藥物糊 劑及軟膏等。間苯二酚的衍生物甲基傘形酮是光學(xué)漂白劑的中間體、三硝基間苯二酚 是雷管引爆劑，還有相當(dāng)數(shù)量的間苯二酚用于生產(chǎn)二苯甲酮類(lèi)紫外線吸收劑。本品能刺激 皮膚及粘膜，可經(jīng)皮膚迅速吸收引起中毒癥癥。，化工工業(yè)上制備間苯二酚的生產(chǎn)工藝較為 復(fù)雜，且生產(chǎn)的純度比較低，難以符合人類(lèi)的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備簡(jiǎn)單的間二氯苯水解制備 間苯二酚的方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0005] 間二氯苯水解制備間苯二酚的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] a.將間二氯苯與水的體積比為1:15的比例投入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。
[0007] b.在高壓反應(yīng)釜中加入催化劑繼續(xù)反應(yīng)。
[0008] c.將b中高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)鈱⒏獌?nèi)的空氣置換干凈。
[0009] d.將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在250-270°C，PH值控制在13. 4。
[0010] e.開(kāi)啟荃內(nèi)攪拌裝置，以400r/min的速率進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為150min。 toon] f.停止反應(yīng)，將高壓釜內(nèi)溶液進(jìn)行冷卻并且取出，然后加酸將溶液中和過(guò)濾得到 粗間苯二酚。
[0012] g.將粗間苯二酚投入結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶然后干燥，得到間苯二酚成品包裝入庫(kù)。
[0013] 所述的步驟b中的催化劑為L(zhǎng)a203、Ca0、K0H、Na 2C03組成的混合物，其中La203作為 主催化劑，CaO、KOH、Na 2C03作為助催化劑。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，廢酸產(chǎn)生量少，設(shè)備投資少，純度高， 便于操作，制備的間苯二酚使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
【權(quán)利要求】
1. 間二氯苯水解制備間苯二酚的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟， a. 將間二氯苯與水的體積比為1:15的比例投入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。 b. 在高壓反應(yīng)釜中加入催化劑繼續(xù)反應(yīng)。 c. 將b中高壓反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)鈱⒏獌?nèi)的空氣置換干凈。 d. 將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在250-270°C，PH值控制在13. 4。 e. 開(kāi)啟釜內(nèi)攪拌裝置，以400r/min的速率進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為150min。 f. 停止反應(yīng)，將高壓釜內(nèi)溶液進(jìn)行冷卻并且取出，然后加酸將溶液中和過(guò)濾得到粗間 苯二酚。 g. 將粗間苯二酚投入結(jié)晶釜中進(jìn)行結(jié)晶然后干燥，得到間苯二酚成品包裝入庫(kù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的間二氯苯水解制備間苯二酚的方法，其特征在于：所述的步 驟b中的催化劑為L(zhǎng)a20 3、Ca0、K0H、Na2C03組成的混合物，其中La20 3作為主催化劑，CaO、KOH、 Na2C03作為助催化劑。
【文檔編號(hào)】C07C39/08GK104058937SQ201410245095
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】劉超, 金士明, 趙秀進(jìn), 常好銀 申請(qǐng)人:安徽佑駿商品混凝土有限公司