一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置以及使用該裝置的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置以及使用該裝置的制備方法。本發(fā)明所述的制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的方法，是通過格氏合成原理，無溶劑、一步法合成有機(jī)硅單體。格氏合成法是合成有機(jī)硅單體最有效的合成方法，差不多各種基團(tuán)都能用格氏化合物連接到硅原子上去。如果進(jìn)一步考慮到這些取代反應(yīng)可以進(jìn)行一次、二次、三次和四次，并且有機(jī)基團(tuán)的種類可以不同，就可以用格氏合成法合成眾多的有機(jī)硅烷單體，特別是對(duì)于其他方法不能合成的含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體，則更顯示其重要性。
【專利說明】一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置以及使用該裝置的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工原料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置以及使用該裝置的制備方法。 【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)外普遍采用的格氏合成法生產(chǎn)有機(jī)硅單體的工藝，其優(yōu)缺點(diǎn)表現(xiàn)如下，優(yōu)點(diǎn)在于:產(chǎn)物組分較少，可以把大部分烷基、芳基、不飽和基團(tuán)(烯類，炔類)等引入到硅原子上以制備特殊的有機(jī)硅單體，也可以制得在一個(gè)硅原子上連有不同有機(jī)基團(tuán)的混合烴基硅烷，能副產(chǎn)金屬鹽；缺點(diǎn)在于:反應(yīng)時(shí)需要大量使用易燃的乙醚或其他溶劑，不僅消耗量大，且易燃易爆，生產(chǎn)不安全；工藝步驟多而復(fù)雜；原料格氏試劑價(jià)格昂貴，成本高，不宜于進(jìn)行工業(yè)大生產(chǎn)。所以，在有機(jī)硅膠領(lǐng)域中，主要的硅膠原材料如:甲基硅烷單體和苯基硅烷單體等，均不采用格氏法合成，已經(jīng)被其他方法代替。但是，要合成特種有機(jī)硅單體，非格氏法合成還不可，可見格氏合成法仍具有其非常的重要地位。
[0003]通過格氏合成原理，無溶劑的情況下，一步法制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體，是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將氯代烴、鎂屑、烷氧基硅烷和一定量的催化劑加入到反應(yīng)釜中，充分?jǐn)嚢枋蛊浞磻?yīng)；反應(yīng)結(jié)束后過濾，對(duì)濾液進(jìn)行減壓蒸餾，就可以得到含不同取代基的烷氧基硅烷單體，其通式表示為:RX (R1)ySi(OR2)w，
式中KR1及R2表示烴基和芳基，O ^ X < 4,0 ^ Y < 4，X、Y不能同時(shí)為零。
[0004]R、R1 及 R2=Alkyl (烷基、烴基)，H (氫)，Vl (烯基)，Allyl (烯丙基)，Ar (芳基)，
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置，包括:原料儲(chǔ)存器、催化劑儲(chǔ)存器、原料氣儲(chǔ)存容器、原料混合容器、反應(yīng)器、鎂加料倉、加熱保溫夾套、氣液分離器、冷凝器、玻璃空氣冷凝器、液體加料口、支撐板、過濾裝置、濾液儲(chǔ)存器、蒸餾塔、產(chǎn)品儲(chǔ)存器、洗滌溶劑儲(chǔ)存器、尾氣回收裝置，其特征在于:所述的原料儲(chǔ)存容器與原料混合容器相連接；所述的原料混合容器與原料氣儲(chǔ)存容器通過三通閥門連接；所述的原料混合器與反應(yīng)器的進(jìn)料口相連接；所述反應(yīng)器的溢流口與氣液分離器相連接；所述氣液分離器的上出口與尾氣回收裝置連接、下出口與過濾裝置連接；所述過濾裝置出口與濾液儲(chǔ)存器的進(jìn)口連接；所述濾液儲(chǔ)存器的出口與蒸餾塔連接；所述蒸餾塔的餾分出口分別與洗滌溶劑儲(chǔ)存器、原料儲(chǔ)存器和產(chǎn)品儲(chǔ)存器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)器采用攪拌式三相流 化床反應(yīng)器，反應(yīng)器頂部設(shè)有鎂屑加料倉、液體加料口和玻璃冷凝管，在反應(yīng)器底部和放大口之間二分之一處設(shè)有一塊支撐板，所述支撐板的孔徑為100目~300目之間，反應(yīng)器外殼上設(shè)有多個(gè)觀察視窗、壓力表，外殼下半部設(shè)有加熱保溫夾套，反應(yīng)器外殼內(nèi)的底部和內(nèi)側(cè)壁中部各埋I飛只熱電偶，反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有攪拌槳；所述熱電偶與控溫儀輸入端口相連；所述控溫儀的其中一控制端口接冷卻水泵，另一端控制端口與保溫夾套內(nèi)加熱裝置相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置，其特征在于:所述過濾裝置為兩套獨(dú)立運(yùn)行的過濾容器；所述過濾容器內(nèi)由廣3只濾袋組成；所述濾袋之間是一個(gè)套另一個(gè)的結(jié)構(gòu)，過濾粒徑為0.f30um，濾袋上有容器蓋密封，濾袋內(nèi)設(shè)有攪拌槳；所述攪拌槳的上端與升降電動(dòng)機(jī)連接；所述的原料儲(chǔ)存容器、原料混合容器、洗滌溶劑儲(chǔ)存器及產(chǎn)品儲(chǔ)存器上均設(shè)有液位計(jì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置，其特征在于:所述的尾氣回收裝置的頂部設(shè)有噴淋裝置；所述的原料一催化劑混合容器中有可控的加熱設(shè)備；所述的原料氣儲(chǔ)存器的出口設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的裝置，其特征在于:所述的鎂加料倉上設(shè)有快開閥門；所述的玻璃冷凝管一端與反應(yīng)器相連，另一端與冷凝器相連；所述觀察視窗外設(shè)有照明射燈；所述攪拌槳槳葉與反應(yīng)器底之間距離在5~30cm之間；所述加熱保溫夾套中充有導(dǎo)熱油；所述攪拌式三相流化床反應(yīng)器的高徑比為(5~100):1。
6.一種連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體的制備方法，其特征在于:使用根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，并進(jìn)行以下步驟: A)干燥設(shè)備， 反應(yīng)器和所有的管道都要用干燥的空氣吹掃，直到干燥， B)裝填鎂屑， 在惰性氣體的保護(hù)下，將鎂屑通過鎂加料倉加入攪拌式三相流化床反應(yīng)器內(nèi)，直到埋沒攪拌槳上方的5~50cm為止， C)引發(fā)反應(yīng)， 加熱反應(yīng)器，是反應(yīng)器內(nèi)的溫度達(dá)到30-80攝氏度時(shí)，將引發(fā)料從反應(yīng)器頂部的加料口加入反應(yīng)器，開動(dòng)反應(yīng)器攪拌，如反應(yīng)器內(nèi)溫度有明顯的上升，從視窗上觀察到反應(yīng)液的顏色逐漸變深，表明反應(yīng)引發(fā)成功，D)連續(xù)制備含特殊基團(tuán)有機(jī)硅單體 原料混合容器保持加熱達(dá)到一定的溫度，開啟原料儲(chǔ)存器和原料混合容器的出口閥門，對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行原料的混合液體連續(xù)供料，原料之間的流速比為(1-100): 1，催化劑與原料的流速比(0.001-0.015):1，反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)壓力為0.1-0.5Mpa，反應(yīng)溫度為60-105攝氏度； E)利用過濾裝置進(jìn)行固液分離， 反應(yīng)得到的粗產(chǎn)物從反應(yīng)器的溢流口進(jìn)入氣液分離器，分離得到的液固混合液由氣液分離器的下出口進(jìn)入過濾裝置，為了連續(xù)過濾，過濾裝置設(shè)計(jì)一用一備，一套過濾容器的濾餅量達(dá)到上限時(shí)，開動(dòng)升降機(jī)，將容器壓蓋升起，更換濾袋，更換之后，然后下降升降機(jī)，讓過濾容器密封，開動(dòng)攪拌裝置的攪拌機(jī)，控制洗滌溶劑儲(chǔ)存器的出口閥門，對(duì)過濾容器連續(xù)供料洗滌，混合液經(jīng)過濾后，收集濾液到濾液儲(chǔ)存器中， F)蒸餾提純， 濾液經(jīng)濾液儲(chǔ)存器的下出口進(jìn)入蒸餾塔，經(jīng)過精餾分離，原料餾分通過料泵打回原料儲(chǔ)存器，洗滌溶劑通過料泵打回洗滌溶劑儲(chǔ)存器，產(chǎn)品餾分通過料泵打回產(chǎn)品儲(chǔ)存器， G)尾氣回收， 經(jīng)氣液分離器出來的氣體進(jìn)入到尾氣回收裝置再利用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述的制備方法為一步法，不需要任何溶劑，所述的原料包括氣態(tài)鹵代烴、液態(tài)鹵代烴和烷氧基硅烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述的精餾分離，包括常壓精餾和減壓精餾。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)器外殼加熱保溫夾套的溫度保持在75-85攝氏度。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK103936783SQ201410147449
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】張招貴, 楊暉宇 申請(qǐng)人:茂名市信龍科技有限公司